• 분석과학
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• 제11권4호
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• pp.281-291
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• 1998

혈액과 소변중의 미량 Cu, Sn 및 Bi를 유도결합 플라스마 질량분석법으로 동시 분석하였다. 혈액시료 1 mL를 closed-vessel digestion system에 넣고 질산과 과산화수소수를 가한 후 microwave oven에서 8분 동안 전처리하였다. Amberlite IRC-718 수지를 정지상으로 사용한, 고체-액체추출법으로 Na, S, P 및 polyatomic species에 의한 매트릭스 방해를 제거하였다. 위 방법에 대한 검출한계를 구한 결과 Cu는 0.000375 ng/mL, Sn 은 0.000297 ng/mL, Bi는 0.000174 ng/mL 이었다. NIST SRM 955a 혈액시료에 표준용액을 첨가하여 구한 회수율은 Cu의 경우 99.1%, Sn은 102.5%, Bi는 98.4%이었다. 아울러 본 연구에서 조사한 최적기기 및 분석조건에서 실제 혈액과 소변시료의 분석을 시도하였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제13권3호
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• pp.313-318
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• 1984

빵효모의 자기분해를 촉진시키기 위해서 $50^{\circ}C$에서 12시간 동안 자기분해를 진행시키기 전에, 몇가지 화학적, 생화학적 및 물리적 처리를 행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 0.01N-NaOH 용액의 묽은 알카리를 처리한 결과 자기분해 초기에는 비처리 대조구에 비해 현저하게 자기분해율이 증가하였으나 6시간이후에는 대조구와 별차이가 나타나지 않았다. 한편 그 이상의 알카리 농도에서는 오히려 추출율이 감소하는 경향을 보여주었다. 2. 효모의 자기분해물을 10% 첨가하여 자기분해를 진행시킨 결과 추출수율이 18% 이상 증가하였다. 3. 초단파 처리의 경우 40초 동안 처리하여 효모슬러리의 온도가 $63^{\circ}C$ 일때는 15% 이상의 추출율증가가 나타났으며 그 이상 처리한 결과 고온으로 인해 추출수율이 감소하였다. 4. French Press에 의해 $16,000{\sim}20,000$ psi의 고압으로 세포를 파괴한 결과 자기분해 9시간 까지는 추출액중 가용성 질소의 량이 75% 수준까지 높다가 그 이후에는 무처리구 보다 낮아지는 결과를 나타냈다.

• 암석학회지
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• 제3권1호
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• pp.41-48
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• 1994

암석의 용해 방법에 따른 미량원소 분석결과를 비교해 보기 위해 미국 지질조사소의 암석 표준시료 3종류 (G-2, W-2, BHVO-1)를 비이커-가열판법, 마이크로파 오븐법, 알칼리 용융법으로 용해 시켜 유도결합 플라즈마 질량분석기를 사용, 각각의 미량원소 농도를 측정하여 용해 방법에 따른 차이를 살펴보았다. 전체적으로 보아 비이커-가열판법으로 용해시킨 경우와 마이크로파 오븐법으로 용해시킨 경우는 비슷한 분석결과를 보인다. 알칼리 용융법을 사용하여 용해시킨 경우 높은 온도 때문에 Pb, Cu, Rb 등의 휘발성 원소 상당 부분이 손실된다. 산분해법의 경우 Zr, Hf 등의 원소가 저어콘 등의 불용성 광물에 농집되어 있을 때에는 광물들의 불충분한 용해로 인해 측정 농동가 낮게 나타난다. 회토류 원소 분석결과는 시료 용해 방법 사이에 차이가 없었으며 추천치와 대체로 일치하였으나 알칼리 용융법의 경우 큰 희석인자로 인한 측정상의 문제점이 일부 있었다.

• 분석과학
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• 제36권5호
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• pp.216-223
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• 2023

Aluminium (Al) is one of the major elements in rocks and its concentration can be varied, depending on different rock types as well as sources. The present study aimed to propose an analytical method based on the UV-Vis as a cheap, simple, and common instrument equipped in most laboratories for Al quantification in rocks after the microwave assisted acid digestion. The aluminone and 8-hydroxyquinoline were investigated for the colorimetric assay. The results show that the 8-hydroxyquinoline reagent was more favorable in terms of the minimized affects of the potential interferences present in the digested solutions, i.e., Fe³⁺, Si⁴⁺ and F^-. The calibration curve was constructed from 0.10 mg/L to 3.00 mg/L with the goodness of linearity (R² = 0.9996). The limits of detection and quantification (LOD and LOQ) were estimated, i.e., 0.029 mg/L and 0.087 mg/L, respectively. The 8-hydroxyquinoline was applied to real rock samples, demonstrating favorable precision (RSD = 0.34 %-1.8 %) and no remarkable differences were found compared to the inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) as a reference measurement approach.

• 분석과학
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• 제20권6호
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• pp.524-528
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• 2007

Variations of the twenty one metal components (Mg, Al, V, Cr, Co, Sr, Ba, Na, K Mn, Fe, Cu, Zn, As, Hg, Pb, Ca, P, Mo, Cd, Sb) were analyzed in human hair sample by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The effect of bleach and permanent wave manipulation on the elemental composition of hair were investigated. It was found that the composition of hair varied with hair bleach and permanent wave. Hair sample was collected from male in the age of thirties. Hair sample (0.05 g) was added to the Teflon digestion bomb together with 1.5 mL of nitric acid and an appropriate amount of In as an internal standard. The sample was then decomposed in the microwave digestion system. In normal hair, the contents of V, Cr, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, As, Mo, Cd, Sb and P were increased in permanent wave hair, and Mg, Al, V, Co, Sr, Ba, Na and K were increased in bleached hair. But Mg, Al, Sr, Ba, Hg, Pb, Na, K, and Ca contents were decreased with permanent wave hair, Mn, Fe, Cu, Zn, As, Hg, Pb and Ca contents were decreased with bleached hair.

• 대한화학회지
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• 제37권9호
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• pp.800-805
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• 1993

정도관리용 생체기준물질 중의 극미량원소에 대한 분석법을 확립하였다. 생체시료를 질산-과산화수소 혼합산화제와 함께 테플론 가압분해용기에 넣어 마이크로파 오븐에서 분해하는 시료전처리법(microwave digestion)을 사용하였다. 시료를 분해시키기 전에 정량할 극미량금속의 안정 동위원소를 첨가하여 동위원소희석 질량분석법을 적용하였다. 혈액과 소나무잎 기준물질에 이러한 분석방법을 적용하여 기준값과 일치되는 결과를 얻었다.

• 분석과학
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• 제14권4호
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• pp.317-323
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• 2001

아크릴로니트릴을 제조하기 위한 가암모니아 산화(ammoxidation) 공정에 쓰이는 몬산토 촉매의 용해방법을 연구하였다. 실리카가 지지체인 이 촉매는 마이크로파 용해장치를 이용하여 염산, 플루오르화 수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 가장 효과적이었다. 이 장치로 녹일 때 용기 내의 압력이 높아 안전장치가 작동될 경우, 규소는 휘발할지라도 안티몬, 몰리브덴, 철, 비스무트 및 우라늄은 휘발하지 않았다. 유도결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 $SiO_2$ $50.5{\pm}0.4%$, $Sb_2O_3$ $29.6{\pm}0.6%$, $UO_2$ $10.2{\pm}0.1%$, $Fe_2O_3$ $6.1{\pm}0.1%$, $MoO_3$ $0.73{\pm}0.01%$ 및 $Bi_2O_3$ $0.49{\pm}0.01%$이었으며, 기준 값과의 상대 오차는 비스무트를 제외하고 모두 ${\pm}10%$ 이내였다.

• 분석과학
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• 제16권2호
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• pp.102-109
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• 2003

오줌시료 중 미량 알루미늄을 혹연로 원자흡수 분광광도법 정량하기 위한 마이크로파삭힘 및 고체상 추출에 관하여 연구하였다. 시료에 질산과 과산화수소를 가하고 가정용 전자레인지로 유기물을 파괴시킨 다음 오븐에서 건조시킨다. 건조된 찌기를 황산으로 녹이고, 이를 8-hydroxyquinoline (Oxine, HQ)이 흡착된 XAD-4 수지의 칼럼에 통과시켜 Al(III)-8-hydroxyquinolinate 착물을 형성시켜 흡착시킨다. 칼럼으로부터 0.5 M 질산으로 용리한 Al(III)을 정량하였다. 이 실험과정에서 찌기를 녹이기 위한 산의 종류, 수지에 흡착시키는 HQ의 양, 녹인 시료용액의 pH, 칼럼에 고정된 착물의 용리를 위한 산의 종류와 농도 등의 실험조건을 검토하여 최적화 시켰다. 인공 오줌 시료를 바탕으로 최적화 실험을 하였으며 검정곡선을 작성하였다. 실제 시료 중 알루미늄을 정량하였고, 표준용액을 일정량 첨가한 시료에서 구한 회수율은 94~101% 이였다. 바탕 세기에 대한 표준 편차의 3배 세기에 해당하는 검출한계는 0.05 ng/mL 이었다. 이로서 본 방법이 오줌시료 중 알루미늄을 분리하여 정량하는데 응용될 수 있음을 알 수 있다.

• 분석과학
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• 제15권4호
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• pp.381-387
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• 2002

미국산업위생학회 (American Industrial Hygiene Association, AIHA)와 미국환경보호청(US Environmental Protection Agency, EPA)에서 실시하는 납 분석 정도관리 프로그램에 가입하여 1999부터 2001년까지 매년 4회씩 공기, 페인트 칩, 토양 그리고 먼지 중 납을 분석하였다. 분석결과, 총 128개의 시료 중 126개의 결과가 적합 범위에 들어 전체적으로 'proficient' 인정을 받았다. 공기, 페인트 칩, 토양 그리고 먼지 중 납의 농도는 각각 $0.0089{\sim}0.3956mg/m^3$, 0.0500~8.9149%, 29.0~1697 mg/kg 그리고 $18.00{\sim}900.3{\mu}g/sample$ 이었다. 다양한 환경시료 중의 납은 각 매트릭스별로 적절한 전처리를 한 다음 불꽃 원자흡수분광광도법으로 불꽃 방법으로 분석하였다. 공기 중 납은 염산으로 추출하였고, 페인트 칩과 토양 시료는 마이크로웨이브와 핫플레이트에서 회화시키는 방법, 두 가지를 모두 이용하였다. 그리고 먼지 시료는 마이크로웨이브 회화법을 이용하였다. 각각의 전처리 방법에 따른 차이는 없었으며, 다양한 환경 시료 중의 납 분석방법으로 적당하였다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제18권6호
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• pp.993-997
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• 2011

12종 천일염 시료의 성분 분석을 비교한 결과, 식염함량은 국내산 장판염이 85.1%, 국내산 토판염이 89.3%, 수입산 천일염이 91.3%로 나타났다. 국내산 장판염의 불용성분은 0.05%로 가장 낮게 나타났으며 수분함량은 6.4%로 가장 높게 나타났다. 국내산 장판염의 Na 함량은 수입산에 비해 다소 낮게 나타난 반면 Mg, K 함량은 세계적으로 유명한 프랑스 게랑드 소금에 비해 유의적으로 높게 나타났다. 따라서 우리는 인체에 꼭 필요한 무기질을 다량 함유하고 있는 소금을 섭취함에 있어, Na 함량이 적고 Mg, K 등 무기성분이 높게 함유된 국내산 천일염을 통한 소금 섭취를 권장하는 바이다. 습식분해 및 직접용해법에 의한 Na와 Mg의 무기성분 조성비(%)는 수입산과 토판염의 경우 두 가지 방법 모두 89 : 1로 동일한 비율을 보였고, 장판염에서는 82 : 3 대 81 : 3로 유사한 조성 비율을 나타내어 천일염시료 분석에 있어 습식분해와 직접용해법 간에 차이가 그다지 크지 않았다. 따라서 본 연구결과를 토대로 습식분해법에 비해 복잡한 전처리를 거치고 않고 직접용해로 천일염의 무기성분분석을 실시하여도 정확한 수치를 얻을 수 있을 것으로 판단된다.