• 분석과학
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• 제26권6호
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• pp.375-380
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• 2013

본 연구에서는 암석과 퇴적물 시료를 대상으로 이플루오린화 암모늄을 이용한 시료 분해법을 적용하여 open vessel digestion 후 유도결합 플라즈마 질량분석법(Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP/MS)으로 게르마늄을 분석하였다. 미국 지질조사소 표준물질 중 QLO-1, SDO-1을 사용하였고, 실제 시료로 GeoPT용 퇴적물, 현무암, 점토를 사용하였다. 휘발하여 손실되기 쉬운 것으로 알려진 게르마늄을 이플루오린화 암모늄($NH_4HF_2$) 시료 분해법을 사용함으로서 게르마늄 휘발 억제와 동시에 암석 및 퇴적물을 open vessel digestion하에서 간단하고 빠르게 분해 가능하였으며, 또한 이플루오린화 암모늄 분해법에 과산화수소를 함께 사용해도 게르마늄의 회수율에 영향을 끼치지 않았다. ICP/MS에 의한 게르마늄 분석 결과, MDL (method detection limit)은 0.015 ${\mu}g/g$, 게르마늄 회수율은 106~128% 이었다.

• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제37권4호
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• pp.213-218
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• 2012

토양 중 우라늄 동위원소의 분석을 위해서 알파분광분석법이 보편적으로 사용되고 있다. 다수의 토양시료를 분석할 경우 시료분해 시간을 단축함으로써 전체 분석시간을 효과적으로 줄일 수 있으며, 이를 위해 본 연구에서는 단시간에 시료를 완전 분해할 수 있는 마이크로파 용해장치를 활용하였다. IAEA-375를 분석 대상 토양으로 하여 용해되지 않은 시료의 양과 분석한 $^{234}U$과 $^{238}U$의 방사능 농도 값을 통해 시료분해 방법을 최적화 하였으며, 0.5 g의 토양시료에 최소 3 ml의 불산을 가했을 때 80분 내에 효과적으로 분해되는 것을 확인하였다. 이는 2~3일의 분해시간이 필요한 통상적인 방법(open vessel 및 closed vessel을 이용하는 방법)에 비해 시간을 단축 할 수 있어 효율적이며, 불산 사용을 최소화 하여 시료용해 시 발생할 수 있는 유해 물질의 발생 및 접촉을 줄일 수 있다는 장점이 있다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제15권9호
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• pp.786-791
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• 1994

A simple and rapid sample pretreatment process necessary for determination of metal oxides in water was proposed. Samples were injected into the continuous-flow tube installed inside the microwave oven and the treated samples were cooled before entered to the Ion Chromatography (IC) or Inductively Coupled Plasma (ICP). By coupling this microwave digestion system with IC or ICP, a fully automatic analytical procedures may be easily established. In this study, two different types of digestion methods were considered; the open tubing method (OTM) and the restraint tubing method (RTM). The RTM was proved to be 3 times faster in digestion period and 10 times higher in detection range than the OTM. Validation of proposed sample digestion system was carried out by using an ICP. The results showed that both of continuous-flow methods, the OTM and the RTM were comparable in accuracies with the conventional batch-type vessel digestion method.

• 대한화학회지
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• 제38권8호
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• pp.576-584
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• 1994

수중의 금속 산화물을 신속하고 간단하게 용해시킬 수 있는 연속흐름 마이크로파 용해장치를 개발하였다. 이로서 금속 산화물 입자를 용해시킴과 동시에 유도결합 플라즈마 분광기(ICP-AES)를 이용하여 ON-LINE으로 분석하는 완전 자동화 분석 장치의 개발이 가능토록 하였다. 연속흐름 마이크로파 용해장치는 개방형 튜브 장치와 억제형 튜브 장치로 구분하여 제작하고 최적화 시험을 수행하였다. 개방형 튜브 용해장치의 최적조건은 튜브길이가 30m, 마이크로파 출력 20%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.5ml/min였으며, 억제형 튜브 용해장치는 튜브 길이가 7.2m, 마이크로파 출력 30%, 염산 농도 0.6N, 유속은 3.1ml/min였다. 억제형 튜브 용해장치가 개방형 장치에 비하여 용해시간이 3배 정도 단축되었고 용해시킬 수 있는 시료의 농도 범위도 10배 정도 높았다. 제작된 용해장치의 정밀도는 베치식 용기 용해법과 거의 유사한 결과를 나타내어 Fe, Cu는 5% 정도의 상대 표준 편차값을 나타내었고, Zn,Co는 10%내외로 다소 높게 나타났다.

• 공업화학
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• 제10권4호
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• pp.568-575
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• 1999

백금족 금소과 규산염을 포함하는 자동차 폐촉매 내의 백금족 금속과 주요 성분들을 ICP-AES로 동시에 분석하기 위한 두 종류의 전처리 방법이 비교되었다. HF, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2O_2$, 및 $H_3BO_3$ 등의 혼합산의 다양한 조합을 사용하여 열판(hot plate) 용해법과 밀폐용기를 사용하는 극초단파(microwave) 가압-가열법을 비교 검토하였다. 전통적인 열판 용해법보다 밀폐용기를 사용한 극초단파 가압-가열법이 화수율, 분석시간 및 사용하는 양 등의 측면에서 상대적으로 우수한 결과를 나타내었고, 0.25 g의 폐촉매 시료에 대하여 HF 2 mL, $HNO_3$2 mL, 그리고 HCl 6 mL를 사용하여 200 psi(13.79 bar), $180^{\circ}C$ 조건에서 1시간 동안 가열한 후, 5% (w/v) $H_3BO_3$ 16 mL를 사용하여 20 psi(1.38 bar), $100^{\circ}C$ 조건에서 10분간 가열한 다음, 왕수 10 mL로 열판에서 두 번 반복하여 처리하는 것이 백금족 금속의 회수율 측면에서 가장 좋은 결과를 가져왔고(XRF 분석 대비 85~110%), 이 방법은 2% 이내의 상대 표준 편차를 보임으로써, 자동차 폐촉매의 일상적인 분석기법으로서의 충분한 가능성을 보였다.