Magnetic and structural properties of $(CoFe_2O_4)_{1-x}(Y_3Fe_5O_{12})_x$ powders (0 $\leq$ x $\leq$ 1) grown by a conventional ceramic method were investigated using X-ray diffractormeter (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Mossbauer spectroscopy and vibrating sample magnetometer (VSM). The XRD results for the powders annealed at 120$0^{\circ}C$ indicated that no other peak was observed except for the ones from cobalt ferrite and the garnet powder. SEM micrographs indicated that cobalt ferrite and garnet powders were aggregated and completely formed together. It was hard to identify which part of the powders was the garnet or the cobalt ferrite. Mossbauer spectra for powders grown separately and mixed mechanically consisted of sub-spectra of cobalt ferrite and garnet, however, powders annealed together had an extra sub-spectrum, which was related with the interaction between iron ions at the grain surfaces of cobalt ferrite and the garnet: cobalt ferrite and garnet particles were located very closely. The value of the saturation magnetization measured by a VSM as a function of composition ratio agreed very well with the ones based on the theoretical calculation.
The L $i_{0.5}$F $e_{2.5-x}$A $l_{x}$$O_4$ systems (x=0, 0.3, 0.6, 0.9, 1.2, 1.5) were investigated by X-ray diffraction and Mossbauer spectroscopy. The structure of all the samples is cubic spinel type and lattice constant decrease with increasing Al content x. The Moissbauer spectra reveal two sextet for 0$\leq$x$\leq$0.6, two sextet and a doublet for 0.9$\leq$x$\leq$1.2, and a doublet for x=1.5. The cation distribution of the samples is (L $i_{1-a}$$^{+}$F $e_{a}$$^{3+}$)$^{A}$[L $i_{a-0.5}$$^{+}$A $l_{2.5-a-x}$$^{+}$F $e_{2.5-a-x}$$^{3+}$]$^{B}$$O_4$$^{2-}$ and substituted $Al^{3+}$ ions decrease the covalency of F $e^{3+}$- $O^{2-}$ bond in B-sites and A-B super-exchange interactions.tions.s.tions.ons.s.
The Zn, Co and Ni substituted manganese ferrite powders, $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$, were fabricated by the solgel method, and their crystallographic and magnetic properties were studied. The Zn substituted manganese ferrite, $Zn_{0.2}Mn_{0.8}Fe_2O_4$, had a single spinel structure above $400^{\circ}C$, and the size of the particles of the ferrite powder increased when the annealing temperature was increased. Above $500^{\circ}C$, all the $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$ ferrite had a single spinel structure and the lattice constants decreased with an increasing substitution of Zn, Co, and Ni in $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$. The Mossbauer spectra of $Mn_{1-x}Zn_xFe_2O_4$ (0.0$\leq$x$\leq$0.4) could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. For x = 0.6 and 0.8 they showed two Zeeman sextets and a single quadrupole doublet, which indicated they were ferrimagnetic and paramagnetic. And for x = 1.0 spectrum showed a doublet due to a paramagnetic phase. For the Co and Ni substituted manganese ferrite powders, all the Mossbauer spectra could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. The variation of the Mossbauer parameters are also discussed with substituted Zn, Co and Ni ions. The increment of the saturation magnetization up to x = 0.6 in $Mn_{1-x}Co_xFe_2O_4$ could be qualitatively explained using the site distribution and the spin magnetic moment of substituted ions. The saturation magnetization and coercivity of the $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$ (x = 0.4) ferrite powders were also compared with pure $MnFe_2O_4$.
Magnetic Fe-Co(C) nanocapsules and Fe-Co nanoparticles were prepared by arc-discharge in two kinds of atmospheres, i.e. methane and a mixture of ($H_2$+Ar), respectively. Characterization and magnetic properties of this two kinds of ultrafine particles were investigated systematically by means of X-ray diffraction, Mssbauer spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, transmission electron microscopy, energy disperse spectroscopy analysis, chemical analysis, oxygen determination and magnetization measurement. Effects of carbon element, decomposed from a methane atmosphere in carbon arc process, on phase structures, magnetic states and surface characterization were studied in comparison to that of Ar element. Two ultrafine particles showed a little difference in the weight ratio of (Fe/co) and the size for Fe-Co nanoparticles was about two times bigger than Fe-Co(C) nanocapsules. The saturation magnetization of Fe-Co (C) nanocapsules was about 8% higher than that of Fe-Co nanoparticles while their phase constitutions were similar. Although no carbon could be detected by XRD measurement because of extremely thin shells on the surfaces of the cores, it is still believed that they are carbon and oxygen layers.
Kwon, Woo Hyun;Lee, Jae-Gwang;Choi, Won Ok;Chae, Kwang Pyo
Journal of Magnetics
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v.18
no.1
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pp.26-29
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2013
$Mn_xFe_{3-x}O_4$ powders have been fabricated by using sol-gel methods; their crystallographic and magnetic properties were investigated by using X-ray diffraction, scanning electron microscopy, M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy, and vibrating sample magnetometer. The $Mn_xFe_{3-x}O_4$ ferrite powders annealed at $500^{\circ}C$ had a single spinel structure regardless of the $Mn^{2+}$-doping amount and their lattice constants became larger as the $Mn^{2+}$ concentration was increased. Their Mossbauer spectra measured at room temperature were fitted with 2 Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of Fe ions, which made them ferrimagnetic. The magnetic behavior of $Mn_xFe_{3-x}O_4$ powders showed that the $Mn^{2+}$-doping amount made their saturation magnetization increase, but there were no severe effects on their coercivities. The saturation magnetization of the $Mn_xFe_{3-x}O_4$ powder varied from 38 emu/g to 70.0 emu/g and their minimum coercivity was 111.1 Oe.
We have studied crystallographic and magnetic properties of $NdFe_{10.7}Ti_ {1.2}Mo_{0.1}$ by Mossbauer spectroscopy, X-ray diffraction and vibrating sample magnetometer (VSM). The alloys were prepared by arc-melting under an argon atmosphere. The $NdFe_{10.7}Ti_{1.2}Mo_{0.1}$ has pure a single phase, whereas $NdFe_{10.7}Ti_{1.3}$ contains some $\alpha$-Fe, conformed with X-ray diffractometry and Mossbauer measurements. The $NdFe_{10.7}Ti_ {1.2}Mo_{0.1}$ has a $ThMn_{12}-type$ tetragonal structure with $a_0=8.637{\AA}$ and $c_0=4.807{\AA}$. The Curie temperature ($T_c$) is 600 K from the result of Mossbauer measurement performed at various temperatures ranging from 13 to 800 K. Each spectrum of below $T_c$ is fitted with five subspectra of Fe sites in the structure ($8i_1, 8i_2, 8j_2, 8j_1, 8f$). The area fractions of the subspectra at room temperature are 12.3%, 14.0%, 21.0% 11.8%, 40.9%, respectively. Magnetic hyperfine fields for the Fe sites decrease in the order, $H_{hf}(8i)>H_{hf}(8j)>H_{hf}(8f)$. The abrupt changes in the magnetic hyperfine field, an magnetic moment observed at about 160 K in $NdFe_ {10.7} Ti_{1.2}Mo_{0.1}$ are attributed to spin reorientations. The average hyperfine field of the $NdFe_{10.7}Ti_{1.2}Mo_{0.1}$ shows a temperature dependence of $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.34(T/T_C)^{3/2}-0.14(T/T_C)^{5/2}$ for $T/T_c<0.7$, indicative of spin wave excitation. The Debye temperatures of $NdFe_{10.7}Ti_{1.2}Mo_{0.1}$ is found to be Θ=340$\pm$5 K.
$Ti_{1-x}$$^{57}$ F $e_{x}$$O_2$(0.0$\leq$x$\leq$0.07) compounds were fabricated using the sol-gel method, and the crystal structure and magnetic properties were investigated as a function of doped $^{57}$ Fe concentration. X-ray diffraction patterns showed a pure anatase single phase, without any segregation of Fe into particulate. With varying $^{57}$ Fe concentration, we could observe unusual magnetic phenomena in these materials. Doping $^{57}$ Fe into the Ti $O_2$ nonmagnetic semiconductor formed magnetic properties, but the gradual increase of $^{57}$ Fe concentration decreased rapidly the ferromagnetic properties rather than enhanced the ferromagnetic properties. Obvious ferromagnetic behavior was shown for the samples with x$\leq$0.01, while paramagnetic behavior was shown for the sample with x$\geq$0.03. These phenomena could be verified using Mossbauer measurement. Separation of the ferromagnetic phase (sextet) and the paramagnetic phase (doublet) of the samples with different $^{57}$ Fe concentration was characterized. Samples with x$\leq$0.01 have sextet and doublet simultaneously, but samples with x$\geq$0.03 have only doublet at room temperature. This indicates that the sample x$\leq$0.01 have the ferromagnetic phase at room temperature. This result corresponded with the M-H loops referenced above and reveals an interesting feature that there is a critical limit of $^{57}$ Fe concentration (0.01$\leq$0.01 samples was fundamentally attributable to the paramagnetic phase as well as the ferromagnetic phase.e.
We have investigated the effects of post annealing on iron oxide nanoparticles synthesized by the novel hydrothermal synthesis method with the $FeSO_4{\cdot}7H_2O$. To investigate the post annealing effect, the as-synthesized iron oxide nanoparticles were annealed at different temperatures in a vacuum chamber. The morphological, structural and magnetic properties of the iron oxide nanoparticles were investigated with high resolution X-ray powder diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), Mossbauer spectroscopy, and vibrating sample magnetometer analysis. According to the XRD and HRTEM analysis results, as-synthesized iron oxide nanoparticles were only magnetite ($Fe_3O_4$) phase with face-centered cubic structure but post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ were mainly magnetite phase with trivial maghemite ($\gamma-Fe_2O_3$) phase which was induced in the post annealing treatment. The crystallinity of the iron oxide nanoparticles is enhanced by the post annealing treatment. The particle size of the as-synthesized iron oxide nanoparticles was about 5 nm and the particle shape was almost spherical. But the particle size of the post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ was around 25 nm and the particle shape was spherical and irregular. The as-synthesized iron oxide nanoparticles showed superparamagnetic behavior, but post annealed iron oxide nanoparticles at $700^{\circ}C$ did not show superparamagnetic behavior due to the increase of particle size by post annealing treatment. The saturation of magnetization of the as-synthesized nanoparticles, post annealed nanoparticles at $500^{\circ}C$, and post annealed nanoparticles at $700^{\circ}C$ was found to be 3.7 emu/g, 6.1 emu/g, and 7.5 emu/g, respectively. The much smaller saturation magnetization value than one of bulk magnetite can be attributed to spin disorder and/or spin canting, spin pinning at the nanoparticle surface.
Nanoparticles $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ is fabricated by a sol-gel method. The magnetic and structural properties of powders were investigated with XRD, SEM, Mossbauer spectroscopy, and VSM. $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ powders annealed at $300{^{\circ}C}$ have a spinel structure and behaved superparamagnetically. The estimated size of $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ nanoparticle is about 10 nm. The hyperfine fields at 13 K for the A and B patterns are found to be 533 and 507 kOe, respectively. The ZFC curves are rounded at the blocking temperature ($T_B$)and show a paramagnetic-like behavior above $T_B$. $T_B$ of $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ nanoparticle is about 250 K. Nanoparticles $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ annealed at 400 and $500{^{\circ}C}$ have a typical spinel structure and is ferrimagnetic in nature. The isomer shifts indicate that the iron ions were ferric at the tetrahedral (A) and the octahedral (B). The saturation magnetization of nanoparticles $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ annealed at 400 and $500{^{\circ}C}$ are 40 and 43 emu/g, respectively. The magnetic anisotropy constant of $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ annealed at $300{^{\circ}C}$ were calculated to be 1.6 ${\times}$$10^6$ ergs/$cm^3$.
For the ferromagnetic combined samples, results of x-ray diffraction patterns showed no evidence of reaction between the $La_{0.67}Ca_{0.33}MnO_3, La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ and $CoFe_2O_4$. For the amount of $CoFe_2O_4$ increased, the Curie temperature of combined samples showed no appreciable change, whereas a metal-semiconductor transition temperature rapidly decreased. For the $La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ and 20 wt % $CoFe_2O_4$ combined sample, the metal-semiconductor transition temperature was decreased to 160 K compared with the $La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ with 192 K.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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