Na-Montmorillonite와 10-Carboxy-n-decyltriethylammonium bromide (유기 양이온) 사이의 양이온 교환반응에 의해 얻어진 [TEACOOH]-Montmorillonite 층간화합물을 유기 단분자인 $\varepsilon$-caprolactone을 반응시켜 [TEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite 층간화합물을 형성하였다. 이렇게 얻어진 [TEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite 층간화합물을 $220^{\circ}C$의 온도 하에서 48시간 동안 가열하여 고분자화시켜 무기물질인 몬모릴로나이트와 유기 고분자인 폴리카프로락톤이 화학적으로 결합된 몬모릴로나이트/폴리카프로락톤 나노복합재료를 제조하였다. 고분자화반응을 수행한 후 얻어진 시료를 메탄올을 이용하여 추출한 뒤 고진공 하에 $65^{\circ}C$로 24 시간 동안 건조시킨 후에 얻은 층간거리 값으로는 34.24 $\AA$이 얻어졌다.
Octadecylenetrimethylammonium-montmorillonite as an organophilic montmorillonite intercalations complex was formed by cation exchange reaction between Na-montmorillonite and 9-octadecylenetrimethylammonium cation. After drying of this organophilic montmorillonite at $65^{\circ}C$ in high vacuum, the complexes were reacted with various swelling-solutions such as benzene, toluene, o-xylene, pyridine, $\alpha$-picoline, 2-ethyl-pyridine, 2-vinyl-pyridine and styrene, and the corresponding basal spacing obtained were 43.9$\AA$, 54.3$\AA$, 51.7$\AA$, 41.5$\AA$, 42.5$\AA$, 39.9$\AA$, 39.8$\AA$, 44.8$\AA$, respectively.
Porous silica-pillared montmorillonites were prepared by simultaneous intercalation of dodecylamine-TEOS [tetraethylorthosilicate, Si(OC2H5)4] into the H-montmorillonite and intragallery amine-catalyzed hydrolysis of TEOS. Mixtures of the H-montmorillonite, dodecylamine and TEOS at molar ratios of 1 : 2 : 15-30 and 1 : 2-6 : 20 resulted to swollen and viscous gel once at room temperature, allowing intercalation compounds which dodecylamine and TEOS were simultaneously intercalated into interlayer of H-montmorillonite. The hydrolysis of the gallery TEOS was conducted in water solution for 40 min at room temperature, affording siloxane-pillared H-montmorillonite. Calcination of samples at 500 $^{\circ}C$ in air resulted in silica-pillared montmorillonite with large specific surface areas between 403 and 577 m2 /g, depending on the reaction stoichiometry. The reaction at H-montmorillonite : dodecylamine : TEOS reaction stoichiometries of 1 : 2 : 15 and 1 : 4 : 20 resulted in high specific surface areas and mesopores with a narrow pore size distribution. Result indicates that the intragallery-amine catalyze the hydrolysis of gallery-TEOS and simultaneously have a role of gallery-templated micellar assemblies.
국내산 Ca-몬모릴로나이트와 이것으로부터 이온치환에 의하여 합성된 Al-가교몬모릴로나이트의 특성을 비교하였다. Ca-몬모릴로나이트와 Al-가교몬모릴로나이트를 저면간격, 비표면적, 탈수 및 이온치환 등의 관점에서 그 특성을 비교 연구하였다. d(001) 간격은 Ca-몬모릴로나이트에서는 15.1 $\AA$이었으나 Al-가교몬모릴로나이트에서는 18.3 $\AA$으로 나타났다. 탈수는 Ca-몬모릴로나이트에서는 $350^{\circ}C$ 이하에서 일어났지만, Al-가교몬모릴로나이트에서는 $550 ^{\circ}C$까지도 선형적으로 일어났다. BET 비표면적은 Al-가교몬모릴로나이트( $192\m^2$/g)가 Ca-몬모릴로나이트보다 5~6배 높은 값을 보여주었다. Ca-Na 이온 용액과의 반응에서 Ca-몬모릴로나이트는$ Na^{+}$ 에 대하여, 그리고 Al- 가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2+}$ 에 대하여 선택성을 보여주었다. Ca-몬모릴로나이트는 $Na^{+}$ /가 증가할수록 d(001)간격이 감소하다가 $Ca^{ 2+}$와 $Na^{+}$ /가 같은 양일 경우에 구조적으로 불규칙한 혼합층구조 상태를 보여주었으며 Al-가교몬모릴로나이트는 $Ca^{2+}$ 의 증가와 함께 d(001) 간격이 선형적으로 감소한 양상을 보여주었다.
[DEACOOH]-Montmorillonite intercalations complex obtained from Na-Montmorillonite and 10-Carboxy-n-decyldimethylethylammonium bromide (organic cation) was reacted with the monomer ($\varepsilon$-caprolactone) to achieve the [DEACOOH]-$\varepsilon$-caprolactone-Montmorillonite intercalations complex. From this intercalations complex Montmorillonite/Polycaprolactone nanocomposites in which montmorillonite (inorganic polymer) is chemically linked with the polycaprolactone (organic polymer) were formed at 240$^{\circ}C$ by three different methods such as in stoichiometric amounts between monomer and organic cation, in excess of only the monomer and in excess of both organic cation and monomer. The products obtained after polymerization were analyzed with X-ray diffractometer and TEM.
[ ${\varepsilon}-caprolactam$ ] was polymerized in the layers of the [DEACOOH]-Montmorillonite intercalations complex at high temperatures ranging from 250% to 260% formed from Na-Montmorillonite and 10-Carboxy-n-decyldimethylethylammonium bromide to achieve [DEACOOH]-Polycaprolactam-Montmorillonite, in which an inorganic polymer (montmorillonite) is chemically combined with an organic polymer (polycaprolactam). The results of X-ray and IR analyses for the samples obtained after polymerization showed that the polymerization reaction was successfully accomplished. For the purpose of studying the polymeric reaction product more precisely, the polymerized product was separated from the silicate layers and analyzed with an X-ray diffractometer and an IR-spectrometer. A comparison of the results of the X-ray and IR analyses of the separated polymer and the polymer that was synthesized by the reaction of ${\varepsilon}-caprolactam$ solely with the organic cation without montmorillonite showed that the obtained both polymers are identical compounds.
Two hundred forty 1-d-old Arbor Acres broiler chicks were used to investigate the effects of Cu (II)-exchanged montmorillonite (CEM) or montmorillonite on the growth performance, intestinal microflora, bacterial enzyme activities and morphology of broilers. The chicks were assigned randomly into three groups with 80 chicks per treatment. The three dietary treatments were basal diet only (control group), basal diet +1 g $kg^{-1}$ montmorillonite, and basal diet +1 g $kg^{-1}$ CEM. The results showed that the addition of CEM to the diet increased significantly the body weight and feed efficiency, but a similarly significant increase was not found in broilers fed the diet containing montmorillonite. Supplementing the CEM in the diet of broilers also decreased the numbers of Clostridium perfringens and Escherichia coli in the small intestine and cecum. The addition of either CEM or montmorillonite to the diet depressed the activities of $\beta$-glucosidase and $\beta$-glucuronidase in the small intestinal and cecal contents. Data of villus height and crypt depth for duodenum, jejunum and ileum indicated that dietary addition of CEM or montmorillonite improved the small intestinal mucosal morphology.
A [TEACOOH]-Montmorillonite intercalations complex obtained from Na-Montmorillonite and 10-Carboxy-n-triethylammonium bromide was used to attempt the polymerization of ${\varepsilon}$-caprolactone between the layer spaces of the intercalations complex to achieve Montmorillonite-Polycaprolactone nanocomposites in which the inorganic material (montmorillonite) is chemically combined with the organic polymer (polycaprolactone). The results of X-ray-, IR-, and TEM-analyses for samples obtained after polymerization showed that a polycondensation reaction was successfully produced. For a more precise investigation of the polymeric reaction products the polymerized products were separated from the silicate layers and analyzed with an IR-spectrometer. A comparison of the results of the IR-analyses of the separated polymer with that of the polymer synthesized by the reaction of ${\varepsilon}$-caprolactone with only the organic cation and without montmorillonite showed that the two obtained polymers are the same compound.
The polymerization of $\varepsilon-caprolactone$ in the layers of the [DEACOOH]-Montmorillonite intercalations complex was attempted using 10-Carboxy-n-decyldimethylethylammonium bromide and Na-Montmorillonite to achieve [DEACOOH]-Polycaprolactone-Montmorillonite in which the inorganic material (montmorillonite) and the organic material (polycaprolactone) are chemically linked each other. The results of X-ray- and IR-analysis for the samples obtained after polymerization showed that the polymerization reaction has been successfully accomplished. In order to study the polymeric reaction products more precisely we have separated the polymerized product from the silicate layers and analyzed it with X-ray diffractometer, IR-spectrometer and TEM. The comparison of the results of X-ray- and IR-analysis for the separated polymer with them for the polymer which was synthesized by the reaction of $\varepsilon-caprolactone$ only with the organic cation without montmorillonite showed that the obtained both polymers are the same compounds.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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