An ex-situ gravitational fixed bed pyrolysis reactor was used over Al2O3 supported Ni2P based catalyst with various Ni/P molar ratios (0.5-2.0) and constant nickel loading of 5.37 mmol/g Al2O3 to determine the hydrodeoxygenation of rubberwood sawdust (RWS) at atmospheric pressure. The 3D catalysts formed were characterized structurally as well as acidic properties were determined by hydrogen-temperature programmed reduction (TPR). The Ni2P phase formed completely on Al2O3 for 1.5 Ni/P ratio, although lesser crystallite sizes of Ni2P were seen at Ni/P ratios less than 1.5. Additionally, it was shown that when nickel loading level increased, acidity increased and specific surface area dropped, probably because nickel phosphate is not easily converted to Ni2P. When Ni/P ratio was 1.5, Ni2P phase fully formed on Al2O3. The catalytic activity was explained in terms of impacts of reaction temperature and Ni/P molar ratio. At relatively high temperature of 450℃, the high-value deoxygenated produce was predominantly composed of n-alkanes. Based on the findings, it was suggested that hydrogenolysis, hydrodeoxygenation, dehydration, decarbonylation, and hydrogenation are all part of mechanism underlying hydrotreatment of RWS. In conclusion, the synthesized Ni2P/ Al2O3 catalyst was capable of deoxygenating RWS with ease at atmospheric pressure, primarily resulting in long chained (C9-C24) hydrocarbons and acetic acid.
본 연구에서는 GC-FID를 이용하여 식품첨가물공전에 사용량이 정해져 있는 빵류, 캡슐류, 건조과실류 채소류 및 과실류 채소류 중 유동파라핀의 함량을 측정하였다. 시료에서 n-hexane으로 유동파라핀을 추출하고 $KMnO_4$ 산화반응을 통해 추출물 중 불포화탄화수소의 극성을 증대시킨 다음 aluminium oxide를 충진한 SPE 카트리지로 정제하여 GC-FID로 측정하였다. 검출한계와 정량한계는 각각 10 mg/kg과 20 mg/kg으로 개별 n-alkane으로 정량하는 방법이 아닌 넓은 봉우리로 나타나는 유동파라핀의 면적의 합으로 정량하는 문헌들(15,17)의 값과 유사하게 나타났다. 유동파라핀은 빵류, 건조과실류 채소류 및 캡슐류에서 이형제 등으로 사용되고 있으나 최종 완제품에서 사용기준 이하로 검출되었고, 과실류 채소류에서 모두 불검출로 나타남에 따라 안전한 수준으로 관리되고 있음을 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 휘발유, 등유, 경유로 복합 오염되어있는 환경시료에서 등유, 경유에 대한 효율적인 분리.정량 방법을 찾기 위하여 동일 유류의 경우 기준 n-alkane의 면적비는 농도에 관계없이 일정하다는 가설하에 이를 입증하기 위한 실험과 등유, 경유의 기준 peak의 선정을 위한 회수율 실험을 실시하였다. 가설의 입증은 등유의 경우 n-alkane의 기준 peak를 $C_{l3}$, $C_{l4}$, $C_{15}$로, 경유는 $C_{l6}$, $C_{l7}$로 각각 두고 이들 기준 피크에 대한 타 n-alkane의 상대 면적비를 구하여 농도가 다른 시료간에 상관성을 조사한 결과 모두 높은 유의성을 보여 동일 유류의 경우 기준 n-alkane에 대한 타 n-alkane의 면적비는 일정하다는 것이 증명되었다. 한편 회수율 실험은 휘발유, 등유, 경유가 일정농도로 혼합된 시료에서 등유, 경유의 기준 peak를 한 쌍으로 하여 이들 기준 피크별 n-alkane의 상대분포비를 적용하여 회수율(%)을 조사한 결과 등유- $C_{l3}$/경유- $C_{l6}$는 107.0$\pm$20.6/86.6$\pm$15.9, 등유- $C_{13}$/경유- $C_{16}$는 99.6$\pm$17.2/86.6$\pm$15.9, 등유- $C_{15}$ /경유- $C_{16}$는 73.9$\pm$14.4/86.6$\pm$15.9, 등유- $C_{13}$경유- $C_{17}$는 109.4$\pm$20.8/75.9$\pm$14.7, 등유- $C_{l4}$/경유- $C_{17}$는 107.4$\pm$17.9/75.9$\pm$14.7, 등유- $C_{15}$ /경유- $C_{17}$는 95.7$\pm$14.6/75.9$\pm$14.7 로 나타났다. 이상의 결과로 볼 때 등유와 경유의 기준 피크로 위에서 제시된 어떤 것을 사용하더라도 정량이 가능할 것으로 보이나 농도변화에 따른 표준편차가 가장 적은 등유- $C_{15}$ , 경유- $C_{l7}$을 기준 피크로 이용하는 것이 바람직 할 것으로 판단된다.된다. 판단된다.로 판단된다.된다. 판단된다.
Building and furnishing materials and consumer product are important sources of volatile organic compounds(VOCs) and other aldehydes in the indoor environment. Some available evidence indicates that VOCs can cause adverse health effects to the building occupants and contribute to some of the symptoms of what we call, 'Sick House Syndrome' in Korea. The aims of this study were to evaluate the efficiency of emission system and to investigate comparison of the emission characteristics of different building materials such as wall-papers, paints, and adhesives. The emission of VOCs from building materials were determined in the small chambers defining the temperature, relative humidity, and ventilation rate in this study. VOCs were sampled for 20 minutes using Tenax-TA tubes and analysed by GC-MS with thermal desorption. The stability of conditions for temperature and relative humidity in this small chamber system showed that the fluctuation of temperature was between 25.4$\pm$0.3$^{\circ}C$ and that of relative humidity was 50.2$\pm$0.6$\%$ under the airflow rate of 167 mL/min. The emission tests from building materials resulted in TVOC emission rates of 0.011 $\~$ 3.108 mg/m$^{2}$h after 7 days. The general wall-papers emitted toluene abundantly and the natural wall-papers mainly emitted n-butanol and a minor amount of alkanes compound such as n -tetradecane. The remainder consisted of toluene, m,p -xylene, and styrene. The paints mainly emitted toluene and the adhesives mainly emitted chloroform as well as toluene. As a result, this study is expected to suggest meaningful data for future studies in exposure control through selecting healthy building materials and for the establishment of guidelines for various building materials in Korea.
본 연구는 고단백질 식품원료인 식용곤충(Tenebrio molitor larva, Gryllus bimaculatus, Bombyx mori pupa)을 이용하여 대두 된장 가공방식을 접목시킨 페이스트형 발효조미료를 제조하였다. 이들 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기화합물들이 파악하기 위해 HS-SPME법에 의해 휘발성 화합물들을 추출한 후 성분들의 정성분석 및 특성을 확인하였다. 식용곤충 3종과 대두를 발효시킨 대두 된장(SBP)까지 총 4 종의 페이스트형 발효조미료 시료에서 정성된 휘발성 화합물은 총 121종이었으며 에스터류 11종, 알코올류 18종, 알데하이드류 23종, 산 5종, 피라진류 10종, 피리딘류 2종, 방향족 탄화수소류 7종, 케톤류 10종, 알케인류 19종, 아마이드류 9종, 퓨란류 4종 그리고 그 밖의 화합물 3종으로 검출되었다. 각 시료에 따른 휘발성 화합물의 경우 쌍별 귀뚜라미 페이스트형 발효조미료(GBP)의 경우 54종의 화합물, 번데기 페이스트형 발효조미료(SPP)의 경우 36종의 화합물, 갈색거저리 유충 페이스트형 발효조미료(TMP)의 경우 48종의 화합물이 검출 되었고, 대두 된장의 경우 총 55종의 화합물이 분석되었다. 또한 대두 된장과 식용곤충 페이스트형 발효조미료의 휘발성 향기성분의 차이와 소비자의 관능적 향의 선호성에 관한 연관성을 확인하기 위하여 부분 최소제곱 회귀분석(PLSR)을 실시하였다. SBP 시료의 경우 벤즈알데하이드, 헥산알, 노말펜탄알 등 알데하이드 화합물 계열이 향미 선호도에 긍정적인 역할을 하여 관능적 향미가 우수한 것으로 나타났으며, SPP 시료 역시 관능적 향미 선호도가 긍정적으로 나타났는데, 이 경우는 피라진 계열의 상관성이 높게 분석되었다. 반면 GBP의 경우 관능적 향미 선호도가 가장 낮았다. 이는 노말뷰틸아민, 다이메틸아세트알데하이드 등 암모니아 냄새를 내는 물질인 아마이드 계열의 관련성이 높게 확인되었고, TMP의 경우에도 이차뷰틸아민과 같은 암모니아 냄새가 나는 물질과 다른 시료와 다르게 일반적으로 생선과 같은 안좋은 불쾌한 향을 내는 물질로 알려져 있는 피리딘 계열이 존재하여 관능적 향미선호도가 부정적으로 나타났다. 본 연구에서 2,6-다이메틸피라진(py3), 트라이메틸피라진(py5)의 경우 전체적으로 모든 시료에서 높은 비중으로 분석이 되었고, 테트라메틸피라진(py8)의 경우 SPP와 SBP, TMP의 시료에서 가장 높은 비중을 차지하는 향기성분 중 하나로 확인이 되었는데, 이는 전통된장의 주요 향기성분으로 알려져 있어 식용곤충 페이스트 발효조미료의 경우 전통된장과 비슷한 향미 특성을 갖는 것으로 파악되었다. 이를 통해 장류 미생물을 이용하여 식용곤충을 된장 제조방식의 페이스트형 발효조미료를 제조할 경우 대두 된장 특유의 향미를 포함할 수 있지만, 원재료의 차이로 인해 각 시료간의 향미 특성 차이가 분명히 나타나는 것을 확인하였다. 또한, 각 시료의 전체적인 관능 선호도 특성에 향기성분의 상관성이 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 장류 미생물을 통해 다양한 휘발성 향미물질을 포함하는 식용곤충 페이스트형 발효조미료 제조 가능성을 확인 할 수 있었으며 원료와 제조법의 조합을 통해 더 많은 응용이 가능할 수 있을 것이다.
원료 찹쌀의 도정도가 발효주에 미치는 영향을 조사하기 위해 0% 도정찹쌀을 대조군으로 수율 기준으로 10, 20, 30% 도정한 찹쌀을 이용하여 발효주를 제조하여 이화학적 특성 및 휘발성 향기성분을 비교하였다. 원료 찹쌀의 도정도에 따른 조지방 함량은 도정도가 증가할수록 감소하게 나타났고 17일 발효 후 최종 알코올 함량과 아미노산은 0% 도정찹쌀을 원료로 한 발효주가 가장 높게 나타났고 도정도가 증가함에 따라 감소하였다. pH는 0% 도정찹쌀을 원료로 한 발효주가, 총산은 10% 도정찹쌀을 원료로 한 발효주가 가장 높게 나타났으며 고형분 함량, 착색도, 자외부 흡수 및 환원당 함량은 30% 도정찹쌀을 원료로 한 발효주가 가장 높게 나타났고 도정도가 증가할수록 높아지는 경향을 보였다. 유기산 중 malic acid와 acetic acid는 30% 도정찹쌀을 원료로 한 발효주가 가장 높게 나타났으며 succinic acid와 lactic acid는 0% 도정찹쌀을 원료로 한 발효주가 가장 높게 나타났고 도정도가 증가할수록 감소하는 경향을 보였다. 유리당에서 maltose와 glucose는 30% 도정찹쌀을 원료로 한 발효주가 가장 높게 나타났고 도정도와 함께 증가하는 경향을 보였으며 fructose는 도정도가 증가할수록 감소하는 경향을 보였다. 따라서 원료 찹쌀의 도정도를 달리한 발효주는 도정도가 증가할수록 알코올 함량과 아미노산은 감소하였고 고형분 함량, 착색도, 자외부 흡수, 환원당은 증가하였으며 이러한 결과는 맛 성분 중 입안의 중량감과 단맛을 나타내는 유리당 함량은 증가하고 상큼하고 신맛을 나타내는 유기산 함량은 감소하는 결과를 보여주었다. GC와 GC-MSD를 사용한 휘발성 향기성분 분석 결과, alcohol 7종, ester 39종, acid 6종, aldehyde 1종, alkane 4종, alkene 1종, 기타 2종으로 60종이 검출되었다. 술의 주성분인 ethyl alcohol을 제외하고 hexadecanoic acid ethyl ester의 면적비율이 가장 높게 나타났고 달콤하면서 견과류향 특성을 나타내는 decanoic acid ethyl ester의 면적비율이 그 다음을 나타냈다. 도정도가 증가할수록 과일, 와인 향 특성을 나타내는 hexanoic acid ethyl ester, 2-octenoic acid ethyl ester의 면적비율은 증가하는 경향을 보였고 향은 거의 없고 부드럽고 달콤한 oil 특성을 나타내는 ethyl oleat, ethyl linoleate와 succinic acid diethyl ester, isoamyl laurate의 면적비율은 감소하는 경향을 나타냈다. Ester류 외에 도정도가 증가할수록 acid류 중 propanoic acid의 면적비율은 증가하였고 n-caprylic acid의 면적비율은 감소하였으며 alcohol류 중 1-hexanol과 2,3-butanediol의 면적비율은 증가하게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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