본 연구는 티타늄과 활성탄소 원료분말을 반응밀링법에 의해 합성시, 밀링시간에 따른 Ti-TiC 복합재료의 미세조직과 기계적 성질에 미치는 TiC vol.% 및 열간압축성형온도의 영향에 관해 조사하였다. 티타늄과 활성 탄소 원료분말을 300시간 밀링 후 $5\mu\textrm{m}$이하의 미세한 구형의 Ti-TiC복합분말을 생성시킬 수 있었다. 반응밀링된 분말을 $1000^{\circ}C$이상에서 1시간동안 진공열간압축성형한 경우 이론밀도의 98%에 가까운 우수한 성형체를 얻었으며, TiC입자가 티타늄 기지 전반에 걸쳐 고르게 분산되어 Ti-TiC 복합재료의 기계적 특성을 향상시켰다. Ti-TiC복합재료의 고온안정성을 고찰하기 위해 $600^{\circ}C$등온열처리한 결과 80시간까지는 경도의 큰 변화없이 열적으로 안정하였다. Ti-20vol%TiC 복합재료를 $700^{\circ}C$에서 고온압축시험을 한 경우 330MPa의 높은 항복강도값을 나타내었다.
일방향응고법으로 IN792+Hf 초내열합금의 응고속도에 따른 응고거동의 변화에 대해 연구하였다. 조직관찰을 통해 각 상의 응고과정과 석출거동을 분석하였다 일방향응고시 응고속도가 감소하면 문자형의 탄화물은 면상 탄화물로 변화하였고 ${\gamma}$상과 탄화물의 결합은 탄화물의 수지상 성장에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 긴 막대형상의 탄화물이 0.5$\mu\textrm{m}$/s의 응고속도에서 입계를 따라 형성되었으며 잔류액상지역에서 ${\gamma}$'형성원소가 풍부한 구역과 고갈된 구역이 발견되었다. 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'은 형성원소가 풍부한 구역에서 핵생성하였으며 공정 ${\gamma}$/${\gamma}$'의 형성은 잔류액상지역의 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율을 높여 η상의 석출을 유발하였다. 느린 응고속도에서는 잔류액상지역으로부터의 충분한 역확산으로 (Ti+Hf+Ta+W)/Al 비율이 낮아져 η상의 석출이 억제되었다.
본 연구에서는 CoPtP합금에 첨가원소로 Fe, Mn을 첨가하여 그에 따른 자기적 성질을 제어하고자 하였다. 우선 합금을 합성하기 위해서 용액 중 Fe, Mn의 농도를 변화시키면서 전기도금 방식을 이용하여 CoPtP-X (X=Fe, Mn) 합금을 제조하였다 Fe를 첨가한 합금박막에서는 X선 회절분석 견과 Fe함량이 증가함에 따라 CoPtP합금의 수직방향으로의 우선결정방향이 조밀육방정 [001]방향에서 [100] 방향으로 변화함을 관찰하였고, 이에 따라 결정 자기이방성이 변화하여 전형적인 경자성 특성에서 연자성 특성까지 자기적 특성을 제어할 수 있었다. 용액 중 첨가된 망간의 농도를 변화시켜 제조된 CopPtP-Mn 합금박막에서는 Mn의 농도가 0.0126M일 때 보자력(coercivity)과 각형비(squareness, Mr/Ms)가 각각 4630 Oe, 0.856의 매우 우수한 자기적 성질을 나타내었으며, 이는 Mn의 특정농도에서 CoPtP 합금박막의 우선결정 성장방향인 조밀육방정 c축이 박막면에 대하여 수직하게 놓이는 현상에서 기인된다는 것을 투과전자현미경 분석을 통해 확인하였다.
Si3N4/stainless steel 316 joints with Ni buffer layer were fabricated by direct active brazing method (DIB) using Ag-Cu-Ti brazing alloy only and double brazing method (DOB) using Ag-Cu brazing alloy with Si3N4 pretreated with Ag-Cu-Ti brazing alloy. For the joint brazed by DIB method, Ti was segregated at the Si3N4/brazing alloy interface, but was not enough to form a stable joint interface. In addition, large amounts of Ni-Ti inter-metallic compounds were formed in tehbrazing alloy near the joint interface, which could deplete the contents of Ti involved in the interfacial reaction. However, for the joint brazed by DOB method, segregation of Ti at the joint interface were enough to enhance the formation of stable interfacial reaction products such as TiN and Ti-Si-Ni-N-(Cu) multicompounds, which restricted the formation of Ni-Tio inter-metallic compounds in the brazing alloy during brazing with Ni buffer layer. Fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was much improved by using DOB method rather than DIB method. It could be deduced that the differences of fracture strength of the joint with Ni buffer layer depending on brazing process adapted were directly affected by the formation of stable joint interface and the change in microstructure of the brazing alloy near the joint interface. It was found that fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was gradually reduced as the thickness of interface. It was found that fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was gradually reduced as the thickness of Ni buffer layer in the joint was increased from 0.1 mm to 10 mm. It seems to due to the increased residual stress in the joint as the thickness of Ni buffer layer is increased. The maximum fracture strength of Si3N4/S.S 316 joints with Ni buffer layer was 386 MPa, and the fracture of joint was originated at Si3N4/brazing alloy joint interface and propagated into Si3N4 matrix.
Ball grid array (BGA) substrate 상의 0.5 $\mu\textrm{m}$Au/5 $\mu\textrm{m}$Ni/Cu 층으로 구성된 접촉 패드(pad)와 In-15(wt.%)Pb-5Ag 솔더 볼 사이에서 리플로우 및 고상 시효동안 일어나는 금속학적 반응 특성이 조사되었다. 1-5 분의 리플로우 시간에 따라 솔더/패드 계면에서 $AuIn_2$ 또는 Ni-In 금속간 화합물층이 형성됨이 관찰되었다. 리플로우 동안 용융 In-l5Pb-5Ag 솔더 내로의 Au 층의 용해 속도는 $2\times 10^{-3}$$\mu\textrm{m}$/sec 정도로 측정되어 공정 Sn-37Pb와 비교하여 매우 느린 것으로 관찰되었다. $130^{\circ}C$에서 500시간의 고상 시효 후에는 초기 리플로우 시간에 관계없이 $Ni_{28}In_{72}$ 금속간 화합물층이 약 3 $\mu\textrm{m}$까지 성장하였다. 이를 통하여 솔더 합금에서의 In 원자들은 아래의 Ni 층과 반응하기 위하여 리플로우 동안 형성된 $AuIn_2$상을 통하여 확산하는 것으로 관찰되었다. 미세구조 관찰과 전단 시험을 통하여 In-l5Pb-5Ag합금의 경우는 Sn-37Pb 조성과는 달리 Au/Ni surface finish 상에 사용시에도 솔더 접합부에서의 Au-embrittlement를 야기 시키지 않는 것으로 분석되었다.
단층의 내부 구조가 잘 구분되는 하나의 단층핵이 경주시 양북면 용당리 부근 작은 계곡에 인접하여 노출되어 있다. 단층핵의 중앙에는 약 25 cm두께의 단층비지대가 놓여 있으며 색깔에 의해 청회색 비지대와 녹황색 비지대로 구분된다. 현미경하에서 비지들은 옛 비지편, 석영, 장석, 철광물 등의 반상쇄편으로 구성되며 기질은 점토광물이 풍부하고 점토광물은 선택정렬하며 P엽리를 잘 발달시킨다. 청회색 비지와 녹황색 비지의 차이점은 녹황색 비지가 청회색 비지에 비해 점토광물이 훨씬 풍부하고, 반상쇄편의 수와 크기가 적으며, 철광물 또한 매우 풍부하고 철광물의 종류는 청회색 비지대에서 대부분 황철석인데 반해 주로 적철석으로 이루어진다. 이 적철석은 청회색 비지 형성 단층작용 시에 유입된 열수가 청회색비지대에 황철석을 침전시킬 동안 녹황색 비지대에는 기존의 황철석을 변질시켜 적철석을 형성한 것으로 생각된다. 단층핵 내 청회색 비지대와 녹황색 비지대는 점진적인 단층대 발달 단계를 거쳐 형성된 것으로 생각된다. 첫째 단계에서는 이른 단층작용이 시작되고 이에 수반되어 손상대가 생성되었다. 두 번째 단계는 손상대에서 반복적인 단열작용으로 각력대가 형성되었다. 세 번째 단계에서는 입자 마모와 연마작용이 활발하게 일어나며 녹황색 비지대가 발달하였다. 네 번째 단계에서 변형작용은 단층핵의 중심에서 옛 비지대(녹황색 비지대)가 변형경화로 비활동적으로 남을 때 단층핵의 연변을 향하여 새로운 비지대인 청회색 비지대가 생성되어 녹황색 비지대에 인접하여 부가되었으며 이로 인해 단층핵 내 비지대는 더 큰 폭으로 성장하였다. 비지대 내에서 청회색 비지대 생성 후 변형작용은 반상쇄편의 내부 파쇄작용과 혼합면열구조의 발달로 비지대 내 큰 변형이 수용되었다.
Pseudo-brookite 구조의 $MgTi_2O_5$와 이와 유사한 구조를 갖는 $(In_{0.36}Zn_{1.09})Ti_2O_{5.64}$에 관한 미세구조를 200kV에서 작동되는 고분해능 투과전자현미경을 사용하여 관찰하였다. 변조구조는 $MgTi_2O_5$에서는 발견되지 않았으나, $(In_{0.36}Zn_{1.09})Ti_2O_{5.64}$에서는 복잡한 구조가 발견되었다. $(In_{0.36}Zn_{1.09})Ti_2O_{5.64}$ 구조의 전자회절패턴은 $MgTi_2O_5$와 fundamental 회절점들은 유사하나 4가지 형태의 초격자 회절점이 더 존재하였다. 변조구조의 주기는 [220] 방향으로 3.63nm, 0.79nm, 그러고 0.64 nm를 이루고 [420] 방향으로는 0.81nm를 이룬다. 미세구조 관찰중 전자빔에 의하여 상전이가 야기되어 변조된 구조에서 좀 더 단순화된 변조없는 구조로 가역적으로 전환한다. 가해지는 전자빔에 의한 손상기구는 ledge 구조의 kink에서 void가 형성되어 작은 결정들로 갈라지고 손상이 커지면, 최종적으로 결정성을 잃게 된다.
복합페로브스카이트 (1-x) $(Li_{1/2}Sm_{1/2})TiO_3-x (Na_{1/2}Sm_{1/2})TiO_3$ (LNST)의 미세구조를 TEM으로 관찰하였다. $0.0{\leq}x{\leq}0.6$ LNST에서는 A-site 양이온의 결핍에 의한 1/2 (001) 초격자 회절점을 형성하는 vacancy ordering을 갖고 있으며 이는 APB로 확인할 수 있었다. 그러나 x가 증가함에 따라 Li 이온의 양이 적어져서 vacancy ordering 을 만들기 어렵게 된다. $0.8{\leq}x{\leq}1.0$ 조성의 LNST의 미세구조에서도 APB가 관찰되었는데 이는 A-site에서 Na와 Sm 이온간의 1:1 chemical ordering에 의한 것으로 사료된다. LNST 전 조성에서 산소팔면체의 anti-phase tilting과 in-phase tilting 그리고 A-site 양이온의 antiparallel shift가 관찰되었는데, 이들은 ferroelastic domain으로 확인할 수 있었다.
본 연구는 플라이애시 및 고로슬래그를 활용하여 알칼리 활성화 결합재로 제조된 모르타르 및 페이스트 샘플의 황산염 저항성을 평가하고 황산염 침투에 대한 고저항성 결합재를 제시하는 것이다. 이를 위하여 플라이애시 및 고로슬래그미분말 등의 광물질 혼화재를 결합재로 활용하여 고로슬래그미분말 치환율을 0, 30, 50 및 100%로 제작하였다. 규산나트륨 모듈 $Ms[SiO_2/Na_2O]$은 1.0, 1.5 및 2.0으로 조정하였으며, 초기 24시간 양생조건을 $23^{\circ}C$ 및 $70^{\circ}C$로 하고, 10% 황산나트륨 및 10% 황산마그네슘 용액에 각각 침지시키고, 황산염 저항성을 평가하기 위하여 압축강도, 질량변화율, 길이변화율 및 X선 회절분석을 측정하였다. 그 결과 고로슬래그미분말 치환량 및 Ms비가 증가할수록 재령 28일 압축강도 발현이 우수한 결과가 나타났다. 10% 황산나트륨에 침지한 경우에는 모든 시험조건에서 장기적인 강도발현과 질량 및 길이변화율이 작아 황산나트륨 침투에 대한 저항성이 우수한 것으로 나타났으나, 10% 황산마그네슘에 침지한 경우에는 장기적인 강도저하와 질량 및 길이변화가 크게 나타났으며, 그 경향은 고로슬래그미분말 치환량 및 Ms비가 증가할수록 현저하였다. 이것은 황산마그네슘의 경우 규산마그네슘수화물의 생성으로 인한 열화가 지배적으로 작용한 결과로 판단된다. 또한, X선 회절분석 결과 $MgSO_4$ 용액 침지에서의 알칼리 활성화 결합재의 팽창은 Gypsum($CaSO_4{\cdot}2H_2O$) 생성 반응에 의한 것으로 확인되었으며, 침지 6개월까지는 Gypsum의 생성이 지속적으로 증가되는 것을 알 수 있다.
This study is aimed at improving the plasma resistance of Al2O3 ceramics on which plasma resistant YAS(Y2O3-Al2O3-SiO2) frit is melt-coated using a simple heat-treatment process. For this purpose, the results of phase analysis and microstructural observations of the prepared YAS frits and the coating layers on the Al2O3 ceramics according to the batch compositions are compared and discussed with regard to the results of plasma resistance test. The prepared YAS frits consist of crystalline or amorphous or co-existing crystalline and amorphous phases according to the batch compositions, depending on the role and content of each raw material. The prepared YAS frit is melt-coated on the densely sintered Al2O3 ceramics, resulting in a dense coating layer with a thickness of at least ~ 80 ㎛. The YAS coating layer consists of crystalline YAG(Y3Al5O12), Y2Si2O7, and Al2O3 phases, and YAS glass phase. Plasma resistance of YAS coated Al2O3 ceramics is strongly dependent on the content of the YAG(Y3Al5O12) and Y2Si2O7 crystalline phases in the coating layer, especially on the content of the YAG phase. Comparing the weight loss of YAS coating ceramics with values obtained for commercial Y2O3, Al2O3, and quartz ceramics, the plasma resistance of the YAS coating ceramics is 6 times higher than that of quartz, 2 times higher than that of Al2O3, and 50 % of the resistance of Y2O3.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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