천연 흑연의 전기화학적 특성 향상을 목적으로 피치 코팅을 실시하였다. 최적 코팅용 피치의 합성조건을 알아보기 위해 다양한 온도에서 합성된 피치를 코팅하여 음극 특성을 알아보았다. 합성온도가 증가할수록 연화점, 잔탄율이 증가하며 열적 안정성이 높아졌으나, 430 ℃에서는 과한 축합반응으로 NI (NMP Insoluble)가 다량 합성되었다. 높은 열적 안정성으로 표면의 균일도와 코팅 두께가 증가함에 따라 제조된 음극재의 향상된 초기쿨롱효율과 출력특성의 결과를 얻을 수 있었다. 하지만 과한 NI가 함유된 피치로 코팅한 음극재는 코팅이 실시되지 않은 흑연보다 저하된 전기화학 특성을 나타냈다. NI는 분산성이 낮고 열처리 후 구체 형성의 영향으로 불균일한 SEI층 형성에 기인한다는 결과를 얻을 수 있었다. 피치 합성온도를 제어하여 균일한 표면과 적절한 코팅층 형성이 이루어지는 최적 조건을 도출하였다.
A novel spherical carbon composite material, in which nanosized disordered carbons are dispersed in a soft carbon matrix, has been prepared and investigated for use as a potential anode material for lithium ion batteries. Disordered carbons were synthesized by ball milling natural graphite in air. The composite was prepared by mixing the ball-milled graphite with petroleum pitch powder, pelletizing the mixture, and pyrolyzing the pellets at $1200^{\circ}C$ in an argon flow. The ballmilled graphite consists of distorted nanocrystallites and amorphous phases. In the composite particle, nanosized flakes are uniformly distributed in a soft carbon matrix, as revealed by X-ray diffractometer (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) experiments. The composite is compatible with a pure propylene carbonate (PC) electrolyte and shows high rate capability and excellent cycling performance. The electrochemical properties are comparable to those of hard carbon.
The unique electronic property of graphene sheets provides potential applications in nanocomposites and fabricating various nicroelectrical devices, such as field-effect transistors, ultrasensitive sensors, and electromechanical resonators. Several effective techniques have been developed for preparing graphene sheets. Among these technique, mechanical exfoliation can produce pure graphene and epitaxial graphene sheets have been prepared by treatment of silicon carbide wafers at high temperature. Recently, graphene sheets have been developed by chemical reduction method from graphene oxide. In this work, we have synthesized graphene sheets based on mechanical exfoliation and chemical reduction methods. Graphene sheets were characterized by field-effect scanning electron microscope (FE-SEM). The size of graphene sheets was from few hundreds nanometer to decades micrometer.
The natural graphite particles A and heat-treated graphite particles B at $1800\;^{\circ}C$ after pitch-coating were used as the anode base materials for lithium ion secondary battery. In order to improve the performance of anode materials, the base anode materials were treated with various acids. With the acid treatments of 62% $HNO_3$ and 95% $H_2SO_4$ aqueous solution, the specific surface area and electrical conductivity of base anode materials were increased, and the initial charge-discharge capacity and cycle performance were improved due to the elimination of structural defects.
금속동-흑연복합분말을 제조하기 위하여 염화동을 흑연주위에서 수소환원시킴으로써 흑연표면에 금속동을 석출시키는 새로운 방법으로 흑연-금속동 복합재료를 제조하고자 하였으며, 이를 위해 325 mesh이하의 KISH및 천연흑연을 모재로 하여 350-50$0^{\circ}C$의 환원온도에서 염화동을 환원시키는 실험을 실시하였다. 금속동의 분산도는 환원온도가 낮을수록 양호한 것으로 나타났으며, 금속동의 분산도를 높이기 위해서는 가능한한 환원온도를 낮게하는 것이 유리한 것으로 나타났다.
그라파이트 산화물(graphite oxide;G.O)는 그라파이트와는 다르게 물에서의 분산 능력이 뛰어나고 다양한 기판상에 단일 G.O layer를 형성할 수 있는 특성을 가지고 있으며, 유연(flexible)하고 투명(transparent)하기 때문에 다양한 전 자기 디바이스에 적용 가능하다. 특히, 최근 자성산화물 나노입자(magnetic oxide nanoparticles)에 대한 연구가 집중되고 있는데, 이러한 자성 나노입자와 G.O와의 복합체에 대한 연구는 다양한 분야로의 적용성에 대한 새로운 길을 열어주고 있다. 본 연구에서는 화학적 처리법을 적용하여 자성 나노입자(Co 나노입자)와 G.O 복합체를 제조하였다. Natural Graphite powder (N.G)에 $H_2O_4$ (98%) 및 $(NH_4)_2SO_4$를 적정 몰비로 첨가하여 반응 시킨 후 공기 중에서 열처리 공정을 수행하여 expanded graphite (E.G)를 제조 하였다. 열처리된 E.G를 $1,050^{\circ}C$ 온도에서 15~30초 및 30~60초 동안 공기 중에서 열처리 하여 expanded graphite oxide (E.G.O)를 제조하였으며, E.G.O와 $Co(acac)_3$의 화학적 반응을 통하여 Co 자성나노입자-G.O 복합체를 제조하였다. N.G, E.G, E.G.O 및 E.G.O+Co입자의 결정구조 분석을 위하여 XRD 측정을 수행하였으며, FTIR을 이용하여 각 단계에서의 반응성에 대한 연구를 수행하였다. 각 단계에서 표면 및 내부 미세구조 특성 분석을 위하여 SEM, TEM, 및 EDX 분석을 수행하였으며, E.G.O+Co 복합체의 자기적 특성 평가를 위하여VSM (vibrating sample magnetometer) 측정을 수행하였다. 이러한 연구 결과는 향후 자성나노입자와 그라핀과의 복합화를 위한 기저 기술로 활용가능하리라 판단된다.
석탄 핏치의 전구체인 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크흑연을 제조할 수 있는 가능성을 검토하고자 하였다. 충전재로 천연흑연을 이용하였으며, 천연흑연과 콜타르를 혼합 및 성형한 후 탄화 열처리를 실시하였다. 탄화 열처리 후 함침-재탄화를 5회 실시하여 밀도, 기공율, 압축강도, 그리고 이방성비를 측정하였다. 탄화체의 최고 밀도는 1.76 g/㎤였고, 기공율은 최소 15.6%로써 공정 제어에 의해 조절이 가능하였다. 압축강도는 최고 20.3 MPa이 얻어졌다. 탄화체의 이방비는 최대 0.34로써 강한 이방성 탄화체를 얻을 수 있었다. 따라서 콜타르를 바인더 및 함침재로 이용하여 벌크 형태의 인조흑연 제조가 가능하다는 것을 확인하였다. 또한 탄화체의 이방성을 조절하여 전기적, 기계적 방향 특성을 조절한다면 적절한 재료 설계를 통하여 다양한 분야에 응용할 수 있을 것이라 판단된다.
Conductive polymer composites with high electrical and mechanical properties are in demand for bipolar plates of phosphoric acid fuel cells (PAFC). In this study, composites based on natural graphite/fluorinated ethylene propylene (FEP) and different ratios of carbon black are mixed and hot formed into bars. The overall content of natural graphite is replaced by carbon black (0.2 wt% to 3.0 wt%). It is found that the addition of carbon black reduces electrical resistivity and density. The density of composite materials added with carbon black 3.0 wt% is 2.168 g/㎤, which is 0.017 g/㎤ less than that of non-additive composites. In-plane electrical resistivity is 7.68 μΩm and through-plane electrical resistivity is 27.66 μΩm. Compared with non-additive composites, in-plane electrical resistivity decreases by 95.7 % and through-plane decreases by 95.9 %. Also, the bending strength is about 30 % improved when carbon black is added at 2.0 wt% compared to non-additive cases. The decrease of electrical resistivity of composites is estimated to stem from the carbon black, which is a conductive material located between melted FEP and acts a path for electrons; the increasing mechanical properties are estimated to result from carbon black filling up pores in the composites.
리튬이차전지용 음극재로서 피치로 코팅된 천연흑연의 전기화학적 특성이 조사되었다. 천연흑연과 피치의 혼합물을 $1000^{\circ}C$에서 소성하여 음극재를 제조하였다. 다양한 연화점의 피치가 탄소전구체로 사용되었다. 제조된 음극재의 물리적 특성은 TGA, SEM, PSA 및 BET로 분석하였다. 피치의 연화점이 증가할수록 코팅 층의 두께가 증가하였고, 비표면적이 감소하였다. 초기 충 방전 효율, 사이클, 순환전압전류, 속도 특성 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 연화점 $250^{\circ}C$의 피치로 탄소 코팅된 천연흑연은 초기 방전용량 361 mAh/g과 쿨롱 효율 92.6%을 보였다. 또한 출력 특성(5 C/0.2 C)은 코팅되지 않은 천연흑연에 비해 1.6배 향상되었으며, 0.5 C로 진행된 사이클 테스트에서 50 사이클 후 90%의 용량 유지율을 나타내었다.
그래핀(Graphene)은 전기 전도성 및 열전도성이 우수하고 1 nm 수준의 초 박막 형 필름 소재를 제조할 수 있다는 장점으로 인하여, 차세대 트랜지스터 소자 및 디스플레이 장치에 적용 가능한 방열 소재로서 많은 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 CVD(chemical vapor deposition)제조법으로 합성된 그래파이트(Graphite)는 구조의 단순성 및 유연성 때문에 안정하고 열에 강한 탄소계 방열소재로 주목 받고 있다. 본 연구는 열전도도가 우수한 폼(foam)형태의 구리를 촉매로 상압과 진공에서의 CVD법을 이용하여 그래핀을 성장시킨 후 구리 폼의 기공 안에 다양한 종류의 그래파이트(Natural graphite, expandable(/expanded) graphite, etc)를 복합 및 안정화시켜 기존보다 높은 열전도도를 가지는 방열소재를 개발하였다. 제조된 금속폼/그래파이트 소재를 OM(optical microscopy)과 SEM(scanning electron microscopy)을 이용하여 표면을 확인하였고 DSC(Differential Scanning Calorimetry), 아르키메데스 법을 활용한 비열, 밀도 결과를 확보하였다. 또한 LFA(Laser Flash Analysis)를 이용하여 열 확산계수 예측을 통한 열전도 특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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