• 한국결정성장학회지
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• 제7권1호
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• pp.6-17
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• 1997

Czochralski법으로 용융상태에서의 조성이 congruent(48.6 mol%$Li_2O$), stoichiomet-ric(50.0 mol%$Li_2O$), Li-rich(54.6 mol%$Li_2O$, 58 mol%$Li_2O$), 한 결정과 congruent한 조성에 $K_2$O를 6wt.% 첨가한 결정을 c-축 방향으로 성장시켰다. 성장된 결정들은 분말 X-선 회절 실험에 의해 확인하고 편광 현미경과 투과 X-선 Laue법에 의해 축을 결정한 후 절단하여 65 mol%$Li_2O$의 Li-rich 2-phase powder에서 VTE 처리한다. VTE 처리한 시료는 상온에서 결정내 $Fe^{3+}$ 이온에 대한 EPR 스펙트럼과 UV-스펙트럼을 측정하고 이 온도에서의 IR-스펙트럼은 $OH^-$ 이온 농도를 증가시키기 위하여 수증기 분위기에서 열처리한 후 측정한다. 측정 결과를 as grown 상태의 결정에 대한 결과와 비교 분석한다. 상온에서의 결정내 $Fe^{3＋}$ 이온에 대한 EPR 실험 결과 VTE 처리한 시료들의 EPR 스펙트럼은 허용되지 않은 천이에 의한 스펙트럼이 사라지고 허용된 천이에 의한 스펙트럼은 세기가 증가하며 lineshape가 거의 대칭적으로 되고 선폭도 훨씬 줄어든다. 상온에서의 각 시료에 대한 UV-스펙트럼의 흡수단은 VTE 처리하면 단파장쪽으로 이동하며 VTE 처리한 모든 시료의 흡수단이 거의 동일하다. $OH^-$이온에 의한 IR-흡수 스펙트럼은 VTE 처리한 시료의 경우 $3465\textrm{cm}^{-1}$ 성분 스펙트럼이 현저하게 중가한다. 이 결과에 의하면 본 실험과 같은 조건에서 VTE 처리한 시료들은 결정내 [Li]/[Nb] 비가 거의 1인 stoichiometric한 결정이 되었음을 알 수 있다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2010년도 하계학술대회 논문집
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• pp.307-307
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• 2010

최근 유한연료의 고갈로 인해 세계 유가가 불안정 됨으로서 대체 에너지에 대한 연구가 많이 진행 되고 있다. 특히 압전 소자를 이용한 에너지 하베스팅은 압전 역효과를 이용한 것으로서 주변에서 무의미하게 버려지는 진동이나 바람, 열 에너지를 실 생활에 사용할 수 있는 전기 에너지로 변환할 수 있는 유망한 기술 중 하나이다. 이러한 에너지 하베스팅 기술은 일본과 같은 선진국에서 이미 지하철 및 일반 다리와 같이 진동이 극히 많은 곳에서 응용되고 있다. 이러한 에너지 하베스팅 기술을 응용 하려면 전압출력 계수($g_{33}$)가 높아야 한다. 이것은 압전 d 상수와 유전상수에 영향을 많이 받는 것으로 알려져 있다. 현재가지 응용되는 압전 하베스팅 조성은 Pb(Zr,Ti)$O_3$ (PZT)를 기초로한 세라믹이 응용되고 있다. Pb(Zr,Ti)$O_3$ (PZT) 세라믹은 Morpohotropic phase boundary(MPB)에서 전기기계 결합계수 (kp) 와 기계적 품질계수 (Qm) 이 각각 0.5와 500으로 우수한 특성을 나타낸다. 또한 큐리온도 (Tc) 도 $400^{\circ}C$로 온도 안정성 또한 높다. 하지만 $1000^{\circ}C$ 이상에서 소결하는 PbO는 소결 중 급격한 휘발로 환경적 오염 뿐 아니라 특성의 저하를 야기시킨다. 그래서 몇몇 나라에서는 그 사용을 제한하고 점차적으로 사용을 줄여 나가고 있는 동시에 PbO가 첨가되어 있지 않은 Lead-Free 세라믹의 연구가 많이 진행되고 있다. Lead-Free 세라믹 중 alkaline niobate를 기초로 한 페로브스카이트 구조의 ($Na_{0.5}K_{0.5})NbO_3$ (NKN) 은 PbO를 기초로 한 세라믹을 대체할 유망한 후보자 중 하나이다. 하지만 NKN세라믹의 K 성분의 조해성 및 고온에서의 휘발로 인해 일반 적인 소결 방법으로는 고밀도의 세라믹을 얻기 매우 어렵다. 그래서 Hot pressing, Hot forging, RTGG(Reactive Template Grain Growth), SPS(Spark plasma Sintering)와 같은 특별한 소결 법을 이용하거나 $K_8CuNb_4O_{23}$(KCN) 이나 $K_{5.4}Cu_{1.3}Ta_{10}O_{29}$(KCT) 등을 첨가하여 그 소결성을 향상 시키는 방법도 있다. 또한 압전 d상수를 향상 시키기 위해 $Nb_2O_5$나, $La_2CO_3$, $CeO_2$, $Li_2CO_3$ 등을 치환함으로써 압전 d상수를 향상 시켜 전압출력 계수를 높이는 연구 또한 많은 보고가 되어 있다. 특히 $Li_2CO_3$의 첨가는 일반 적인 소결 방법으로도 밀도의 조밀함을 향상 시켜 그에 따른 높은 유전율과 전기기계 결합계수, 압전 d상수를 가져 많은 연구가 되어지고 있다. 그래서 본 연구에서는 일반적인 ($K_{0.5}N_{0.5})_{1-x}Li_x(Nb_{0.96}Sb_{0.04})O_3$ + 0.2mol%$La_2O_3$ + 1.2mol%$K_8CuNb_4O_{23}$ 세라믹에 x(=Li) 치환에 따른 유전 및 압전특성을 조사하였다.

• 한국결정학회지
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• 제4권2호
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• pp.74-85
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• 1993

Lithium niobate(LiNbO3) 단결정은 유전성, 압전성, 초전성, 비선형 광학 및 선형 전기광학 물질로서 다양한 응용 성을 가지고 있으므로 전기와 광학장치로 널리 사용되어지고 있다. 그러나 LiNbo3 단결정이 레이저를 이용한 광학장치로 응용될 때 레이저광의 세기에 따라 상굴절(ne)과 이상굴절(no)이 불규칙하게 변하는 장손상이 발생하여 비선 형 광학소자로의 이용에 한계가 있음이 밝혀졌다. 1980년 Zhong등이 LiNbO3에 MgO를 4.5mol% 첨가한 MgO:LiNbO3단결정을 성장시켜 물성을 조사한 결과 광손 상이 현저하게 감소된다고 발표한 후 이 분야의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 순수한 LiNbO3 단결정의 최적 성장조건인 congrugnt한 LiNbOs(Li/Nb=0.486)에 MgO를 0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0 mol% 첨가시킨 MgO:LiNb03 단결정을 Czochalski법으로 성공적으로 성장시켰다. 결정성장은 성장온도 1250℃ 근방에서 회전속도 15rpm 인상속도 2.85 ∼3.25 mm/hr로 하였으며 냉각율은 30℃/hr이다. 성장시킨 단결정의 X-ray 회절실험과 편광현미경의 conoscope상 관찰로 양질의 MgO:LiNbO3 단결정이 성장되었음을 확인하였다. c축에 수직되게 절단한 c-pltae 시료 중 MgO가 첨가된 MgO:LiNb03 시료에서 나이테 형태의 둥근 원무늬가 나타나고 있다. 이 현상은 결정성장시 공기 중의 산소분압에 의해 MgO:LiNbO3 의 용융상태에서 MgO가 균일하게 분포되지 못하기 때문에 나타난 것으로 해석 된다. MgO 첨가량에 따른 MgO:LiNbo3 단결정의 결정 결함 구조를 조사하기 위하여 밀도측정을 하였다. MgO:LiNbO3 단결정의 밀도는 MgO론 2.5mol% 첨가한 시료에서 감소 하다가 5.0mol% 첨가한 시료에서 다시 증가하였으며 5.0mol%이상에서는 다시 감소하였다. 이 실험결과로 MgO 첨가량에 따른 결정 결함구조를 점 결함 모형 (point defect medel)으로 해석하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제16권1호
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• pp.32-37
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• 2006

희토류계 niobates인 $LaNbO_4$(Ln : Y, La, Gd)는 자체 발광형으로 $NbO^{3-}_4$ 이온의 전하 이동에 의한 넓은 띠의 청색 발광 스펙트럼을 410nm에서 나타낸다. 본 연구에서는 새로운 FED용 청색 및 적색 형광체를 개발하기 위하여 $LaNbO_4$ :X (X = Bi, Eu) 형광체를 합성하였으며, $1250^{\circ}C$에서 2시간 소성한 후 $1400^{\circ}C$에서 1시간 소성하였을 때 최대 발광피크를 얻을 수 있었다. 254nm의 여기하에서 $LaNbO_4$ : Bi는 $420\~450nm$ 영역에서 강한 청색 발광 스펙트럼을 나타내며 첨가된 $Bi^{3+}$ 이온 농도가 $1mol\%$일 때 최대 발광세기를 얻었다 $LaNbO_4$ : Eu의 경우는 첨가된 $Eu^{3+}$ 이온 농도가 $10mol\%$일 때 약 610nm에서 최대 적색 발광 스펙트럼을 나타내고 있다. $Eu^{3+}$ 이온 농도가 $10mol\%$ 이하에서는 $415\~460nm$, $530\~560nm$ 및 $570\~620nm$ 영역에서 피크가 관측되고 있다. 이들 형광체의 음극선 발광특성은 빛 발광 특성과 유사한 경향을 보였다.

• 센서학회지
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• 제6권4호
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• pp.316-327
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• 1997

높은 큐리온도를 가진 다결정 세라믹스 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 및 $La_{2}Ti_{2}O_{7}$을 화학적공침법으로 제조하고 하소분말의 입도분포와 상구조 및 소결특성 등을 조사하였으며, 소결온도에 따른 입자배향도와 전기적 특성을 선행연구 고상반응법 및 용융염합성법과 비교하였다. 화학적공침법을 이용함으로써 고상반응법에 비해 $100{\sim}150^{\circ}C$ 낮은 하소온도에서 단일상을 얻을 수 있었고, 특히 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$의 경우, $700^{\circ}C$에서 중간 생성물 $Sr_{5}Nb_{4}O_{15}$가 생성된 후 $800^{\circ}C$의 낮은 하소온도에서 단일상이 나타났으며 얻어진 하소분말도 미세하고 균일하였다. 화학적공침법에 의해 $1500^{\circ}C$에서 소결한 $Sr_{2}Nb_{2}O_{7}$ 세라믹스는 이론밀도의 97%에 달하는 우수한 소결성을 보였을 뿐만 아니라 (0k0) 방향의 입자배향도가 현저히 컸으며, 결과적으로 절단방향에 따른 유전특성의 이방성을 나타내어 a-cut 방향의 유전율은 단결정에 비해 손색이 없었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.167-167
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• 2013

최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.

• 한국광학회지
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• 제21권3호
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• pp.123-128
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• 2010

이터븀 광격자 시계의 검색 레이저로 쓰기 위하여, WG-PPLN를 사용하여 1319 nm 파장의 Nd:YAG 레이저와 1030 nm 파장의 Yb 도핑된 광섬유 레이저의 합주파수 (578.4 nm)를 발생시켰다. 이터븀 광격자에서 시계 전이선을 분광하기 위해서는 1 Hz 수준의 선폭을 가지는 검색 레이저가 필요하기 때문에, 합주파수로 발생된 노란색 레이저의 주파수를 초공진기에 안정화하여 선폭을 축소하였다. 초공진기는 선팽창 계수가 낮은 ULE로 제작되었고, 진동으로 인한 영향이 작은 받침점에서 능동형 제진대 위에 설치되었다. 공기 굴절률의 영향을 제거하기 위하여 이 초공진기를 진공 체임버 내부에 설치하고, 온도를 1 mK 수준에서 안정화 하였다. 또한, 이 장치들을 방음 체임버 안에 설치하여, 소리로 인한 잡음을 막아 주었다. 실험에 사용된 초공진기의 광자 수명시간으로부터, 그 예리도가 380 000으로 측정되었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권9호
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• pp.863-870
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• 2002

$Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Ta^{5+}$을 $Ta^{5+}$과 이온반경이 같고 원자량이 약 1/2배인 $Nb^{5+}$으로 치환한 $Pb{{Fe_{1/2}(Ta_(1-x)Nb_x)_{1/2}}O_3$ (x=0.0∼1.0) 고용체를 단일상으로 합성하여 그 유전특성 및 B자리 양이온 질서배열구조를 조사하였다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$는 유전완화현상 및 완만한 상전이가 뚜렷하게 관찰되는 전형적인 완화형 강유전특성을 보였지만, $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 유전완화현상은 감소하고 상전이는 급격해져 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$는 유전완화현상이 전혀 관찰되지 않는 정상 강유전특성을 보였다. Raman 분광법에 의해 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Fe^{3+}$과 $Ta^{5+}$은 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적으로 1:1 질서배열하고 있으며, $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 $Fe^{3+}$과 ($Ta^{5+}-Nb^{5+}$) 간의 질서배열은 약화되어 결국 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 $Fe^{3+}$과 $Nb^{5+}$은 완전 무질서배열하고 있음이 밝혀졌다. $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 완화형 강유전특성은 B자리 양이온들이 XRD는 물론 TEM의 제한시야회절패턴으로도 검출하기 어려울 정도의 단거리영역에서 화학양론적 1:1 질서배열을 하고 있는 것과, 또 $Pb(Fe_{1/2}Ta_{1/2})O_3$의 $Ta^{5+}$이 $Nb^{5+}$으로 치환됨에 따라 완화형 강유전특성이 감소되는 것은 이 질서배열이 약화되는 것과 그리고 $Pb(Fe_{1/2}Nb_{1/2})O_3$의 정상 강유전특성은 B자리 양이온들이 완전 무질서배열을 하고 있는 것과 연관지을 수 있었다.