암모니아 습식제련공정은 철과 칼슘의 용해를 억제하며 구리 등의 금속을 선택적으로 침출이 가능한 장점이 있어 구리, 금, 니켈 및 코발트 등의 금속을 선택적으로 침출하기 위한 연구가 수행되어왔다. 이 글에서는 모터스크랩과 폐인쇄회로기판으로부터 구리의 선택적 침출, 티오황산염 사용 등 시안의 대체 및 저감을 위한 금의 암모니아침출, 산화니켈광 및 망간단괴처리공정 중간산물로부터 니켈과 코발트를 회수하기 위한 암모니아침출 기술개발동향을 정리하고 국내 연구개발방향을 제시하고자 하였다.
Fly ash, by-product from coal fired power station, has long been regarded as a potential contamination source for heavy metals and inorganics due to their enriched concentrations and associations with particle surface. Feed coal and fly ash samples were collected from two power stations; Yongdong deliang with domestic anthracite coals and Boryong with imported bituminous coals. The coal and fly ash samples were analyzed for chemical composition and mineral components, using XRF and XRD. Batch leaching experiments were conducted by agitating samples with deionised water for 24 hours. Anthracite coals are generally higher in Al and Si contents than bituminous coals. This is due to the higher ash contents of the anthracite coal than bituminous coal. The chemistry of the two fly ash samples shows broadly similar compositions each other, except for the characteristically high contents of Cr in anthracite coal fly ash. Leaching experiments revealed that concentrations of metals gradually decreased with leachings in general. However, measurable amounts of metals were present in the effluent from weathered ash and the samples subjected to the leaching procedure. These metals are likely to indicate that the metals in fly ash were incorporated into glass fraction as well as associated with particle surface of samples. Dissolution of aluminosilicate glass would control releasing heavy metals from fly ash as weathering progresses during landfill with implication of possible groundwater contamination through fly ash landfill.
In order to investigate the feasibility and advantage of tuff used as pozzolan in cement-based composite, the representative specimens of tuff were collected, and their chemical compositions, proportion of vitreous phase, mineral species, and rock structure were measured by chemical composition analysis, petrographic analysis, and XRD. Pozzolanic activity strength index of tuff was tested by the ratio of the compression strength of the tuff/cement mortar to that of a control cement mortar. Pozzolanic reaction degree, and the contents of CH and bond water in the tuff/cement paste were determined by selective hydrochloric acid dissolution, and DSC-TG, respectively. The tuffs were demonstrated to be qualified supplementary binding material in cement-based composite according to relevant standards. The tuffs possessed abundant $SiO_2+Al_2O_3$ on chemical composition and plentiful content of amorphous phase on rock texture. The pozzolanic reaction degrees of the tuffs in the tuff/cement pastes were gradually increased with prolongation of curing time. The consistency of CH consumption and pozzolanic reaction degree was revealed. Variation of the pozzolanic reaction degree was enhanced with the bond water content and relationship between them appeared to satisfy an approximating linear law. The fitting linear regression equation can be applied to mutual conversion between pozzolanic reaction degree and bond water content.
Park, Chan Woo;Kim, Ilgook;Yoon, In-Ho;Yang, Hee-Man;Seo, Bum-Kyung
방사성폐기물학회지
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제19권1호
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pp.39-49
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2021
The behaviors of various desorption agents were investigated during the desorption of cesium (Cs) from samples of clay minerals and actual soil. Results showed that polymeric cation exchange agents (polyethyleneimine (PEI)) efficiently desorbed Cs from expandable montmorillonite, whereas acidic desorption solutions containing HCl or PEI removed considerable Cs from hydrobiotite. However, most desorption agents could desorb only 54% of Cs from illite because of Cs's specific adsorption to selective adsorption sites. Cs desorption from an actual soil sample containing Cs-selective clay mineral illite (< 200 ㎛) and extracted from near South Korea's Kori Nuclear Power Plant was also investigated. Considerable adsorbed 137Cs was expected to be located at Cs-selective sites when the 137Cs loading was much lower than the sample's cation exchange capacity. At this low 137Cs loading, the total Cs amount desorbed by repeated washing varied by desorption agent in the order HCl > PEI > NH4+, and the highest Cs desorption amount achieved using HCl was 83%. Unlike other desorption agents with only cation exchange capabilities, HCl can attack minerals and induce dissolution of metallic elements. HCl's ability to both alter minerals and induce H+/Cs+ ion exchange is expected to promote Cs desorption from actual soil samples.
이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
산화 칼슘 수용액을 통해 이산화탄소를 포집하는 수성 광물 탄산화 공정은 안정적으로 이산화탄소를 고립시킬 뿐 아니라 생성물의 부가 가치를 기대할 수 있는 대표적인 CCU (Carbon Capture & Utilization) 기술이다. 이 공정의 핵심은 고체 반응물인 산화칼슘의 용해 속도를 최대로 높이는 것인데, 이를 위해 반응기 전체에 고체 반응물이 균일하게 분포되도록 혼합하는 적절한 반응기의 설계가 필요하다. 본 논문에서는 하루에 40ton의 이산화탄소 포집이 가능한 파일럿 규모의 광물 탄산화 반응기를 대상으로, 반응기의 내부 구조 설계에 따라 고체 반응물의 분산도가 어떻게 변하는지에 대해 전산 유체 역학적 모델링(Computational Fluid Dynamics (CFD) modeling)을 통해 연구하였다. 교반 탱크 반응기(stirred tank reactor) 형태를 기반으로 외부 구조는 고정한 상태에서 교반기의 종류/갯수/지름/유격/회전 속도, 칸막이의 높이/너비를 변수로 선정하여 다양한 조합의 경우(case)들을 해석하였다. 각 설계 변수에 대한 민감도를 분석함으로써 각 변수의 영향을 파악하고, 중요한 변수를 판별할 수 있었다. 동시에 고체 부피 분율(solid volume fraction)의 높이 방향 표준 편차가 0.001에 가까운 균일한 분포를 만들 수 있는 내부 설계안을 제안하였다.
천연 토양 속에 많이 존재하는 철광식인 goethite, magnetite와 과산화수소수를 이용해 펜톤 유사 반응(Fenton-like oxidation)을 유도하여 디젤과 등유로 각각 오염된 모래(silica sand)를 회분식 시스템으로 처리하여 보았다. 과산화수소수의 농도(0%, 1%, 15%), 초기 오염물의 농도(0.2, 0.5, 1.0g디젤, 등유/kg 모래), 그리고 철광석(iron minerals)의 양(0, 1, 5wt% magnetite or goethite)을 달리하여 반응조건들을 조사하였다. 모래-철광석-$H_2O$$_2$system에서의 오염물의 분해는 잔존 Total Petroleum Hydrocarbon(TPH)의 농도를 분석하여 확인하였다. 디젤이 silica sand에 오염된 경우(1.0g오염물/kg soil, 5wt% magnetite)에 과산화수소수의 농도를 0%, 1%, 그리고 15%로 달리하여 본 결과 8일후 각각 0%, 25%, 60%의 TPH 감소를 보였다. 철광석의 양이 lwt%에서 5wt%로 증가되었을 경우, 오염물의제거량이 magnetite의 경우 16%, goethite의 경우 13.1%만큼 증가하였다. 등유가 사용된 경우에 있어서의 오염물 분해는 디젤이 사용된 경우와 비슷하게 나타났다. Magnetite system은 iron(II)과 iron(III)이 공존하며, 미량의 철성분이 용해되므로 goethite system보다 오염물의 분해가 더 많이 일어나는 것으로 보인다. 그러나 용해된 철성분은 철광석 표면에 침전물의 형태로 쌓이게 되어 철광석 표면의 전자교환능력을 감소시키고 과산화수소수를 quenching시키는 것으로 사료된다. 그리하여 goethite system에서 과산화수소수가 적게 소모되어 magnetite system보다 나은 처리효율을 가지는 것으로 나타났다. 이 연구의 결과를 통하여 볼 때 천연토양속에는 magnetite와 goethite같은 철광석이 함유되어 있으므로 별도의 철성분 첨가없이 과산화수소수의 처리만으로도 석유로 오염된 토양의 처리가 가능할 것으로 보인다.
폐광지역 광산폐기물 적치장에서 발생하는 산성 침출수 및 이의 영향을 직접적으로 받는 하부 지하수의 수질변화 양상을 자동계측자료 및 시기별 시료 분석으로 평가하였다. 연구지역은 충북 옥천군의 폐광산인 거풍광산이며 한차례 복토작업이 이루어졌으나 산성배수 발생은 지속되었다. 건기의 지하수 시료는 강산성(pH 3.3${\sim}$4.6) 및 높은 총용존고형물질 함량(338${\sim}$3330 mg/L)으로서 전형적인 산성배수의 특성을 보였으며 우기에 중금속 함량 증가(TDS 414${\sim}$4890 mg/L)와 pH 2.7${\sim}$3.6으로 보다 강한 산성을 나타내었다. 지표침출수 시료도 유사한 수질변화양상을 보이며 강우시 지표 유거수는 폐석과의 직접 반응으로 강산성(pH 3.0${\sim}$3.4)을 나타내었다. 시료내 주성분 및 중금속원소들 간의 상관성이 전반적으로 높게 나타났으며 개별 성분들의 건우기 함량 증감양상 외에 전체 시기별 수질조성의 큰 변화는 보이지 않았다. 연구지역 광산폐기물 표면에는 금속 수화황산염 등의 다양한 2차 염류가 풍부하게 생성되어있으며 이들의 강우에 용해되어 침출수 및 하부 지하수의 수질에 직접적으로 영향을 주는 것으로 판단한다. 향후 보다 심각한 기후조건에서도 우수한 효율을 나타낼 수 있는 복토 및 처리기법이 요구된다.
퇴적물 공극수의 화학적 특성과 영양분의 농도변화 및 이동특성 파악은 지표수 수질관리에 중요한 요소가 된다. 밭토양 30cm와 상등수 15cm로 구성된 microcosm을 이용하여 담수에 의한 토양 공극수 및 상등수의 화학적 특성과 영앙분의 농도변화를 6개월 동안 모니터링하였다. 담수 5주가 경과한 후 토양 색은 yellowish red에서 grey로 변하였으며 토양표면에 붉은 색의 산화층이 관찰되었다. 토양 공극수의 산화환원전위와 pH는 감소하였다. 담수에 의하여 상등수의 $NO_3^-$ 농도는 증가하고 PO_4^{3-}$ 농도는 감소하였으나 토양 공극수의 $NH_4^+$, $PO_4^{3-}$, FE, Mn 농도는 증가하였다. 상등수의 $NO_3^-$ 농도 증가는 토양에서 생성된 $NH_4^+$가 상등수로 이동 및 산화에 기인하며, 토양 공극수의 PO_4^{3-}$ 농도증가는 산화철과 산화망간의 용해에 의하여 이에 흡착되어 있던 PO_4^{3-}$가 용출됨에 기인한 것으로 판단된다. PO_4^{3-}$에 대한 흡착력이 강한 산화철과 산화망간을 많이 함유하고 있는 토양표면의 산화층은 PO_4^{3-}$의 토양으로부터 상등수로 확산을 방해하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 구룡광산에 적치된 광미층으로 부터 채취된 대표 비교란 코어시료를 대상으로 체계적인 물리 화학적 및 광물학적 특성을 심도별로 정량적으로 파악, 중금속 거동 핵심 영향요소를 기준으로 광미층 수직분대를 시도하고, 이를 기초로 광미층 비포화대-포화대에 걸친 원소 거동과 지화학적 조건과의 상관모델을 제시하고자 한다. 구룡광산의 대상 광미층은 화학적으로 지하수면을 경계로 상부층 구간에서의 낮은 pH(4)와 20wt.% 이상의 높은 $Fe_2O_3$ 및 $SO_3$ 함량에 의해 특징지어진다. 물리 화학적 및 광물학적 분석 자료를 고려하여 구룡광산 광미층을 심도증가에 따라 복토층, jarosite zone, Fe-sulfate zone, Fe-oxyhydroxide zone, gypsum-bearing pyrite zone, calcite-bearing pyrite zone, soil zone(광미층 집적 이전 토양층), weathered zone 등 7개분대로 구분할 수 있으며, 새로 생성된 이차광물상의 특성을 고려할 때 지하수면을 기준으로 상부층을 산화대(oxidation zone)로, 하부층을 비산화대(unoxidation zone), 혹은 carbonate-rich primary zone으로 크게 대분할 수 있다. 본 연구결과를 기초로 구룡광산 광미층의 물리 화학적 및 광물학적 변화를 지하수면 상부층에서의 황화광물, 특히 황철석의 산화반응이 핵심요소가 되어, 이로 인한 pH 값의 감소, 일차광물의 용해반응 및 원소 용출, 이차광물상 생성, 그리고 생성된 산의 탄산염 및 규산염광물에 의한 산-중화반응 등 일련의 지화학적 반응으로 설명할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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