Residual stresses are inherently introduced into the engineering components during manufacturing including rolling, forging, bending and welding processes. Excessive residual stresses are known to be detrimental to the proper integrity and performance of components. Neutron diffraction has become a well-established technique for the determination of residual stresses in welds. The deep penetration capability of neutrons into most metallic materials makes neutron diffraction a powerful tool for the residual stress measurements through the thickness of the weld specimen. Furthermore, the unique volume-averaged bulk characteristic of the scattering beam and mapping capability in three dimensions is suitable for the engineering purpose. In this presentation, the neutron diffraction measurements of the residual stresses will be introduced and measurement results will highlighted in thick weld plates.
Residual stress is generated in the structures as a result of irregular elastic-plastic deformation during fabrication processes such as welding, heat treatment, and mechanical processing. There are several factors attributed to the origin of residual stresses, tensile or compressive. The stresses can be determined by destructive ways or nondestructive ways using X-ray or neutron diffraction. Although X-ray diffraction is a well established technique, it is practically limited to near-surface stresses. Neutrons penetrate easily into most materials and neutron diffraction permits non-destructive evaluation of lattice strain within the bulk of large specimens because the radiation is more deeply penetrating for metallic engineering components. This paper presented application of neutron diffraction technique to the residual stress measurement using 20 mm thick welded stainless steel plate($100{\times}100 \textrm{mm}^2$)
The mechanical alloying (MA) effect in immiscible V-Cu system with positive heat of mixing was studied by not only the neutron and X-ray diffraction but also the analysis of DSC spectra. The total energy, ΔHt accumulated during MA for the mixture of $V_{50}$$Cu_{50}$ / powders increased with milling time and approached the saturation value of 14 kJ/mol after 120 h of milling. It can be seen that the free energy difference between the amorphous phase and the pure V and Cu powders with an atomic ratio 5:5 is estimated to be 11 kJ/mol by Miedema et al. This is thermodynamically taken as one of the evidences for the amorphization. The structural changes of V-Cu MA powders were characterized by the X-ray diffraction and neutron diffraction. We take a full advantage of a negligibly small scattering length of the V atom in the neutron diffraction measurement. The neutron diffraction data definitely indicate that the amorphization proceeds gradually but incompletely even after 120 h of MA and bcc-Cu Bragg peaks appears after 60 h of MA.
KD₂PO₄ single crystals were grown from D₂O with reagent KH₂PO₄ and the crystal structure was determined by X-ray and neutron diffraction methods. The crystals are tetragonal at room temperature, I42d, with lattice parameters of a=7.4633(7), c=6.9785(5) Å and Z=4. Intensity data were collected on an Enraf-nonius CAD4 diffractometer with a graphite monochromated MoK/sub α/ radiation (λ=0.7107Å) and on the neutron four circle single crystal diffractometer with Ge(331) monochromated neutron beam (λ=0.997Å). The structure was refined by full-matrix least-square to final R and wR values of 0.030 and 0.072, respectively, for 204 observed reflections with I>2σ(I) by X-ray diffraction and to final R=0.041 and wR=0.096 for 144 observed relfecdtions by neutron diffraction. The O…O distance of 2.516(4)Å obtained by X-ray diffraction is the same as that of 2.515(4)Å by neutron diffraction. On the other hand, the O-D/H distance of 0.84(4)Å by X-ray diffraction is considerably shorter than 1.029(7) Åby neutron diffraction. Hydrogen and deuterium can be readily distinguished by neutrons. In this crystal 66% of H-positions were substituted by D and the rest 34% occupied by H. The phase transition temperature of DKDP obtained with deuteration levels is f193K. This value agrees fairly well with the result of DSC measurement. The nuclear density distribution by neutron diffraction provides an observation of the disordered state of D/H in KD₂PO₄ at room temperature.
$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.
La/sub 2/3-x/Li/sub 3x/□/sub 1/3-2x/TiO₃ compounds with x=0.13 and 0.12 were prepared by slow cooling (x=0.13) and rapid quenching (x=0.12) into the liquid nitrogen after sintering at 1350℃ for 6 h. Their crystal structure has been determined by Rietveld refinement of both the powder neutron and X-ray diffraction data. From neutron diffraction data, we found that the main phase was not tetragonal (P4/mmm), but trigonal (R3cH). The refinement of neutron diffraction for the slow cooled samples were in a good agreement with a new model; a mixture of trigonal (R3cH, 45.7 wt%), tetragonal (p4/mmm, 37.0 wt%), and Li/sub 0.57/Ti/sub 0.86/O₂(pbnm, 17.2 wt%), but the quenched sample was found not to contain tetragonal (p4/mmm). X-ray diffraction data couldn't be well fitted because of the Poor scattering factor of lithium ions and the similar reflection patterns among trigonal (R3cH), tetragonal (p4/mmm), and cubic (Pm3m). We also knew that one transport bottlenecks is destroyed by one La vacancy in the case of trigonal (R3cH).
Park, Yong;Kim, Y S.;Y. D. Hahn;S. H. Shim;Lee, J. S.
한국분말야금학회:학술대회논문집
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한국분말야금학회 2000년도 추계학술대회 및 발표대회 강연 및 발표논문 초록집
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pp.11-12
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2000
Non-stoichiometric ceramics of $Ni_{x}ZnO_{1-x}Fe_{2}O_{4}$ were prepared by self-propagating high temperature synthesis reaction with various processing conditions and their stoichometric numbers were determined by neutron diffraction. The neutron diffraction patterns were measured at room temperature using monochromatic neutrons with a wave length of 0.18339 nm from a Ge(331) mocochromator at a 90 degree take off angle. The Rietveld refinement of each pattern converged to good agreement (x2=1.88-2.24). The neutron diffraction analysis revealed the final stoichiometries of the ferrites were $Ni_{0.38}Zn_{0.62}Fe_{2}O_{4}$ and $Ni_{0.33}Zn_{0.67}Fe_{2}O_{4]$, respectively. This supports that final stoichiometric number of the self-propagating high temperature synthesis product can be controlled by the processing parameters during the combustion reaction.
The nano-scale crystallite sizes of uranium oxide powders in simulated spent fuel were measured by the neutron diffraction line broadening method in order to analyze the sintering behavior of the dry process fuel. The mixed $UO_2$ and fission product powders were dry-milled in an attritor for 30, 60, and 120 min. The diffraction patterns of the powders were obtained by using the high resolution powder diffractometer in the HANARO research reactor. Diffraction line broadening due to crystallite size was measured using various techniques such as the Stokes' deconvolution, profile fitting methods using Cauchy function, Gaussian function, and Voigt function, and the Warren-Averbach method. The non-uniform strain, stacking fault and twin probability were measured using the information from the diffraction pattern. The realistic crystallite size could be obtained after separation of the contribution from the non-uniform strain, stacking fault and twin.
Fatigue crack growth retardation of 304 L stainless steel is studied using a neutron diffraction method. Three orthogonal strain components(crack growth, crack opening, and through-thickness direction) are measured in the vicinity of the crack tip along the crack propagation direction. The residual strain profiles (1) at the mid-thickness and (2) at the 1.5 mm away from the mid-thickness of the compact tension(CT) specimen are compared. Residual lattice strains at the 1.5 mm location are slightly higher than at the mid-thickness. The CT specimen is deformed in situ under applied loads, thereby providing evolution of the internal stress fields around the crack tip. A tensile overload results in an increased magnitude of the compressive residual stress field. In the crack growth retardation, it is found that the stresses are dispersed in the crack-wake region, where the highest compressive residual stresses are measured. Our neutron diffraction mapping results reveal that the dominant mechanism is by interrupting the transfer of stress concentration at the crack tip.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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