화학분석 분야에는 ISO 17025에 따른 체계적 품질 관리/보증의 요구가 커지면서, 측정 불확도의 표기가 크게 요구되고 있다. 측정품질의 정량화를 위하여, 화학분석의 QA/QC 문헌들로부터 화학분석 품질에 영향을 미치는 중요한 불확도 요소를 선정하였고, 이것을 측정결과 평가 요소의 기본인 7개의 품질요소로서 반복성, 직선성, 소급성, 변동성, 매질효과, 균질성, 안정성으로 구분하였다. 화학분석의 QA/QC를 위한 이 7대 품질 요소의 측정 모델화, 표준불확도의 계산 및 합성방법을 각각 예로서 제시하였다.
Lee, Young Kyu;Yang, Sung-hoon;Lee, Ho Seong;Lee, Jong Koo;Lee, Joon Hyo;Hwang, Sang-wook
Journal of Positioning, Navigation, and Timing
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제9권4호
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pp.397-403
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2020
In order to synchronize a remote system time to the reference time like Coordinated Universal Time (UTC), it is required to compare the time difference between the two clocks. The time comparison data may have some outliers and the time synchronization performance can be significantly degraded if the outliers are not removed. Therefore, it is required to employ an effective outlier detection algorithm for keeping high accurate system time. In this paper, an outlier detection method is presented for the time difference data of GNSS time transfer receivers. The time difference data between the system time and the GNSS usually have slopes because the remote system clock is under free running until synchronized to the reference clock time. For investigating the outlier detection performance of the proposed algorithm, simulations are performed by using the time difference data of a GNSS time transfer receiver corrected to a free running Cesium clock with intentionally inserted outliers. From the simulation, it is investigated that the proposed algorithm can effectively detect the inserted outliers while conventional methods such as modified Z-score and adjusted boxplot cannot. Furthermore, it is also observed that the synchronization performance can be degraded to more than 15% with 20 outliers compared to that of original data without outliers.
많은 악취물질 중에 알데하이드는 인간의 호흡기 자극을 유발할 뿐만 아니라 인간의 건강에 상당히 안좋은 영향을 미친다. 알데하이드류의 악취물질은 일반 대기오염물질과 달리 ppt 수준의 매우 극미량에서 악취를 발생하는 성분이 많아 매우 극미량의 측정기술의 필요하다. 또한 대부분 반응성이 크고 안정성이 낮아 표준가스 제조 및 분석이 매우 어려워 정확한 측정이 어렵다. $10{\mu}mol/mol$ 수준의 농도로 제조된 4성분 알데하이드 CRM(MK0731)은 ISO 6142에 의한 중량법으로 제조하였다. $10{\mu}mol/mol$ 알데하이드 표준가스 실린더를 반복 제조하여 각각 GC-FID로 제조의 균질성을 조사하였고, 개발된 알데하이드류 CRM 인증값의 상대 확장불확도는 2.11 %(95%의 신뢰수준, k=2)로 조사되었다.
QuEChERS is used worldwide as a universal sample preparation method with many benefits, such as being quick, easy, cheap, effective, rugged and safe. This study examined whether QuEChERS can be employed in isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) for accurate analysis of pesticides in food. The ratios of fortified values and measured values of malathion and fenitrothion using the QuEChERS method were compared with those using the solid phase extract (SPE) method which was previously used in this laboratory. The separations of the two pesticides on DB-5MS and VF-1701MS columns were compared. Malathion and fenitrothion were fortified into kimchi cabbage and pretreated with the QuEChERS method and the SPE method. The results obtained using the DB-5MS column varied according to the sample preparation method, column and pesticide level. Using the VF-1701 column, ratios were 98-102% by both QuEChERS and Carb/NH2 SPE method for all fortification level. Malathion and fenitrothion were fortified into strawberry samples for comparison with kimchi cabbage. The results for the strawberry samples indicated that the ratios were not influenced by the sample preparation methods or GC column. The QuEChERS method could be acceptable in the ID-MS method for pesticide residue analysis in food, however other conditions should be carefully considered for accurate determination, such as the column, amount of analyte and food matrix.
Chang, Jinwoo;Lee, Jin Bok;Kim, Jin Seog;Lee, Jin-Hong;Hong, Kiryong
분석과학
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제35권5호
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pp.205-211
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2022
Deuterium (D) is an isotope with one more neutron number than hydrogen (H). Heavy elements rarely change their chemical properties with little effect even if the number of neutrons increases, but low-mass elements change their vibration energy, diffusion rate, and reaction rate because the effect cannot be ignored, which is called an isotope effect. Recently, in the semiconductor and display industries, there is a trend to replace hydrogen gas (H2) with deuterium gas (D2) in order to improve process stability and product quality by using the isotope effect. In addition, as the demand for D2 in industries increases, domestic gas producers are making efforts to produce and supply D2 on their own. In the case of high purity D2, most of them are produced by electrolysis of heavy water (D2O), and among D2, hydrogen deuteride (HD) molecules are present as isotope impurities. Therefore, in order to maximize the isotope effect of hydrogen in the electronic industry, HD, which is an isotope impurity of D2 used in the process, should be small amount. To this end, purity analysis of D2 for industrial processing is essential. In this study, HD quantitative analysis of D2 for high purity D2 purity analysis was established and hydrogen isotope RM (Reference material) was developed. Since hydrogen isotopes are difficult to analyze with general gas analysis instrument, they were analyzed using a high-precision mass spectrometer (Gas/MS, Finnigan MAT271). High purity HD gas was injected into Gas/MS, sensitivity was determined by a signal according to pressure, and HD concentrations in two bottles of D2 were quantified using the corresponding sensitivity. The amount fraction of HD in each D2 was (4518 ± 275) μmol/mol, (2282 ± 144) μmol/mol. D2, which quantifies HD amount using the developed quantitative analysis method, will be manufactured with hydrogen isotope RM and distributed for quality management and maintenance of electronic industries and gas producers in the future.
본 연구에서는 기체 크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 이용한 고순도 질소의 새로운 순도분석법을 개발하였다. 고순도 질소에 존재할 수 있는 불순물인 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2), 및 메탄(CH4)에 대한 3 µmol/mol 수준의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)을 중량법을 이용하여 제조하였고, 이를 순도분석에 활용하였다. 개발된 순도분석법에서는 운반가스로 초고순도 질소와 순도분석 대상 질소를 사용하여, 제조된 인증표준물질의 기체 크로마토그래피에서 얻어지는 크로마토그램의 면적 값 차이를 비교함으로써 순도분석 대상 질소의 불순물을 정량 분석하였다. 순도분석 대상 질소로는 액체질소 및 제조사가 각기 다른 3곳의 고순도 질소를 사용하였다. 또한, 개발된 순도분석법의 유효성을 평가하기 위하여 순도분석 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율을 기존 순도분석법과 비교하였다. 두 가지 순도분석법을 이용하였을 때 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율이 불확도 (k = 2) 내에서 서로 일치함을 확인함으로써, 개발된 순도분석법이 유효함을 확인하였다.
정밀공학에서 측정은 필수적인 의미를 갖는다. 측정할 수 없는 제품 치수는 체계적인 가공이 불가능하며, 이는 설사 가공자의 특수한 기능에 의해 가공이 되더라도 체계적인 양산방식에 의한 생산이 될 수 없음을 의미한다. 이러한 중요성을 갖는 측정기술은 가공기술의 발랄과 더불어 꾸준한 진보를 이루어 왔다.(중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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