정도관리용 생체기준물질 중의 극미량원소에 대한 분석법을 확립하였다. 생체시료를 질산-과산화수소 혼합산화제와 함께 테플론 가압분해용기에 넣어 마이크로파 오븐에서 분해하는 시료전처리법(microwave digestion)을 사용하였다. 시료를 분해시키기 전에 정량할 극미량금속의 안정 동위원소를 첨가하여 동위원소희석 질량분석법을 적용하였다. 혈액과 소나무잎 기준물질에 이러한 분석방법을 적용하여 기준값과 일치되는 결과를 얻었다.
아크릴로니트릴을 제조하기 위한 가암모니아 산화(ammoxidation) 공정에 쓰이는 몬산토 촉매의 용해방법을 연구하였다. 실리카가 지지체인 이 촉매는 마이크로파 용해장치를 이용하여 염산, 플루오르화 수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 가장 효과적이었다. 이 장치로 녹일 때 용기 내의 압력이 높아 안전장치가 작동될 경우, 규소는 휘발할지라도 안티몬, 몰리브덴, 철, 비스무트 및 우라늄은 휘발하지 않았다. 유도결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 $SiO_2$$50.5{\pm}0.4%$, $Sb_2O_3$$29.6{\pm}0.6%$, $UO_2$$10.2{\pm}0.1%$, $Fe_2O_3$$6.1{\pm}0.1%$, $MoO_3$$0.73{\pm}0.01%$ 및 $Bi_2O_3$$0.49{\pm}0.01%$이었으며, 기준 값과의 상대 오차는 비스무트를 제외하고 모두 ${\pm}10%$ 이내였다.
오줌시료 중 미량 알루미늄을 혹연로 원자흡수 분광광도법 정량하기 위한 마이크로파삭힘 및 고체상 추출에 관하여 연구하였다. 시료에 질산과 과산화수소를 가하고 가정용 전자레인지로 유기물을 파괴시킨 다음 오븐에서 건조시킨다. 건조된 찌기를 황산으로 녹이고, 이를 8-hydroxyquinoline (Oxine, HQ)이 흡착된 XAD-4 수지의 칼럼에 통과시켜 Al(III)-8-hydroxyquinolinate 착물을 형성시켜 흡착시킨다. 칼럼으로부터 0.5 M 질산으로 용리한 Al(III)을 정량하였다. 이 실험과정에서 찌기를 녹이기 위한 산의 종류, 수지에 흡착시키는 HQ의 양, 녹인 시료용액의 pH, 칼럼에 고정된 착물의 용리를 위한 산의 종류와 농도 등의 실험조건을 검토하여 최적화 시켰다. 인공 오줌 시료를 바탕으로 최적화 실험을 하였으며 검정곡선을 작성하였다. 실제 시료 중 알루미늄을 정량하였고, 표준용액을 일정량 첨가한 시료에서 구한 회수율은 94~101% 이였다. 바탕 세기에 대한 표준 편차의 3배 세기에 해당하는 검출한계는 0.05 ng/mL 이었다. 이로서 본 방법이 오줌시료 중 알루미늄을 분리하여 정량하는데 응용될 수 있음을 알 수 있다.
미국산업위생학회 (American Industrial Hygiene Association, AIHA)와 미국환경보호청(US Environmental Protection Agency, EPA)에서 실시하는 납 분석 정도관리 프로그램에 가입하여 1999부터 2001년까지 매년 4회씩 공기, 페인트 칩, 토양 그리고 먼지 중 납을 분석하였다. 분석결과, 총 128개의 시료 중 126개의 결과가 적합 범위에 들어 전체적으로 'proficient' 인정을 받았다. 공기, 페인트 칩, 토양 그리고 먼지 중 납의 농도는 각각 $0.0089{\sim}0.3956mg/m^3$, 0.0500~8.9149%, 29.0~1697 mg/kg 그리고 $18.00{\sim}900.3{\mu}g/sample$ 이었다. 다양한 환경시료 중의 납은 각 매트릭스별로 적절한 전처리를 한 다음 불꽃 원자흡수분광광도법으로 불꽃 방법으로 분석하였다. 공기 중 납은 염산으로 추출하였고, 페인트 칩과 토양 시료는 마이크로웨이브와 핫플레이트에서 회화시키는 방법, 두 가지를 모두 이용하였다. 그리고 먼지 시료는 마이크로웨이브 회화법을 이용하였다. 각각의 전처리 방법에 따른 차이는 없었으며, 다양한 환경 시료 중의 납 분석방법으로 적당하였다.
A certified reference material (CRM) for the analysis of nutrient elements in an edible mushroom (Ganoderma lyceum) powder has been developed (KRISS CRM 108-10-011). The mass fractions of calcium (Ca), iron (Fe), and zinc (Zn) were measured by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ID ICP/MS). To dissolve the fungi cell wall of mushroom consisted of chitin fibers, sample preparation method by single reaction chamber type microwave-assisted acid digestion with acid mixtures was optimized. The mean measurement results obtained from 12 sample bottles were used to assign as the certified values for the CRM and the between-bottle homogeneities were evaluated from the relative standard deviations. The certified values were metrologically traceable to the definition of the kilogram in the International System of Units (SI). This CRM is expected to be used for validation of analytical methods or quality control of measurement results in analytical laboratories when they determine the mass fractions of elements in mushroom or other similar samples.
1 혈액 중 중금속 분석방법을 확립하기 위하여 GF-hAS를 이용하여 microwave digestion 방법과 혈액희석법의 검출한계 및 회수율을 비교 검토한 결과 혈액희석법이 검출한계 및 회수율이 우수하였으며, 표준시료(CRM)를 이용한 시험방법에 대한 검증에서 만족스런 결과를 나타내었음. 2.중학생 300명을 대상으로 혈액 중 중금속함량을 GF-AhS를 이용하여 측정한 결과 납과 아연에서 남학생이 여학생에 비해 유의적으로 높은 수치를 보였으며,납의 함량은 남학생 약 4 ug/dL, 여학생 약 3 u즈d트으_로 WHO의 권고치 20 uUdL, 미국질병관리센터의 어린이에 대한 권고치 10 ug/dL에 미달하는 수준이었음. 3. 카드윰은 남, 여 모두 평균 0.06 ug/dl으로 WHO의 일반인 권고치 0.5 ug/dL보다 훨씬 낮은 수치를 나타내었음. 4. 또한 아연의 경우 남학생 약 106 ug/dL, 여학생 약 93 ug/dL으로 혈청 정상치인 64-118 ug/dL에 해당하는 수치이었음 5. 구리는 남 $\cdot$ 여학생 모두 약 99 ufdL로 혈청 정상치인 80-121 ug/dL범위내로 나타났음. 6. 남$\cdot$녀 학생 중 빈혈집단과 정상인과의 중금속함량을 분석한 결과 여학생의 빈혈 집단에서 정상집단 보다 납 함량이 다소 높게 나타났음(P>0.05). 7. 혈액 중 납과 철분 간에 음의 상관관계가, 납과 아연간에는 양의 상관관계가 관찰되었음(P<0.001).
12종 천일염 시료의 성분 분석을 비교한 결과, 식염함량은 국내산 장판염이 85.1%, 국내산 토판염이 89.3%, 수입산 천일염이 91.3%로 나타났다. 국내산 장판염의 불용성분은 0.05%로 가장 낮게 나타났으며 수분함량은 6.4%로 가장 높게 나타났다. 국내산 장판염의 Na 함량은 수입산에 비해 다소 낮게 나타난 반면 Mg, K 함량은 세계적으로 유명한 프랑스 게랑드 소금에 비해 유의적으로 높게 나타났다. 따라서 우리는 인체에 꼭 필요한 무기질을 다량 함유하고 있는 소금을 섭취함에 있어, Na 함량이 적고 Mg, K 등 무기성분이 높게 함유된 국내산 천일염을 통한 소금 섭취를 권장하는 바이다. 습식분해 및 직접용해법에 의한 Na와 Mg의 무기성분 조성비(%)는 수입산과 토판염의 경우 두 가지 방법 모두 89 : 1로 동일한 비율을 보였고, 장판염에서는 82 : 3 대 81 : 3로 유사한 조성 비율을 나타내어 천일염시료 분석에 있어 습식분해와 직접용해법 간에 차이가 그다지 크지 않았다. 따라서 본 연구결과를 토대로 습식분해법에 비해 복잡한 전처리를 거치고 않고 직접용해로 천일염의 무기성분분석을 실시하여도 정확한 수치를 얻을 수 있을 것으로 판단된다.
There are many factors to evoke pain, for example cold, heat, seven emotion, digestion, fatigue, venemous worms, deficiency of blood etc., and its pathogenesis is complicated. Treatments for pain in oriental medicine are as follows. 1. Pharmacotherapy is a method to treat pain by different effects of herbal medicine, for example, regulating vital energy, activating blood circulation, eliminating phlegm, and dispelling the cold evil etc. 2. Acupuncture and moxibustion therapy is a kind of external application, it has a distinct effect in relieving pain. Recently its operation method has been more developed, so new acupuncture therapies are used in clinics. There are electroacupuncture, auricular acupuncture and injection of drugs at an acupuncture points etc. 3. Oriental physiotherapy is a treatment method to stimulate acupuncture points and meridians. (1) Hot pack, Paraffin bath, Microwave, Ultrasound, Short wave, Infra-red etc. are used to treat cold syndrome by dispersing cold by warming the channels. (2) E.S.T., I.C.T., T.E.N.S., S.S.P., cupping treatment etc. are used to treat disorders of vital energy. (3) Health ion, Carbon, T.D.P., etc are used to treat conic and deficiency syndrome.
본 연구는 애호박, 쥬키니, 단호박 및 늙은호박 조리방법에 따른 무기성분 변화를 확인하고자 하였다. 조리방법은 데치기, 전자레인지 및 찌기를 이용하였으며, 조리시간은 3분, 5분 및 10분으로 설정하였다. 설정된 시간에 따라 3가지 조리방법을 이용하여 조리한 후 건조하였다. 건조된 시료는 분쇄 후 microwave법을 이용하여 분해하였으며, 다량 무기성분은 ICP-OES로, 미량 무기성분은 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 4종의 호박에 함유된 다량 무기성분은 칼륨, 인, 칼슘, 마그네슘, 황, 철, 아연, 나트륨 순으로 확인되었으며, 미량 무기성분은 망간, 구리, 루비듐, 바륨, 니켈, 크롬, 갈륨, 코발트, 리튬, 바나듐, 셀레늄 순으로 검출되었다. 4종의 호박에 함유된 무기성분은 데치기, 전자레인지 조리 및 찌기에서 모두 감소하였으며, 데치는 조리에서 가장 많은 감소를 보였다. 조리시간에 따른 무기성분의 함량 변화는 조리시간이 증가할수록 낮은 함량을 보였으며, 5분과 10분에서 큰 차이를 확인하였다. 미량 무기성분의 함량은 조리방법과 조리시간에 따른 큰 변화를 확인할 수 없었다. 호박의 종류에 따른 무기성분의 조성은 비슷하였으며, 무기성분의 함량은 약간의 차이를 나타내었다. 애호박과 늙은호박의 무기성분은 찌는 조리법에서 높은 잔존율을 보였으며, 쥬키니와 단호박은 전자레인지 조리 시 가장 높은 잔존율을 나타내었다. 결과적으로 조리방법과 시간은 호박의 무기성분 잔존량에 영향을 주는 것으로 확인되었다.
There has been few studies of either domestic or international to apply CCT-ICP-MS for the precise analysis of As and Cr components associated with airborne particulate matter. To date, the use of CCT-ICP-MS is strongly recommended for the accurate analysis of the toxic trace metals; this is because CCT-ICP-MS technique prevents polyatomic spectral interferences involved in the determination of As and/or Cr components. Taking advantage of CCT-ICP-MS technique, the measurements of about 20 metals were undertaken in this study. The standard reference material (NIST SRM 2783) was used for analytical quality control. To improve analytical accuracy and of acid efficiency, we selected nitric acid based on a test of three kinds of acid for microwave digestion method 1 ) nitric acid. 2) nitric acid and hydrogen peroxide. and 3) nitric acid and perchloric acid. When this method was employed, relative errors to SRM values of Al, As, Cr Fe, Mg, Mn, Pb, Sb, V, and Zn fell below 20%, while those or Ca, Si, and Ti were higher than 20%. The overall results of our study show that the concentrations of As and V determined by CCT-ICP-MS were satisfied with the certificated values within a relative error of 20e1c, whereas those determined by ICP-MS were 10 times higher than the certificated values.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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