Octahedral $Co_3O_4$/carbon nanofiber (CNF) composites are fabricated using electrospinning and hydrothermal methods. Their morphological characteristics, chemical bonding states, and electrochemical properties are used to demonstrate the improved photovoltaic properties of the samples. Octahedral $Co_3O_4$ grown on CNFs is based on metallic Co nanoparticles acting as seeds in the CNFs, which seeds are directly related to the high performance of DSSCs. The octahedral $Co_3O_4$/CNFs composites exhibit high photocurrent density ($12.73mA/m^2$), superb fill factor (62.1 %), and excellent power conversion efficiency (5.61 %) compared to those characteristics of commercial $Co_3O_4$, conventional CNFs, and metallic Co-seed/CNFs. These results can be described as stemmnig from the synergistic effect of the porous and graphitized matrix formed by catalytic graphitization using the metal cobalt catalyst on CNFs, which leads to an increase in the catalytic activity for the reduction of triiodide ions. Therefore, octahedral $Co_3O_4$/CNFs composites can be used as a counter electrode for Pt-free dye-sensitized solar cells.
역스피넬 산화물 $CoFe_2O_4$에서 Co를 Mn 또는 Cr클 치환하여 얻어지는 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 및 $Cr_xCo_{1-x}Fe_2P_4$ 박막시료 들을 졸-겔 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 자기적 특성들을 비교분석 하였다. X-ray diffraction 측정 결과, Mn 치환의 경우는 치환량의 증가에 따라 격자상수가 증가하였지만 Cr치환의 경우는 격자상수가 거의 변화하지 않음이 관측되었다. 이와 같은 결과는 Mn 치환의 경우 팔면체 자리의 Co이온과 같은 원자가 +2를 가지게 되는 것으로 설명 가능하며 Cr치환의 경우는 +3을 가지게 되어 같은 양의 $Fe^{3+}$이온들의 $Fe^{2+}$로의 환원이 발생하는 것으로 설명되어질 수 있다. $Cr_Co_{1-x}Fe_2O_4$박막들에 대한 Mossbauer 스펙트럼 측정 결과 사면체 자리에 $Fe^{2+}$이온의 존재가 관측되었으며 이는 $Cr^{3+}$이온의 팔면체 자리 치환에 의하여 야기되는 사면체 자리의 $Fe^{3+}{\rightarrow}Fe^{2+}$ 환원에 의한 것으로 해석된다. 반면에 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 박막들에 대한 Mossbauer스펙트럼 측정 결과, $Fe^{2+}$ 이온의 존재는 관측되지 않았으며 Mn 치환량이 큰 경우 (>0.47)팔면체 자리의 $Fe^{3+}$이온들의 사면체 자리로의 이동이 관측되었다. 박막들에 대한 진동시료자화(vibrating sample magnetometry)측정 결과, Mn, Cr 치환의 경우 모두 $CoFe_2O_4$와 비교하여 포화자화량이 증가함이 나타났으며 치환에 관여한 이온들 간의 스핀 자기 능률 크기의 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다.
The complexes M(CO)4-1,2-(PPh2)2-1,2-C2B10H10 (M=Cr 2a, Mo 2b, W 2c) have been prepared in good yields from readily available bis-diphenylphosphino-o-carboranyl ligand, closo-1,2-(PPh2)2-1,2-C2B10H10 (1), by direct reaction with Group Ⅵ metal carbonyls. The infrared spectra of the complexes indicate that there is an octahedral disposition of chelate bis-diphenylphosphino-o-carboranyl ligand around the metal atom. The crystal structure of 2a was determined by X-ray diffraction. Complex 2a crystallizes in the monoclinic space group P21/n with cell parameters a = 12.2360(7), b = 17.156(1), c = 16.2040(6) Å, V = 3354.1(3) Å3, and Z =4. Of the reflections measured a total of 2514 unique reflections with F2 > 3σ(F2) was used during subsequent structure refinement. Refinement converged to R1 = 0.066 and R2 = 0.071. Structural studies showed that the chromium atom had a slightly distorted pseudo-octahedral configuration about the metal center with two phosphine groups of o-carborane occupying the equatorial plane cis-orientation to each other. These metal carbonyl complexes are rapidly converted to the corresponding metal carbene complexes, [(CO)3M=C(OCH3)(CH3)]-1,2-(PPh2)2-1,2-C2B10H10 (M= Cr 3a, Mo 3b, W 3c), via alkylation with methyllithium followed by O-methylation with CF3SO3CH3.
Kim, Kwang-Joo;Park, Young-Ran;Ahn, Geun-Young;Kim, Chul-Sung;Park, Jae-Yun
한국자기학회지
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제15권2호
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pp.109-112
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2005
Electronic and magnetic properties of $Ti_{1-x}M_xO_{2-\delta}$ (M=Co and Fe) thin films grown by sol-gel method have been investigated. Anatase and rutile $Ti_{1-x}Co_xO_{2-\delta}$ films were successfully grown on $Al_2O_3$ (0001) substrates and exhibited p-type electrical conductivity while the undoped films n-type conductivity. Room temperature vibrating sample magnetometry measurements on the anatase and rutile $Ti_{1-x}Co_xO_{2-\delta}$ films with same x ($=4.8 at.{\%}$) showed quite similar magnetic hysteresis curves with the saturation magnetic moment of $\~4 {\mu}_B$ per Co ion despite their differences in structural and electronic properties. Such giant magnetic moment is attributable to the unquenched orbital moment of the $Co^{2+}$ ions substituting the octahedral $Ti^{4+}$ sites. Similar ferromagnetic behavior was observed for $Ti_{1-x}Fe_xO_{2-\delta}$ films that are highly resistive compared to the Co doped samples. Saturation magnetic moment was found to decrease for higher x, i.e., $\~2$ and $\~1.5 {\mu}_B$ per Fe ion for x=2.4 and 5.8 at. $\%$, respectively. Conversion electron $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy measurements predicted the coexistence of $Fe^{2+}$ and $Fe^{3+}$ ions at the octahedral sites of $Ti_{1-x}Fe_xO_{2-\delta}$.
금속이온의 $d^2sp^3$ 혼성궤도함수와 리간드의 singIe basis set 궤도함수를 사용하여 팔면체 [M(II)O_3S_3]$형태 착물의 쌍극자모멘트를 계산하는 원자가결합법을 발전시켰다. [M(III)=V(III), Cr(III), Mn(III), Fe(III), Co(III), Ru(III), Rh(III) 및 Os(III)]. 이 새로운 방법에 있어서 금속이온의 valence basis sets와 리간드 궤도함수사이의 혼성계수가 같다고 가정할 필요가 없으며 이것이 근사분자궤도함수법에 의한 팔면체 전이원소 착물의 쌍극자모멘트를 계산하는 방법과 다른점이다. 원자가결합법에서는 근사분자궤도함수법에서 보다도 훨씬 쉽게 팔면체착물의 쌍극자 모멘트를 계산할 수 있으며 계산한 쌍극자 모멘트의 값이 또한 실험치 범위에든다.
The Zn, Co and Ni substituted manganese ferrite powders, $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$, were fabricated by the solgel method, and their crystallographic and magnetic properties were studied. The Zn substituted manganese ferrite, $Zn_{0.2}Mn_{0.8}Fe_2O_4$, had a single spinel structure above $400^{\circ}C$, and the size of the particles of the ferrite powder increased when the annealing temperature was increased. Above $500^{\circ}C$, all the $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$ ferrite had a single spinel structure and the lattice constants decreased with an increasing substitution of Zn, Co, and Ni in $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$. The Mossbauer spectra of $Mn_{1-x}Zn_xFe_2O_4$ (0.0$\leq$x$\leq$0.4) could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. For x = 0.6 and 0.8 they showed two Zeeman sextets and a single quadrupole doublet, which indicated they were ferrimagnetic and paramagnetic. And for x = 1.0 spectrum showed a doublet due to a paramagnetic phase. For the Co and Ni substituted manganese ferrite powders, all the Mossbauer spectra could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. The variation of the Mossbauer parameters are also discussed with substituted Zn, Co and Ni ions. The increment of the saturation magnetization up to x = 0.6 in $Mn_{1-x}Co_xFe_2O_4$ could be qualitatively explained using the site distribution and the spin magnetic moment of substituted ions. The saturation magnetization and coercivity of the $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$ (x = 0.4) ferrite powders were also compared with pure $MnFe_2O_4$.
결정구조는 같은 spinel 구조이나, 자기적으로는 각각 반강자성과 준강자성 특성을 띠고 있는 $Co_3O_4$와 자철광 $Fe_3O_4$의 혼성 Co-ferrite인 $Co_xFe_{1-x}O_4$ 박막을 sol-gel법으로 제조하여, Fe 이온에 대한 Co 이온 치환으로 발생된 양이온 거동이 Co-ferrite 박막의 결정구조 및 자기적 특성에 미치는 효과를 XRB 실험, VSM 측정, 그리고 Conversion Electron Mossbauer Spectroscopy (CEMS) 실험으로 조사하였다. 그 결과 $Co^{3+}$ 이온이 주로 $Fe^{3+}$ 이온을 치환하여 단위정의 크기가 감소를 가져오며, 결정구조는 inverse spinel 구조에서 normal spinel 구조로 변환된다. CEMS 분광실험을 통하여 확인된 Fe 이온의 site preference는 주로 $Fe^{3+}$ 이온이 $Co^{3+}$ 치환됨을 보여주고 있으며, 동시에 B-site의 $Co^{2+}$ 이온은 A-site로 이동된다. 자화곡선 측정결과 Co 조성값의 증가로 자기 moment값이 감소되는 것으로 나타났는데, 이것은 low spin상태의 $Co^{3+}$이 high spin상태의 $Fe^{3+}$이온을 치환하여 주로 발생한 것이다.
This study was conducted to research the formation and the color development of CoO-ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system for the purpose of synthesizing the spinel pigments which are stable at high temperature. After preparing CoO-ZnO-Fe2O3, in which CoO causes the color, as a basic composition, $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.Fe2O3 system, $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.TiO2 system and $\chi$CoO.(1-$\chi$)ZnO.SnO2 system were prepared with $\chi$=0, 0.2, 0.5, 0.7, 1.0 mole ratio respectively. The manufacturing was carried out at 128$0^{\circ}C$ for 90 minutes. These specimens were analyzed by the reflectance measurement and the X-ray diffraction analysis and the results were summarized as follows: 1. All of the specimens formed the spinel structure and were colored with stable yellow or blue. 2. As the content of CoO and Fe2O3 in the specimens being increased, the reflectance of each specimen was measured becoming lower and the colors were changed from yellow to greyish blue and from blue to dark blue. 3. As the substituting amount of Co2+ ion for Zn2+ ion in $\chi$CoO-ZnO-TiO2-SnO2 system being increased, the colors were changed from blue to greyish blue. The colors were changed from yellow to grayish green owing to the tetrahedral Co2+ ions being increased, the octahedral Co2+ ions being decreased with increasing the amount of Sn4+ ions. 4. CoO-ZnO-Fe2O3-TiO2-SnO2 system, in which Zn2+ was substituted with Co2+ and Fe3+ was substituted with Ti4+ and Sn4+, easily formed the spinel structure without regard to the amount of substitution or the ion owing to the selectivity of the coordination number: 4 of Zn2+, 4 of Co2+, 6 of Fe3+ or 6 of Ti4+ and Sn4+.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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