A very fine and pure mullite powder of the stoichiometric composition was prepared from aluminium isopropoxide and tetraethylorthosilicate by an alkoxide hydrolysis method using NH4OH as a catalytic agent. The gel powder obtained from the hydrolysis was calcined at 80$0^{\circ}C$ and 125$0^{\circ}C$. The average particle sizes of the powders calcined at 80$0^{\circ}C$ and 125$0^{\circ}C$ were 0.19${\mu}{\textrm}{m}$ and 0.25${\mu}{\textrm}{m}$, respectively. The specific surface areas of the powders calcined at 80$0^{\circ}C$ and 125$0^{\circ}C$ were 114.7$m^2$/g and 20.6$m^2$/g, respectively. The bending strength and fracture toughness of the mullite ceramics sintered at 1$650^{\circ}C$ were 263.1MPa and 2.30MPa.m1/2 respectively.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1067-1070
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2006
Experimental samples were produced with mullite and cordierite powders with SiC. Effects of temperature, atmosphere and additive on the composite properties were investigated by XRD, STA and PSA methods. Results show that samples containing calcinate cordierite and calcinate mullite with SiC baked in air atmosphere have not suitable properties at the temperature range of $1380-1450^{\circ}C$ due to SiC intensive oxidation, while argon atmosphere decrease SiC oxidation. Using $Bi_2O_3$ as the additive, cordierite phase formation and prevention from SiC oxidation at low temperatures were achieved, leading to the improvement of physical and mechanical properties
Pyrophyllite, which has low impurities, was used in the synthesis of mullite to decrease the glass phase, which can be formed from impurities such as alkali and alkali earth elemetns present in raw materials. But, as pyrophyllite has less alumina content than other aluminosilicate materials such as kaolin, more alumina sources were needed in the synthesis of mullite. In other to investigate the effect of particle size of alumina sources on the mullitization of pyrophyllite, aluminum hydrate gel and activated alumina were used. When activated alumina, which has large particle size, was added to pyrophyllite, mullitization was not fully accomplished regardless of temprature. In the case of aluminum hydrate gel, which has small particle size, the maximum yield of mullite was about 90.3% at 1700$^{\circ}C$, and grain size of mullite was larter than the case of activated alumina was added.
Alumimium Titanate-Mullite 복합체는 $Al_{2}O_{3}$분말 알콜용액에서 $Si(OC_{2}H_{5})_{4}$와 $Ti(OC_{2}H_{5})_4$ 의 단계적인 가수분해로 합성하였다. Sol-Gel 방법으로 합성된 모든 분말은 비정질과 단분산이고 좁은 분말크기의 분포를 보였다. 소결체($1600 ^{\circ}C$/2h)는 임계분해온도인 $1100^{\circ}C$에서 100시간 동안과 750와 $1400^{\circ}C$ 100시간동안 반복적인 열적 내구성 및 열충격 시험을 수행하였다. 가장 좋은 열적 내구성은 aluminium titanate함유량이 70rhk 80vol%일때 얻어졌으며, 이들은 위 실험을 한후 아주 적은 미세구조와 열팽창 곡선의 변화를 나타내었다. 소결체 미세구조의 붕괴는 주사현미경, X-선회절분석과 Dil-atometer로 연구하였다. 위 연구는 이와같은 과정에 의하여 합성된 aluminium titanate-mullite복합체의 서비스 수명을 예상하기 위하여 시도되었다.
한국결정성장학회 2000년도 Proceedings of 2000 International Nano Crystals/Ceramics Forum and International Symposium on Intermaterials
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pp.195-214
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2000
The high-speed steel (shorten as HSS) consists of Fe and several kinds of transition metal carbides. The cutting tools or wear-resistant materials made from HSS experience relatively high thermal shock because a coolant such as water or oil is flowed over the surface of heated HSS. The purpose of this research is to increase the hardness, strength, fracture toughness and thermal shock resistance of HSS. A possible strategy is to incorporate a hard ceramic material with high strength in HSS matrix. This paper describes the processing, microstructure and mechanical properties of the oriented unidirectional mullite fiber/HSS composite. The unidirectional mullite fibers of 10${\mu}{\textrm}{m}$ diameter were dispersed by the ultrasonic irradiation of 38 kHz in an ethylenglycol suspension containing HSS powder of 11${\mu}{\textrm}{m}$ median size. The dried green composites with 4-68 vol% fibers were hot-pressed for 2h at 100$0^{\circ}C$ in Ar atmosphere under a pressure of 39 MPa. The higher density was achieved in the composite with a lower content of fibers. The oriented unidirectional fibers were well dispersed in the HSS matrix. The average distance between the center of fibers in the cross section was close to the value calculated from the fiber fraction. No reaction occurred at the interfaces between HSS and mullite fibers in the composites. The composite with 13.6 vol% fibers showed 100 MPa of four point flexural strength at room temperature. The thermal expansion of composite with heating was influenced by the orientation of mullite fibers.
Mullite-PSZ composite was prepared by sol-gel method using $Al(sec-OC_4H_9)_3,\;Si(OC_2H_5)_4,\;ZrOCl_2\;8H_2O\;and\;Y_2O_3$. The sinterability ana mechanical properties of powder compacts sintered at $1,650^{\circ}C$ for 4 hrs were investigated for various PSZ contents. In result Al-Si spinel formed at $980^{\circ}C$ from amorphous dried gel, and zirconia as well as mullite crystal formed above $1,200^{\circ}C$. The sintered body was densified to $97{\sim}98%$ except the specimen containing 25vol% PSZ which showed the relative density of about 95% obtained by sintering at $1,650^{\circ}C$ for 4 h. The flexural strength of the sintered body was a maximum value of 290 MPa in 20 vol% PSZ, which was also considerably larger than the value of 200 MPa without PSZ. The value of the fracture toughness increased linearly with increase of PSZ content and showed a maximum value of $4.3MPam^{1/2}$ in 25 vol% PSZ, Namely this value was remarkably larger than the $value(2.6MPam^{1/2})$ of pure mullite without PSZ.
${\alpha}-Al_2O_3$와 비정질 SiO2부터 Mullite를 합성하기 위한 고체상태반응의 반응속도를 1450~$1480^{\circ}C$ 온도 범위에서 연구하였다. 반응속도는 $Al_2O_3$분말을 코팅한 28.16wt%의 $SiO_2$와 일정한 온도에서 여러 시간동안 가열하여 생성된 혼합물에 의하여 결정되었다. MgO안의 반응물과 미반응물의 양은 X-선 회절분석에 의하여 결정되었다. Mullite의 부피율과 peak intensity 비의 자료로부터 $Al_2O_3$와 $SiO_2$의 $3Al_2O_3\;{\cdot}\;2SiO_2$형태로의 반응은 $1450^{\circ}C$와 $1480^{\circ}C$ 사이에서 시작되었다. 고체상태반응 활성화 에너지는 Arrhenius 식에 의하여 결정되었다. 활성화 에너지는 31.9KJ/mol이다.
금속/세라믹 복합체의 강화제로 사용가능한 다공성 뮬라이트 제조 시 공정변수 변화가 침상형 미세구조 형성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 출발물질을 $Al_2O_3+SiO_2$와 $Al(OH)_3+SiO_2$로 달리하여 미세구조 변화를 고찰한 결과, $Al_2O_3$보다 반응성이 우수한 $Al(OH)_3$를 사용한 시편에서 더욱 발달한 침상형 구조가 나타났으며, 첨가제 $AlF_3$의 함량이 증가할수록, $SiF_4$가 발생하는 온도구간인 $900^{\circ}C$에서 유지하는 시간이 길수록 반응을 잘 일어나 시편 전체에서 침상형 뮬라이트가 형성되었다. 소결 온도의 경우 $1200^{\circ}C$에서부터 뮬라이트가 생성되었고, 소결 온도변화에 따른 미세구조는 큰 변화를 관찰할 수 없었다. 기공률은 첨가제의 양이 증가할수록, $900^{\circ}C$에서의 유지시간이 길수록 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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