Jin-Hwa , Lee;Ju-Yeol, Han;Sang-Gil, Lee;Hyeong-Bae, Pyo;Dong-Kyu, Lee
대한화장품학회지
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제30권2호
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pp.173-180
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2004
20-30nm 크기를 갖는 나노 사이즈 ZnO 입자는 염료, 러버 첨가제, 가스 센서, 바리스터, 감광제와 광촉매로서 여러 산업분야에서 사용되고 있다. 반면에 화장품 산업에서는 나노 미터 크기의 ZnO 입자는 UV 차단물질과 자연스러운 메이크업 효과를 증진시키는 소재로서 사용되고 있다. 그러나 순수 ZnO 입자는 화장품에 적용했을 때 사용감 악화로 인해 그 사용량이 제한되고 있는 실정이다. 따라서 본 논문에서는 사용감은 판상 분체의 특성을 갖으면서 ZnO 본연의 특성을 유지하는 분체를 합성하기 위해 화장품 산업에서 널리 사용되고 있는 세리사이트, 보론나이트라이드, 비스무스옥시클로라이드와 같은 판상분체에 나노 사이느 ZnO가 코팅된 고기능성 무기복합분체를 하였다. 본 논문에서는 열수침전법에 의해 무기복합분체를 합성하였다. Zn원으로서 ZnCl$_2$가 사용되었고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)과 urea를 사용하였다. 실험변수로서 출발물질의 농도, 침전제의 종류, 핵생성제의 농도, 반응온도와 반응시간을 변화시켜 실험하였다. 합성된 무기복합분체의 형태, 결정상 변화, 열특성, UV-차단효과를 관찰하기 위해 각각 FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, In vitro SPF 테스터 기기를 이용하여 확인하였다. 합성된 무기복합분체를 메이크업 제품에 적용시켜 사용감 테스트하였다. 본 실험 결과 판상분체의 종류에 상관없이 일정한 합성조건 범위에서 나노크기 ZnO 입자가 균일하게 코팅되었다. 코팅된 판상분체를 프레스트 파우더제품에 적용시켜 사용자 테스트한 결과 판상분체 특유의 광택은 현저히 감소되는 반면 자연스러운 화장 연출, 사용감 개선 및 부착력 향상 효과를 얻을 수 있었다.
지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.
LED는 기존의 발광원에 비해 훨씬 높은 파워와 효율성으로 인해 최근 들어 각종 조명이나 교통신호 등에서 사용이 급증하고 있다. LED 재료를 위해 지금까지 여러가지가 연구되어 왔는데, 갈륨 질화물 (Gallium Nitride, GaN)에 기반한 시스템이 최근들어 가장 큰 관심을 받고 있다. GaN 방식은 열적으로 매우 안정성이 있고, 1.9 ~ 6.2 eV 범위의 넓은 밴드의 Gap, 그리고 인듐이나 알루미늄과 결합하여 청, 녹, 백색등의 다양한 빛을 발생할 수 있는 장점을 가지고 있다. 예를 들어 청색 LED는 광학 방식의 기록매체에, 백색 LED는 기존의 조명램프의 대체용으로 활용이 가능하다. 이러한 장점 덕분에 GaN기반 LED 시장은 1994년에 최초로 상용화 된 이래 최근 급격한 성장을 보여 왔다. 그러나 GaN은 다른 III~V 타입의 반도체 재료와는 달리 재료가 성장하기 위해 사파이어와 같은 별도의 기판을 필요로 하는 문제가 있다. 이것은 결국 전위발생과 같은 격자의 부조화 같은 문제를 야기하여 결국 LED의 성능을 떨어뜨리는 요인이 된다. 이러한 문제를 해결하기 위해 HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy) 방법이 개발되었는데, 이 방법은 시간당 100 미크론의 매우 빠른 성장속도로 높은 두께의 레이어를 만드는 장점이 있다. 이렇게 성장된 GaN 레이어는 베이스 기판에서 쉽게 분리되어 활용이 가능하다. 그러나 HVPE 기술은 성장 공정에서 두께를 균일하게 만들도록 제어하는 것이 매우 어렵다는 문제가 있다. 따라서 HVPE 방식에서는 이러한 조건을 만족시키기 위해 반응현상에 대한 물리적 해석을 토대로 공정조건을 정밀하게 설계해야 한다. 이를 위해 최근에 실험 또는 시뮬레이션을 활용하여 이러한 공정조건을 향상시키기 위한 여러 연구가 진행되었다. 본 연구에서는 이러한 연구의 일환으로 반응로에 투입되는 여러 기체의 유량과 존별 주변온도 조건을 입력변수로 하고, 이들이 GaN 성장에 미치는 영향을 분석하였다. HVPE 시스템에서 가장 이상적인 목표는 반응기체가 층류유동을 유지하면서 대부분의 반응이 기판위에서 이뤄지며, 기판위에서 성장되는 재료의 두께가 균일하게 되는 것이다. 입력변수들이 이러한 결과에 어떠한 영향을 미치는 지 분석하기 위해 전산유체역학(CFD, Computational Fluid Dynamics)을 수행하는 상용코드 FLUENT를 사용하였다. 보다 실제에 가까운 해석을 위해서는 기체간의 화학반응을 포함해야 하나, 해석의 편의와 효율을 위해 본 연구에서는 열 및 유동해석만을 수행하였다. 한편 실제 반응로의 우수성은 성장속도와 두께분포의 균일도를 통해 평가된다. CFD 해석을 통해 이들을 분석하기 위해 기존에 수행한 실험조건을 해석하고 해석결과의 유동패턴/압력분포를 실험결과의 성장속도/두께분포와 비교하고, 이중에서 관련성이 높은 해석결과변수를 우수성 평가에 활용하였다. 기존의 실험결과를 토대로 이러한 중요 결과변수와 함께 이들에 대한 목표값이 도출되고 나면, 입력 공정조건 - 사용기체의 유량과 주변온도 조건 - 에 대해 실험계획(DOE,Design of Experiment)을 수립하고 목표성능을 구현하기 위한 최적설계를 수행할 수 있다. 일반적으로 CFD를 통해 최적의 설계나 공정조건을 탐색하는 작업은 1회의 CFD 계산시간이 매우 오래 소요되기 때문에 쉽지 않다. 그러나 본 연구에서는 CFD와 DOE의 적절한 조합을 통해 적은 수의 해석을 가지고도 원하는 결과를 효율적으로 얻는 것이 가능함을 입증하고자 한다. 본 발표에서는 아직 이러한 연구가 완성되지 않은 시점에서 제반 연구개요를 소개하고 현 시점까지의 연구 결과 및 향후 계획을 소개하고자 한다.
보론카바이드는 하드니스가 다이아몬드나 보론 나이트라이드 보단 낮지만 30 GPa이상의 높은 경도를 갖고 있으며, 높은 경도로 인해 탱크 장갑, 탄피 제조에 사용되고 있다. 또한 중성자를 흡수하는 능력이 있어 중성자 흡수제로 많이 사용되고 있어, 핵 발전 관련 사업에 활용도가 증가하고 있다. 중성자는 전자와의 상호작용이 없으며, 물질을 통과하는 과정에서도 상호작용 없이 통과하는 것으로 알려져 있다. 보론 카바이드와 함께 중성자와 상호작용이 높은 원자는 수소이며, 보론을 포함하는 수소 농도가 높은 폴리에스터, 에폭시 고분자 등이 원자력 발전 폐기물 보관을 위한 제품 제조를 위한 소재로 사용되고 있다. 본 논문에서는 보론 카바이드의 표면을 철산화물과 텅스텐으로 처리하여, 개질된 보론 카바이드와 에폭시 소재와의 상호작용을 향상시켰다. XRD, XPS를 이용하여 표면개질 되었음을 확인하였고, 처리된 보론카바이드의 함량에 따른 기계적 강도는 만능시험기(UTM)로 측정하였으며, 동역학 분석기(DMA)를 사용하여 경화물의 동적 특성을 관찰하였다.
고속도 공구강 기판에 반응성 스퍼터링법으로 증착된 HfN/Si$_3$N$_4$와 NbN/Si$_3$N$_4$다층박막의 기계적인 성질들을 막 증착 조건에 따라 평가하였다. HfN/Si$_3$N$_4$와 NbN/Si$_3$N$_4$ 다층박막의 강도는 $N_2$/Ar비가 0.4일 때가지 증가하다가 유량비가 증가함에 따라 더 이상 증가하지 않았다. 두 다층박막의 강도는 낮은 온도에서의 열처리에 의해서는 거의 변화가 업지만 80$0^{\circ}C$ 정도의 고온에서는 열처리에 의한 산화로 인하여 감소하였다. 낮은 온도에서의 열처리는 밀착성을 향상시키는 반면 고온에서의 열처리는 강도의 감소 이외에 밀착성이 감소하므로 바람직하지 못하다.
Si3N4/stainless steel 316 joints with Ni buffer layer were fabricated by direct active brazing method (DIB) using Ag-Cu-Ti brazing alloy only and double brazing method (DOB) using Ag-Cu brazing alloy with Si3N4 pretreated with Ag-Cu-Ti brazing alloy. For the joint brazed by DIB method, Ti was segregated at the Si3N4/brazing alloy interface, but was not enough to form a stable joint interface. In addition, large amounts of Ni-Ti inter-metallic compounds were formed in tehbrazing alloy near the joint interface, which could deplete the contents of Ti involved in the interfacial reaction. However, for the joint brazed by DOB method, segregation of Ti at the joint interface were enough to enhance the formation of stable interfacial reaction products such as TiN and Ti-Si-Ni-N-(Cu) multicompounds, which restricted the formation of Ni-Tio inter-metallic compounds in the brazing alloy during brazing with Ni buffer layer. Fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was much improved by using DOB method rather than DIB method. It could be deduced that the differences of fracture strength of the joint with Ni buffer layer depending on brazing process adapted were directly affected by the formation of stable joint interface and the change in microstructure of the brazing alloy near the joint interface. It was found that fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was gradually reduced as the thickness of interface. It was found that fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was gradually reduced as the thickness of Ni buffer layer in the joint was increased from 0.1 mm to 10 mm. It seems to due to the increased residual stress in the joint as the thickness of Ni buffer layer is increased. The maximum fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was 386 MPa, and the fracture of joint was originated at Si3N4/brazing alloy joint interface and propagated into Si3N4 matrix.
탄소환원질화법을 이용하여 질화알루미늄(Aluminum Nitride: AlN)을 제조하는 연구를 배치당 0.7 ~ 1.5 kg 규모로 규모 확대하여 수행하였다. 고품위 알루미나 분말과 탄소(carbon black)를 배합하여 흑연 도가니에 장입하고, 노내 진공도 $2.0{\times}10^{-1}Torr$에서 온도($1,550{\sim}1,750^{\circ}C$), 시간(0.5 ~ 4 hr), $N_2$유량($10{\sim}40{\ell}/min$)을 변화시키면서 AlN을 합성하였다. 실험결과 합성온도 $1,700{\sim}1,750^{\circ}C$, 합성시간 3시간, 질소유량 $40{\ell}/min$가 적정 조건이었다. 또한, 합성한 AlN에 잔존하는 탄소를 제거하기 위하여 관상로에서 온도 $650-750^{\circ}C$, 1 - 2시간 범위에서 탈탄을 시킨 결과, 알루미나와 탄소 몰배합비 1 : 3.2 로 합성한 시료를 대기 분위기에서 탈탄온도 $750^{\circ}C$, 관상로의 회전속도 1.5 rpm에서 2시간 탈탄하는 것이 적정조건이었다. 시험 제조한 AlN의 성분 분석 결과 C 함량 835 ppm, O 함량 0.77%으로서 순도 99% 이상의 고품위 제품을 제조할 수 있었다.
이 논문은 p-type single-crystalline float zone (FZ) 웨이퍼를 이용한 고효율 태양전지 제조 공정상의 공정 모델링과 최적화 기술에 대하여 서술하였다. 태양전지 제조 공정 중 중요한 4가지의 공정 1) Emitter formation; 2) Anti-Reflection-Coating (ARC): 3) Screen-printing; 4) Contact formation 중에서 제조비용을 줄여주며, 성능을 증대 시키는데 중요한 contact formation 공정을 모델링을 하고, 최적화 하였다. 본 논문에서는 공정에 소요되는 시간과 비용을 줄이기 위해 실험 계획법 (design of experiments: DOE) 중 중심 합성계획 (central composite design)을 이용하여 24개의 요인 (factorial), 8개의 축점 (axial points), 3개의 중심점 (center points)과 실험의 범위를 증가시키기 위한 6개의 임의점(random points)으로 실험계획을 수립하였다. 접촉형성(contact formation) 공정 이후에는 실험 결과를 사용하여 신경망 (neural network)으로 모델링을 하였다. 수립된 신경망 모델을 바탕으로 유전자 알고리즘 (genetic algorithm)을 이용하여 다양한 조합의 공정 파라미 터를 합성하는 방법으로 최적화를 수행하여 고효율의 태양전지를 구현할 수 있는 최적의 공정 조건을 수립하였다.
본 논문에서는 나노 임프린트 기술을 이용한 폴리머 링 광공진기를 제안하고 구현하였다. 공진기 역할을 하는 링 도파로에서의 전파손실과 링 및 버스 도파로 간의 광파워 결합계수를 빔전파방법을 도입하여 계산하였으며, 또한 전달 매트릭스 방법을 도입하여 이들이 소자에 미치는 영향을 분석하고 소자를 설계하였다. 특히, smoothing buffor layer를 갖는 임프린트용 스탬프를 도입하여 다음과 같은 성과를 얻을 수 있었다. 먼저 식각공정으로 얻어진 스탬프 상의 도파로 패턴의 측면 거칠기를 링 도파로의 산란손실을 개선함으로써 Q값을 획기적으로 향상시켰다. 또한, 결합영역에서 버스와 링 도파로 간의 간격을 기존 lithography 공정에서는 불가능하였던 $0.2{\mu}m$정도까지 효과적으로 줄이고 제어함으로써 링과 도파로 간의 광파워 결합을 정밀하게 조절할 수 있게 되었다. 제작된 소자의 성능을 살펴보면, 링 반경이 $200{\mu}m$인 경우에 대해 1550 nm 파장 대역에서 Q값은 ~103800이고, 소멸비는 ~11 dB, free spectral range는 1.16 nm였다.
Recently, a patterned sapphire substrate (PSS) has been intensively used as one of the effective ways to reduce the dislocation density for the III-nitride epitaxial layers aiming for the application of high-performance, especially high-brightness, light-emitting diodes (LEDs). In this paper, we analyze the growth kinetics of the atoms and crystalline quality for the undopped-GaN depending on the facets of the pattern fabricated on a sapphire substrate. The effects of the PSS on the device characteristics of InGaN/GaN LEDs were also investigated. Several GaN samples were grown on the PSS under the different growth conditions. And the undoped-GaN layer was grown on a planar sapphire substrate as a reference. For the (002) plane of the undoped-GaN layer, as an example, the line-width broadening of the x-ray diffraction (XRD) spectrum on a planar sapphire substrate is 216.0 arcsec which is significantly narrower than that of 277.2 arcsec for the PSS. However, the line-width broadening for the (102) plane on the planar sapphire substrate (363.6 arcsec) is larger than that for the PSS (309.6 arcsec). Even though the growth parameters such as growth temperature, growth time, and pressure were systematically changed, this kind of trend in the line-width broadening of XRD spectrum was similar. The emission wavelength of the undoped-GaN layer on the PSS was red-shifted by 5.7 nm from that of the conventional LEDs (364.1 nm) under the same growth conditions. In addition, the intensity for the GaN layer on the PSS was three times larger than that of the planar case. The spatial variation in the emission wavelength of the undoped-GaN layer on the PSS was statistically ${\pm}0.5\;nm$ obtained from the photoluminescence mapping results throughout the whole wafer. These results will be discussed in terms of the mixed dislocation depending on the facets and the period of the patterns.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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