국내 유일의 연구용 원자로인 하나로에 중성자 반사율 측정장치를 개발 설치하였다. 하나로 중성자 반사율 측정장치는 수직형 시료 배치를 가지며 입사 중성자 빔의 파장은 $2.459\;\AA$이다. 원자로 출력 24 MW에서 금줄방사화법을 이용하여 측정한 단색기 및 시료위치에서의 중성자속은 각각 $4.5\times10^9\;n/cm^2/sec,\;6.64\times10^6\;n/cm^2/sec4이었다. 또한 하나로 중성자 반사율 측정장치를 이용하여 d-PS, $SiO_2$등의 일부 기준 박막 시료에 대하여 반사율을 측정하고 구조 분석을 수행하였다. 장치 성능 평가 결과 장치 최소 반사율은 $\sim10^{-6}$, 측정 가능한 Q 영역은 $0.003\sim0.3\;\AA^{-1}$이었다.
Jingtao Zhu;Yang Liu;Jianrong Zhou;Zehua Yang;Hangyu Zhu;Xiaojuan Zhou;Jinhao Tan;Mingqi Cui;Zhijia Sun
Nuclear Engineering and Technology
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제55권9호
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pp.3121-3125
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2023
Neutron conversion detectors that use 10B-enriched boron carbide are feasible alternatives to 3He-based detectors. We prepared boron carbide films at micron-scale thickness using direct-current magnetron sputtering. The structural characteristics of natural B4C films, including density, roughness, crystallization, and purity, were analyzed using grazing incidence X-ray reflectivity, X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, time-of-flight secondary ion mass spectrometry, and scanning electron microscopy. A beam profile test was conducted to verify the practicality of the 10B-enriched B4C neutron conversion layer. A clear profile indicated the high quality of the neutron conversion of the boron carbide layer.
The neutron beam is fully characterized for the prompt gamma activation analysis facility at Hanaro in the Korea Atomic Energy Research Institute(KAERI). The facility uses thermal neutrons which are diffracted vertically from a horizontal beam port by a set of pyrolytic graphite(PG) crystals positioned at the Bragg angle of 45" Neutron spectra, neutron flux and Cd-ratio are determined for the three extraction modes of diffracted beam by means of the theoretical and experimental efforts. To obtain theoretical result, the reflectivity of pyrolytic graphite is calculated in the diffraction model for mosaic crystal and the angular divergence after diffraction by mosaic crystal is estimated from Monte Carlo simulation. The time-of-flight spectrometer and gold activation wire are used for measuring the neutron spectra. Both the calculated and measured spectra have proven that the unique feature of polychromatic beam obtained by PG crystals are useful for PGAA. The thermal neutron flux of 7.9$\times$107 n/cm$^2$s and the Cd-ratio of 266 for gold have been achieved at the sample position while the reactor operates at 24 MW The uniformity of beam flux is 12% in the central 1$\times$1 cm$^2$ area. Finally, the beam is briefly characterized by the effective velocity and temperature which are determined by measuring the prompt Y-ray spectra for thin and thick boron samples.ples.
블록 공중합체/단일중합체 블렌드에서 단일중합체의 농도와 분자량 변화에 따른 단일중합체의 분포 경향을 알아 보았다. 중수소화 폴리(메틸 메타크릴레이트) 또는 폴리스티렌을 중수소화 폴리스티렌-폴리(메틸 메타크릴레이트) 이중 블록 공중합체에 20 wt%까지 혼입하였다. 시료들은 소각 X-선 산란, 중성자 반사율 및 투과 전자 현미경으로 조사하였다. 실리콘 웨이퍼에 스핀 코팅하여 얇은 필름 상으로 제조한 블록 공중합체는 기질 표면에 대해 평행하게 배향된 라멜라 모폴로지를 형성하였다. 블록 공중합체의 미세 도메인 구조는 단일중합체의 부가에 의해 상당히 교란되었다. 그 결과로 단일중합체의 농도가 15 wt% 이상인 경우에는 배열 질서도가 낮은 라멜라 모폴로지가 나타났다. 단일공중합체의 농도나 분자량이 증가하면 단일중합체가 미세 도메인을 불균일하게 팽윤시키면서 보다 많은 단일중합체가 미세 도메인의 중앙 부위로 이동하였다.
강한 방향성이 있는 다결정에 의한 중성자회절강도에 대한 재래의 공식을 결정의 반사율에 관한 Kunitomi 의식을 사용하여 수정하였다. 시료내의 grain 에서 회절이 일어나는 정화한 위치가 회절강도의 Maxwell곡선의 소각부분에 관한 이론치와 계산치를 비교함으로써 발견된다는 사실과 위의 회절강도 공식을 사용하여 금속내의 Preferred orientation을 백색중성자를 가지고 조사한 수 있는 방법을 고안하였다. 결정 내에서 일어나는 중성자비 다중반사와 흡수에 대해서 교정하여 원자로의 중성자 스펙트럼을 측정함으로써 열중성자의 확실성있는 파장이 1.025$\pm$0.001$\AA$임을 알았다. 대부분 cube-on-face 방향을 갖인 씰리콘 강철을 본 연구방법으로 조사차였는바 grain들이 압연방향에서 5도 이내에 배열되어 있다는 사실을 발견하였다. 커다란 결정에 적합한 이론들이 강한 방향성이 있는 다결정 물체에도 적응될 수 있음을 알게 되었다.
d-PMMA(deuterated poly(methyl methacrylate)) 박막 표면의 친수성을 향상시키기 위해 산소 플라즈마에 노출시켰다. 이 때 모든 조건은 동일하며, 플라즈마에 대한 노출 시간만을 0초에서 180초까지 변화를 주어 노출 시간에 대한 영향을 접촉각과 X-ray 반사율 장치, 중성자 반사율 장치, XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용해 조사하였다. 노출 시간이 증가할수록 물 접촉각은 작아지며, 산소의 조성은 커짐을 확인함으로써 산소의 조성이 친수성 향상에 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 또한, X-ray 반사율 장치를 이용해 얻은 에칭률을 통해서 d-PMMA 박막에 대한 산소 플라즈마의 노출 시간에 따른 물리적 특성을 연구하였으며, X-ray 반사율과 중성자 반사율, 그리고 XPS 측정 결과로부터 산소와 탄소의 조성뿐만 아니라 수소의 조성까지도 얻음으로써 플라즈마 처리된 박막의 화학적 성질을 보다 자세히 연구할 수 있었다.
We have shown that it is possible to form a fibrilar network of fibronectin on a polyelectrolyte polymer film whose dimensions are similar to those reported on the extra cellular matrix. The fibronectin network was observed to form only when the charge density of the polymer was in excess of the natural charge density of the cell wall. Furthermore, the self-organized fibronectin layer was much thicker than the polymer film, indicating that long ranged interaction may playa key role in the assembly process. It is therefore important to understand the structure of the polymer layer/protein interface. Here we report on a neutron reflectivity study where we explore the structure of the polyelectrolyte layer, in this case sulfonated polystyrene (PSSx,), with varying degree of sulfonation (x<30%), as a function of sulfur content and counter ion concentration. These results are then correlated with systemic study of the adsorption and the multilayer formation of fibronectin as a function of incubation time for various sulfonation levels of $PSSx.^1$
고분자 시스템에서 동역학은 열역학적 평형상태에 도달하는 메카니즘을 밝히는 중요한 분야이다. 용융 고분자에 비해 상대적으로 블록 공중합체 마이셀에 대한 동역학 연구는 실험적 한계와 이론적 배경의 부재로 인해 충분한 연구가 이루어지지 못하였다. 하지만, 최근 TR-SANS를 이용하여 고분자 마이셀의 동역학 연구가 점차 증가하고 있는 추세이다. 마이셀 동역학과 관련하여 현재까지 이루어진 연구 결과도 충분히 중요한 통찰력을 제시해주고 있지만, 아직 개척되지 못한 부분이 많이 남아있는 것도 사실이다. TR-SANS의 개념은 고분자 마이셀 뿐만 아니라 다양한 고분자 시스템에 적용할 수 있고, 더 나아가 Neutron Reflectivity에 적용할 경우 박막 내에서 고분자의 동역학도 연구할 수 있을 것으로 기대된다. 또한, TR-SANS 개념은 고분자 동역학 연구 분야 외에도 의학/생명공학 등 넓은 분야에서 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 결맞는 x-선을 이용하여 표면의 거동 현상을 관찰할 수 있는 새로운 실험 방법인 x-선 상관 분광법(x-ray photon correlation spectroscopy)을 소개하고 이를 이용하여 측정한 고분자 박막에서의 거동 현상에 대한 결과를 보고하고자 한다. 이 방법은 파장이 짧은 x-선 영역에 동역학 광산란(dynamic light scattering) 원리를 적용하여 나노 스케일의 동역학 현상을 관찰할 수 있다. 또한 x-선 산란을 이용하므로 동역학 현상과 동시에 구조 특성을 측정할 수 있다. 본 논문에서는 글래스 전이보다 높은 온도에서, 기판에 코팅된 고분자 박막의 표면 거동현상을 온도와 파수의 함수로 측정하였다. 박막의 두께가 두꺼울 때에는 점성이 높은 액체에서와 계산된 이론에서와 같은 표면 거동 현상이 관찰되었고, 얇은 박막에서는 갇힘 현상에 의한 효과를 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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