본 연구에서는 반도체 패키징의 몰딩 공정에서 발생하는 EMC 폐기물을 재활용하여 실리카 나노입자를 성공적으로 제조하였으며, 이를 CMP 공정용 슬러리의 연마재 물질로 응용하였다. 상세히는, EMC 폐기물을 암모니아 용액과 소니케이터를 활용하여 열과 에너지를 가하는 에칭 과정을 통해 실리카 나노입자를 제조하기 위한 실라놀 전구체를 추출하였다. 이후 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법을 통해 약 100nm를 나타내는 균일한 구형의 실리카 나노입자(e-SiO2, experimentally synthesized SiO2)를 합성하였다. 제조한 e-SiO2는 물리화학적 분석을 통해 상용화된 실리카 입자(c-SiO2, commercially SiO2)와 동일한 형상과 구조를 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 최종적으로, e-SiO2를 연마재로 사용하여 CMP 공정용 슬러리를 제조하여 실제적인 반도체 칩의 연마 성능을 확인하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 스크래치가 성공적으로 제거되어 매끈한 표면으로 바뀌게 된 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 물질의 재활용법에 대한 설계를 통해 EMC 폐기물의 부가가치를 향상시키기 위하여 반도체 공정에서 대표적으로 활용되는 고부가가치 소재인 실리카 입자로 성공적으로 제조하고 이를 응용하는 방법에 대해 제시하였다.
본 연구는 고로쇠 및 우산고로쇠 수액의 나노입자화를 통한 유용생리활성 증진에 관한 것이다. 먼저 나노입자 수액의 형태 및 크기 확인을 위하여 EF-TEM을 이용한 결과 유상이 주머니처럼 수액을 포집한 리포좀 형태를 띄고 있으며 약 200 nm 크기의 구형으로 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 나노입자의 크기와 균일성 및 크기별 분포 측정을 위해 DLS를 이용한 결과 수십 nm에서 수천 nm의 크기를 보였고 그중 약 70%가 100~300 nm의 크기로 형성된 것을 확인하였다. 다음으로 나노입자의 세포독성 실험을 실시하였다. 일반 고로쇠 및 우산고로쇠 수액과 비교하여 큰 차이를 보이지 않았다. 이를 통해 나노입자화를 통한 세포독성의 위험은 없다고 판단하여, 인간 면역세포인 B 세포와 T 세포의 생육증진 실험을 하였다. 5일째 되는 날 가장 많은 세포의 수를 확인할 수 있었고 고로쇠 수액 보다는 우산고로쇠 수액의 면역세포 생육증진효과가 좋았다. 또한 일반 수액보다는 나노입자수액의 생육증진 효과가 크게 나타났다. Cytokine 분비량 및 NK 세포 활성의 경우에서도 위의 실험과 비슷한 결과를 얻을 수 있었다. 면역활성을 확인한 결과를 바탕으로 정상세포 독성 및 항암실험을 하였다. 인간 정상 폐세포인 HEL299에 대한 세포독성 실험 결과 수액 및 나노입자 수액 두 시료 전부 19%이하의 세포독성을 보임으로써 레시틴으로 포집한 수액의 정상세포에서의 안전성을 확인할 수 있었다. AGS, A549, Hep3B에 대한 암세포 생육억제실험결과 3가지 암세포에서 모두 수액에 비해 나노입자수액의 활성이 약 20% 증가 된 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 수행한 일반 수액 및 나노입자 수액의 연구를 통하여 나노입자 수액의 기능성 소재로서의 활용성을 확인할 수 있었으며, 이를 바탕으로 더욱 다양한 생리활성 연구 및 유용생리활성 물질의 추출에 관한 연구가 이루어져야 할 것으로 생각된다.
비정질 규산염 나노입자는 지각에 풍부한 규소와 산소로 이루어진 비다공성 나노입자로서 광물학을 포함한 지구환경과학과 산업적 측면에서 모두 중요한 물질이다. 본 연구에서는 $^{1}H$과 $^{29}Si$ MAS NMR분광분석을 통해 7 nm와 14 nm 규산염 나노입자의 규소와 수소 원자 환경을 측정하고, 입자 크기에 따른 규산염 나노입자 원자 환경 변화를 규명하였다. NMR 스펙트럼의 화학적 이동 값의 이론적 배경을 이해하기 위해 양자화학계간을 통해 $Si_{3}O_{6}H_6,\;Si_{4}O_{5}H_{10},\;Si_{5}O_{4}H_{12}$ 분자계간모델의 화학 차폐를 계산하였다. $^{29}Si$ MAS NMR의 결과, 이중 실라놀(geminal silanol)과 단일 실라놀(single silanol), 실록산(siloxane) 구조의 Si 원자 환경에 해당하는 $Q^2,\;Q^3,\;O^4$가 구분되어 나타나며 입자 크기에 따라 $Q^2,\;Q^3,\;O^4$가 7 nm규산염 나노입자에는 $7{\pm}1%,\;27{\pm}2%,\;66{\pm}2%$, 14 nm 규산염 나노입자에는 $6{\pm}1%,\;21{\pm}2%,\;73{\pm}2%$의 분포를 갖는다. $Q^2,\;Q^3$ 구조는 나노 입자의 표면적에 대부분 존재하는 것으로 예상되었으나, 두 규산염 나노입자의 표면적 차이에 비해 $Q^2,\;Q^3$ 양의 차이가 적으며, 이는 입자 표면 뿐 아니라 입자 내부에도 $Q^2,\;Q^3$ 구조가 존재함을 의미한다. $^{1}H$ MAS NMR 스펙트럼은 물리흡착 된 물(physisorbed water), 수소결합 된 수산기(hydrogen bended silanol), 비 수소결합 된 수산기(non-hydrogen bonded silanol)를 구분하여 나타낸다. 14 nm 비정질 규산염 나노입자에 비해 7nm 나노입자에 약 3.4 배의 수소 원자가 존재하며, 더 강한 수소결합 세기를 갖는다. 전체 수산기 중에서 비 수소결합 된 수산기가 차지하는 비율이 7 nm 규산염 나노입자 보다 14 nm 규산염 나노입자에서 더 높으며, 이는 수소 원자간의 상대적 거리(proximity)가 14 nm 임자에서 더 긴 것을 지시한다. 본 연구결과를 통하여 현재까지 알려지지 않은 규산염 나노입자의 입자의기에 의한 다양한 원자 구조의 변화를 규명하였다.
$Ag^+$ 이온을 주성분으로 하는 $Ag^+N$과 $Ag^0$ 나노입자를 주성분으로 하는 $Ag^0NP$의 미생물학적 독성을 Microtox 생물검정법을 이용하여 수용액과 토양에서 용량-반응관계를 이용하여 비교, 평가하였다. 수용액 실험에서 Vibrio fisheri의 50% 발광 저해율을 보여주는 $EC_{50}$ 값은 $Ag^+N$이 $Ag^0NP$ 보다 현저히 낮게 나타나, 이온상태의 $Ag^+N$이 독성이 훨씬 높음을 알 수 있었다. 노출시간이 15분에서 30분으로 증가하면 독성 또한 증가했다. 반대로 토양 추출액 실험에서는 $Ag^+N$의 $ED_{50}$ 값이 $Ag^0NP$의 값 보다 높아, $Ag^+N$의 독성이 더 낮게 나타났다. 이것은 $Ag^+N$의 $Ag^+$가 토양 입자 또는 부식산에 강하게 흡착 되거나, Microtox 희석제 NaCl과 반응하여 난용해성 AgCl 침전물을 형성하여, 토양 추출액 중의 활성 Ag 농도가 감소한 것에 기인하는 것으로 판단되었다. Microtox 분석에 의한 Ag 나노용액의 생물학적 독성은 Ag의 존재형태 ($Ag^+$, $Ag^0$), 반응매질 (수용액, 토양), 노출시간에 따라 서로 상이한 결과를 보여 주었다.
오염수로부터 자성분리가 가능하며, 방사성 세슘을 효율적으로 제거하기 위한 코발트 페로시아나이드(cobalt ferrocyanide, CoFC) 혹은 니켈 페로시아나이드(nickel ferrocyanide, NiFC)가 도입된 자성입자 흡착제를 제조하였다. $Fe_3O_4$ 나노입자는 공침법을 이용해 제조하였고, $Co^{2+}$와 $Ni^{2+}$ 이온을 입자 표면에 도입시키기 위해 금속이온과 금속 배위결합(metalcoordination)을 하는 카르복실기를 포함한 숙신산(succinic acid, SA)을 자성나노입자(magnetic nanoparticles, MNPs) 표면에 코팅하였다. CoFC와 NiFC는 자성나노입자 표면에 도입된 $Co^{2+}$ 혹은 $Ni^{2+}$ 이온이 hexacynoferrate와 결합하여 형성된다. 제조된 CoFC-MNPs 그리고 NiFC-MNPs는 각각 $43.2emu{\cdot}g^{-1}$, $47.7emu{\cdot}g^{-1}$의 우수한 포화자화 값을 보여주었다. X-선 회절분석(XRD), 퓨리에 변환 적외선 분광분석(FT-IR), 나노입자 입도 분석기(DLS), 투과전자현미경(TEM) 등의 분석을 통해 흡착제의 물성을 파악하고, 세슘에 대한 흡착 성능을 알아보았다. 흡착실험을 평가하기 위해 Langmuir/Freundlich 등온흡착식을 이용해 실험 결과 값을 곡선맞춤 하였고, CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs의 최대흡착량($q_m$)은 각각 $15.63mg{\cdot}g^{-1}$, $12.11mg{\cdot}g^{-1}$이다. CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs는 방사성 세슘에 대해서도 최저 99.09%의 제거율을 가지며, 경쟁이온의 존재에도 방사성 세슘만을 선택적으로 흡착한다.
해양 생물 유래 독소는 그 치명적인 유독성으로 인해 비단 인류의 건강 뿐만 아니라 양식, 어업, 해양 생태계 전반에 걸쳐 경제적 손실을 비롯한 부정적인 영향을 미친다. 하지만, 종래에 사용되던 해양 독소 검출법만으로는 이를 다 파악하여 위협을 미연에 방지하기에는 아직 부족한 실정이다. 본 논문에서는 해산물의 해양 독소 잔존 여부를 판별하기 위해 종래에 사용되었던 시험법들의 한계를 개선하고자 각종 나노 재료 및 신규 기술들이 도입된 신속 검출법들에 대해 조사했으며, 대표적인 연구 결과들을 선정하여 사용한 나노 입자 및 전략에 대해 서술하였다. 특히 이러한 생물 유래 독소의 검출 기술을 대중화시키고 상용화하기 위해서는, 이를 생성하는 생물군으로부터 독소를 추출하는 전처리 과정을 간소화하는 것이 매우 중요하다. 해당 문제를 해결하고자 다양한 연구에서 표적 독소와 특이적으로 결합하는 항체를 고정화한 자성 나노 입자 기반의 전처리법을 보고했으며, 더 나아가 자성 나노 입자의 촉매 특성까지 활용해 검출 감도를 높이는 다양한 연구들도 발표되었다. 또한, 기존 효소 기반의 비색법의 검출 한계를 낮추고 검출 시스템의 안정성을 높이기 위해 양자점과 같은 형광 나노 입자를 도입하는 보고들도 있었다. 이 외에도 압타머와 나노 입자 복합체 기반의 전기화학 측정법 및 신규 기술들을 사용하고자 하는 연구들도 보고되었다. 하지만 해양 환경의 변화에 따라 생성된 신종 독소에 대한 대처는 아직 미흡한 실정이므로, 해양 독소 유도체 또한 아울러 진단 가능한 검출 기술에 대한 후속 연구가 필요하다.
나노 물질의 활용이 증가하면서, 환경 내 나노물질의 독성 및 거동에 관련 연구가 필수적인데, 나노독성평가의 신뢰도를 확보하기 위해서는 노출 배지 내 나노물질의 안정적인 분산방법에 대한 연구가 필요하다. 이에 본 연구에서는 National Institute of Standards and Technology (NIST)에서 제안한 천연유기물을 활용한 나노 분산액 제조 방법을 토대로 화장품 등 다양한 분야에서 널리 사용되고 있는 산화아연 나노입자 생태독성 평가를 위한 분산배지 조제방법을 정립하여 다양한 시험종에 대한 수생태시험 적용성 평가를 수행하였다. 천연유기물을 활용하여 분산성이 향상된 시험배지 내 나노 입자의 분산 안정성을 확인하기 위해 제조 후, 96시간까지의 동적광산란(Dynamic Light Scattering, DLS)측정 결과 입자 크기 분포의 평균값이 약 150-200 nm의 수준을 유지하면서 나노입자의 안정성을 확인할 수 있었다. 이를 통해 천연유기물을 활용하여 금속계 나노물질의 배지 내 분산력을 향상 시키는 방법이 수생태독성시험에 적용 가능성이 높을 것으로 판단되었고, 수생태독성 시험종(어류, 물벼룩, 깔따구, 조류 등)에서의 독성 영향을 확인한 결과 물벼룩 및 깔따구를 이용한 급성 독성 실험에 적합한 것으로 확인되어 향후 나노물질의 수생태독성평가에서 재현성 높은 결과 확보 방안을 도출에 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
최근 나노기술을 이용한 석유증진회수기술은 미국을 중심으로 활발한 연구가 진행되고 있다. 지금까지의 연구에서는 주로 다공성 매체 내 나노입자의 유동특성이나 나노 에멀젼 자체의 안정성 평가에만 중점을 두었으며, 다공성 매체 내 나노 에멀젼의 유동시 중요한 역할을 하는 나노 에멀젼과 공극의 크기 효과는 분석하지 않았다. 이 연구에서는 석유증진회수기술에 적용 가능한 나노기반의 에멀젼을 제조하였으며, 그 특성을 분석하였다. 또한 다공성 매체 내 나노 에멀젼의 유동특성을 파악하기 위해 필터링 시험을 통해 나노 에멀젼의 크기효과를 분석하였다. 연구결과 나노 에멀젼의 제조시 SCA(Silane Coupling Agent)나 PVA(poly Vinyl Aclohol)를 첨가하여 에멀젼을 제조할 때 안정성이 개선되며, 물에 비해 데칸의 비율이 높을수록 점성도가 높아지고, 액적크기가 증가하는 것을 확인하였다. 대기압조건하에서 수행한 필터링 시험에서는 분리된 물이 주로 통과하고 액적은 통과하지 못하는 것이 확인되었다. 이는 액적의 유동력이 필터에 작용하는 모세관압을 극복하지 못하였기 때문에 나타난 현상이다. 흡입압력을 작용한 필터링시험에서는 $60{\mu}m$ 크기 이상의 필터에서는 대부분 액적이 통과 하였으나, $45{\mu}m$ 이하의 필터에서는 통과비율이 급격히 저하되는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 필터 공극 통과시 강한 전단응력에 의해 액적이 변형되거나 파괴되어 공극을 막기 때문에 나타나는 현상으로 보인다. 이 연구에서 밝혀진 기본적인 나노 에멀젼의 특성 및 필터링 시험 결과는 향후 안정적인 나노 에멀젼 제조나, 다공성 매체 내 잔류오일 회수연구에 중요한 역할을 할 수 있을 것이다.
맞춤형화장품은 화장품산업에서 최근 사회환경의 빠른 변화에 대한 대응, 개성과 다양성을 추구하는 트렌드로서 지속적으로 언급되고 있다. 이에 사업장에서 용이하게 혼합하여 적용할 수 있는 맞춤형화장품 베이스로 리포좀 제형과 에센스 제형의 비율을 달리함으로써 피부타입에 대응한 리포좀 에센스 4 종을 제조하였다. 리포좀 에센스 4 종에 대한 휘발잔분 측정과 90 일 동안의 시간에 따른 나노 입자크기, 다분산지수, 제타전위 및 점도를 측정하였으며, 콜로이드 분산계의 안정성 평가방법으로서 터비스캔을 측정하였다. 또한 피부타입에 대응한 리포좀 에센스 4 종에 대해 간이 사용성 평가를 진행하였다. 결과, 리포좀 에센스 4 종은 지성용보다는 건성용 제품에서 휘발잔분량이 증가하였으며, 입자크기는 165 ~ 175 nm 범위로 시간에 따라 증가 경향을 보여 최대 31.5%까지 증가하였고, 다분산지수는 0.23 ~ 0.26 정도로 시간에 따른 변화는 거의 없었으며, 제타전위는 -74 ~ -72 mV로 시간에 따라 약간 감소 경향을 보이나 최대 14.0% 감소하는 정도로 변화가 거의 없었다. 점도는 2,580 ~ 3,290 cps 범위로 시간에 따라 감소 경향을 보여 최대 17.5% 감소를 보였다. 터비스캔 측정에서는 안정성의 척도인 turbiscan stability index가 모두 1.0 이하로 분산 안정성을 보였다. 피부타입 대응 전체적인 간이 사용성 만족도 평가(6 점법)에서는 중지성 피부용 제품(5.33 ± 0.75 점) > 중건성 피부용 제품(5.13 ± 0.95 점) > 건성 피부용 제품(5.03 ± 0.96 점) > 지성 피부용 제품(4.80 ± 1.04 점) 순으로 평가되었다. 리포좀 제형과 에센스 제형의 비율을 달리한 피부타입 대응 리포좀 에센스 4 종은 물성적으로 안정하며, 피부타입에 따른 맞춤형화장품 베이스로서의 적용 가능성을 확인하였다.
Ji Yoon Kim;Un Chul Shin;Ji Yong Park;Ran Ji Yoo;Soeku Bae;Tae Hyeon Choi;Kyuwan Kim;Young Chan Ann;Jin Sil Kim;Yu Jin Shin;Hokyu Lee;Yong Jin Lee;Kyo Chul Lee;Suhng Wook Kim;Yun-Sang Lee
대한방사성의약품학회지
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제9권1호
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pp.9-16
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2023
Liposomes as drug delivery system have proved useful carrier for various disease, including cancer. In addition, perfluorocarbon cored microbubbles are utilized in conjunction with high-intensity focused-ultrasound (HIFU) to enable simultaneous diagnosis and treatment. However, microbubbles generally exhibit lower drug loading efficiency, so the need for the development of a novel liposome-based drug delivery material that can efficiently load and deliver drugs to targeted areas via HIFU. This study aims to develop a liposome-based drug delivery material by introducing a substance that can burst liposomes using ultrasound energy and confirm the ability to target tumors using PET imaging. Liposomes (Lipo-DOX, Lipo-DOX-Au, Lipo-DOX-Au-RGD) were synthesized with gold nanoparticles using an avidin-biotin bond, and doxorubicin was mounted inside by pH gradient method. The size distribution was measured by DLS, and encapsulation efficiency of doxorubicin was analyzed by UV-vis spectrometer. The target specificity and cytotoxicity of liposomes were assessed in vitro by glioblastoma U87mg cells to HIFU treatment and analyzed using CCK-8 assay, and fluorescence microscopy at 6-hour intervals for up to 24 hours. For the in vivo study, U87mg model mouse were injected intravenously with 1.48 MBq of 64Cu-labeled Lipo-DOX-Au and Lipo-DOX-Au-RGD, and PET images were taken at 0, 2, 4, 8, and 24 hours. As a result, the size of liposomes was 108.3 ± 5.0 nm at Lipo-DOX-Au and 94.1 ± 12.2 nm at Lipo-DOX-Au-RGD, and it was observed that doxorubicin was mounted inside the liposome up to 52%. After 6 hours of HIFU treatment, the viability of U87mg cells treated with Lipo-DOX-Au decreased by around 20% compared to Lipo-DOX, and Lipo-DOX-Au-RGD had a higher uptake rate than Lipo-DOX. In vivo study using PET images, it was confirmed that 64Cu-Lipo-DOX-Au-RGD was taken up into the tumor immediately after injection and maintained for up to 4 hours. In this study, drugs released from liposomes-gold nanoparticles via ultrasound and RGD targeting were confirmed by non-invasive imaging. In cell-level experiments, HIFU treatment of gold nanoparticle-coupled liposomes significantly decreased tumor survival, while RGD-liposomes exhibited high tumor targeting and rapid release in vivo imaging. It is expected that the combination of these models with ultrasound is served as an effective drug delivery material with therapeutic outcomes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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