In this work, Zinc ferrite nanoparticles have been prepared by various methods, conventional (ZC), mechanochemical processing (ZM) and Sol-Gel (ZS) method, to compare their structural and magnetic properties. The cation distribution obtained from XRD shows the degrees of inversions are 4%, 14.8%, and 16.4% from the normal $ZnFe_2O_4$ structure. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) confirms changes in cation distribution of $ZnFe_2O_4$ fabricated by sol-gel and mechanochemical processing. The $^{57}Fe$ M$\ddot{o}$ssbauer spectra of the samples were recorded at room temperature. The spectra exhibit a line broadening. The magnetic properties of the samples were studied by vibration sample magnetometer (VSM) at room temperature and the results show that the sample ZM has ferrimagnetic behaviour.
Wustite with NaCl structure is successfully synthesized in a quartz tube sealed under vacuum ( ≒1×10 -3 torr). Hematite in an evacuated quartz tube progressively loses oxide ion at 1373 K. XRD patterns disclose that α-Fe2O3 is transformed into the Fe3O4 after heat treatment at 1373 K for 32 h, and the poorly crystallized FeO is appeared after heat treatment for 48 h. Finally, α-Fe2O3 is completely transformed into the well crystallized Fe 0.935O after heat treatment for 84 h. The electrical resistivity, ac-susceptibility measurement, Mossbauer spectroscopy, and x-ray absorption spectroscopy corroborate the structural phase transition on the iron oxides prepared in a sealed quartz tube depending on the heating time at 1373 K.
Mossbauer 분광법으로 비정질 Fe/sub 32/Ni/sub 36/Cr/sub 14/P/sub 12/B/sub 6/의 자기적 성질을 연구하였다. 88K의 스펙트럼 분석에 의하면 초미세 자기장의 값은 140.5kOe이며 사중극자 분열은 거의 0의 값을 같는데 이는 초미세 자기장이 전기장 기울기 주축에 대해서 무질서하게 나열함을 의미한다. 시료의 Tc는 280K이고 상자성 온도 영역에서는 사중극자 분열값은 온도에 무관하게 거의 일정한 값을 나타냈다. 되튐없는 확률로부터 시료의 Debye특성 온도 288K를 얻었다.
침상형 Fe-Co 합금입자는 고밀도 기록용 자성분말로 응용이 기대되는 재료이다. Co 조성변화에 따른 자기적 성질 중 특히 최미세자기장에 미치는 효과를 Mossbauer 분광법과 투과 전자현미경 (TEM), 그리고 X-선 회절실험 등을 이용하여 조사하였다. 침상형 FenCo(n=5,4,3,2) 합금입자는 화학적 공침법으로 제조하였고, silica 코팅 후에 수소분위가에서 환원 처리하였다. 결정구조는 모든 조성 영역에 걸쳐 체심입방구조로서 Co 조성값의 증가와 함께 격자상수 값은 감소하였다. Mossbauer 분광 실험을 통하여 Co 조성 증가에 기인된 Co 원자들의 국부적 분포 변화는 초미세 자기장 값의 감소를 초래하였다.
Mimicking the bacterial synthesis of magnetosomes, in which the functionalized surface of a cytoplasmic (lipid) membrane is considered to be stimulating the crystal growth of magnetite, we have successfully grown magnetite films at $30^{\circ}C$ using an arachic acid monomolecular layer as a functionalized surface. The lipid monomolecular layer was spread on an aqueous solution of FeCl$_2$ which was oxidized by flowing a mixed gas, with ratio $O_2$/$N_2$=1/2000, on the surface of the lipid layer. Mossbauer and X-ray diffraction analyses revealed that the Fe$_3$O$_4$ films contain small amounts of ferric hydroxyl impurity phases of ${\alpha}$-FeOOH and ${\tau}$-FeOOH. This is because the oxygen partial pressure at the ferrite/aqueous interface changed as the film (through which the gas penetrated) increased in thickness. Methods to obtain single phase magnetite films are proposed.
Ultrafine $Co_{0.9}Mn_{0.1}Fe_2O_4$ powders have been fabricated by a sol-gel method. Structural and magnetic properties of the powders were investigated by x-ray diffractometry, transmission electron microscopy (TEM), Mossbauer spectroscopy, and vibrating sample magnetometry (VSM). Co-Mn ferrite powders that were fired at and above 773 K contained only a single spinel phase and behaved ferrimagnetically. Powders fired at 673 and 723 K had a spinel structure and were mixed paramagnetic and ferrimagnetic in nature. The magnetic behavior of Co-Mn ferrite powders fired at and above 873 K showed that an increase of the firing temperature yielded a decrease in the coercivity and an increase in the saturation magnetization. The maximum saturation magnetization and coercivity of Co-Mn ferrite powders were 66.7 emu/g and 1523 Oe, respectively, Mossbauer spectra of the powder fired at 923 K were taken at various temperatures ranging from 13 to 850 K. The iron ions.at both A (tetrahedral) and B (octahedral) sites were found to be in ferric high-spin states. The Nel temperature $T_N$ was found to be 850 $\pm$ 2 K. Debye temperatures far A and B sites were found to be $\Theta_A = 757 \pm$5K and $Theta_B = 282 \pm$5 K, respectively.
고압으로 제조된 $FeCr_2Se_4$의 전기 및 자기적 특성을 연구하기 위해 XRD, SQUID, 중성자회절, 비저항 측정 및 Mossbauer 분광실험을 수행하였다. 비저항 측정결과 온도전반에 걸쳐 반도체적 거동을 보였으며, 온도가 증가함에 따라 저항이 급격하게 감소하는 구간 I(T<20 K)와 온도가 증가함에 따라 저항이 천천히 감소하는 구간 II(T>42 K)으로 2의 구간으로 구분하여 각 각 Mott-VRH(variable range hopping)모델, small polaron 모델을 이용하여 갭 에너지를 계산하였다. 중성자회절실험 분석치를 비교한 결과 110K 이하에서 ferromagnetic 결합이 크게 작용하며, 110 K이상 Neel 온도 이하에서는 격자상수의 급격한 증가론 관찰할 수 있었다. $M\"{o}ssbauer$ 분광실험 결과, 자기 이중극자 상호작용에 대한 전기 사중극자 상호작용의 비 R값이 온도 상승과 더불어 증가하다가 55 K 부근에서 최대치를 형성한 후 Neel 온도로 접근함에 따라 급격히 감소한다.
Ba-ferrite 단결정을 제조하여 자기적 성질을 Mossbauer 분광법으로 연구하였다. 단결정 시료를 c-축 방향으로 얇게 절단하고 그 면에 감마선을 조사한 결과 결정 전체에 걸쳐 Fe 이온의 스핀 방향이 c-축과 일치함을 확인하였다. 온도에 따른 초미세자기장의 감소 추세는 입자상태와 거의 비슷하였으며 결정 내 Fe원자의 이온 상태 역시 일치하였다. 결정구조는 Magnetoplumbite로서 결정상수는 $a_0=5.892{\AA},\;b_0=5.892{\AA},\;c_0=23.198{\AA}$로 정되었으며 그 외의 다른 상은 존재하지 않는 것으로 나타났다. $M\"{o}ssbauer$ spectrum은 결정 내에 존재하는 Fe의 자리에 따라 5의 각각의 다른 subspectrum이 존재하였는데 감마선의 방향이 c-축과 일치하여 모든 자리에서 4개의 공명흡수선 만이 존재하였다. 따라서 결정의 형태는 전체적으로 단일상으로 형성되었음을 확인하였고 여분의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 등은 존재하지 않음을 명확히 하였다. 자기이력곡선을 통하여 실온상태에서 포화자기모멘트는 70.71 emu/g, 보자력이 320 Oe의 값으로 측정되었다.
Nano-sized manganese ferrite powders and films, $MnFe_2O_4$, were fabricated by the sol-gel method, and the effects of annealing temperature on the crystallographic and magnetic properties were studied by using X-ray diffractometry, field emission scanning electron microscopy, M$\"{o}$ssbauer spectroscopy, and vibrating sample magnetometry. X-ray diffraction spectroscopy of powder samples annealed above 523 K indicated the presence of spinel structure, and the film samples annealed above 773 K also had spinel structure. The particle size increased with the annealing temperature. For the powder samples, the Mossbauer spectra annealed above 573 K could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of $Fe^{3+}$ ions. Using the M$\"{o}$ssbauer subspectrum area ratio the cation distribution could be written as ($Mn_{0.52}Fe_{0.48}$) $[Mn_{0.48}Fe_{1.52}]$$O_4$. However the spectrum annealed at 523 K only showed as a doublet due to a superparamagnetic phase. As the annealing temperature was increased, the saturation magnetization and the corecivity of the powder samples increased, as did the coercivity of film samples.
바나듐(V)도핑이 $Fe_3O_4$의 자기적 성질에 미치는 영향을 조사하기 위하여 졸-겔 방법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$ 박막들을 제작하고, x-ray diffraction(XRD), x-ray photoelectron spectroscopy(XPS), conversion electron Mossbauer spectroscopy(CEMS), vibrating sample magnetometry(VSM) 등을 이용하여 그 구조적, 자기적 특성들을 측정 및 분석하였다. XRD 측정 결과에 따르면 $V_xFe_{3-x}O_4$ x=1.0까지 입방(cubic)구조를 유지하며, 그 격자 상수는 거의 변화하지 않았다. 바나듐의 2p 및 철의 2p 준위들에 대한 XPS 측정 및 분석 결과, 바나듐은 화합물 내에서 주로 +3가의 상태로 존재하며, 성분비 x가 증가함에 따라 +2가 이온의 농도가 증가함이 나타났다. CEMS측정 결과 $V^{3+}$이온들은 사면체 $Fe^{3+}$자리를 주로 치환하며, $Fe^{2+}$이온들은 팔면체 $Fe^{2+}$자리를 치환하는 것으로 나타났다. 박막들에 대한 상온에서의 VSM측정 결과, 바나듐을 작은 양 도핑 할 경우(x=0.14) $V_xFe_{3-x}O_4$의 포화자화량(saturation magnetization)은 $Fe_3O_4$ 비하여 증가함이 나타났으며, 다량 도핑 할 경우$(x\geq0.5) Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소함이 나타났다. $V_xFe_{3-x}O_4$의 보자력(coercivity)은 x의 증가에 따라 증가함이 나타났는데, $V^{2+}(d^3)$ 이온의 팔면체 자리 치환에 의한 비등방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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