Some seeds of the Rutaceae family, Zanthoxylum piperitum, Z. schinifolium officinalis, Poncirus trifoliata, Citrus unshin, were investigated to clarify their antioxidative components. Finely powdered samples were extracted by hexane, followed by dichioromethane and then 70% methanol in a hot bath. Its unsaponifiables containing X-and Y-tocopherol with trace amount of ${\beta}-and$\;{\delta}-tocopherol$. also showed comparatively weak activity, although the hexane fraction itself had no significant antioxidative effect on lard. Levels of total tocopherols in the samples averages 42. 24-154. 11 mg/lOOg total extractives. The dichloromethane-and 70% methanol extractives showed strong antioxidative activity, from which antioxidative substances were purified with benzene-acetone(6:5, V/V) on a silica gel column, and with a solvent mixture of acetonitrile-methanol-$H_2O$(40:40:20, V/V/V) on a Sep-Pak $C_{18}$ hydrolyzed by 5% KOH-ethanol. The recovered unsaponifiables were, then, separated on a column of high performance liquid chromatography. The unsaponifiables produced by hydrolysis of the isolates from dichloromethane extractives has epi-catechin(40.0-57.1%) and (+)-catechin<$l9.1{\sim}24.4%$ to total phenolic substances, on area base) as major component, accompanied by chlorogenic acid, gallic acid(?), trans-p-coumaric acid and tralls-p-ferulic acid including some unknown components, and those derived from 70% methanol extractives also comprise (+)-catechin($31.3{\sim}39.6%$ to total components, on area base), epi-catechin($2O.2{\sim}36.4%$), trans-p-cournaric acid(8.4-15.3%) and trans-p-ferulic acid($7.7{\sim}14.1%$) as predominant component with some minor coponents, but the fraction supposed to be gallic acid(?) is not present. The antioxidative activities of the phenolic components isolated in this work were in order of epi-catechin>catechin>chlorogenic acid>trans-p-ferluic acid>trans-p-coumaric acid.
느릅나무 근피와 점액질의 화학 조성을 분석하였고, 근피의 MeOH추출물을 각종 유기용제 및 수층으로 분획하고 각 분획물의 항균성을 조사하였다. 원소조성은 수종간의 차이는 없었지만, 목부의 질소 및 리그닌 함량은 사부보다 높았으며 회분 및 추출물양은 목부보다 사부가 높게 나타났다. 근피의 점액질은 냉수에 의해 매우 느리게 용출 되었으며, 높은 산성당 함량을 갖는 pectin 유사 물질이었다. 느릅나무 근피로부터 약 7% 정도의 메탄올 추출물이 얻어졌고 이 중 78%가 수용성 물질이었으며 Staphylococcus aureus와 Salmonella typhimurium에 대하여 항균성을 나타내었다.
Steam explosion process is an efficient pretreatment method for sparating and utilizing wood main components has attracted attention in utilization of ligno-cellulosic biomass. In order to obtain the effective pretreatment condition. this study was made explosion apparatus. examined the composition. extraction of exploded wood. Wood chips of pine(Pinus densiflora oak (Quercus serrata) and birch wood (Belula platyphylla var. japonica) were treated with a high pressure steam(20-30 kg/$cm^2$, 2-6 minutes). The results can be summarized as follow; In analysis of exploded wood(EXW). It was found arabinose residues rapidly decreased with increasing of steaming time and pressure. Extractives of EXW with sodium hydroxide increased with increasing of steaming-time and- pressure especially extractives 1% sodium hydroxide has higher than other extracted method extractives of hard wood(oak, birch) has higher than pine wood. In EXW extracted with sodium hydroxide and methanol lignin was partially delignified alkali extraction was more delignified than methanol extraction hardwood than pine wood.
8가지 목련과 수목의 수피 및 잔가지를 채집하고 건조하여 MeOH로 열추출하고, 사람의 암세포에 대한 독성을 측정하였다. 이중 일본 목련이 강한 세포독성이 관찰되어 세포독성을 갖는 순수한 물질 즉, magnonol, honokiol, dihydroxybiphenyl ether, linodenine, anonaine, asimilobine에 대한 세포독성을 측정하였다. 그리고 암세포 살해능 및 apoptosis 유도능을 측정한 결과 magnonol, honokiol, dihydroxybiphenyl ether가 초기단계의 apoptosis 유도에 기인함을 밝혔다. 따라서 세포독성이 강한 물질로 판명된 magnolol, honokiol, dihydroxybiphenyl ether에 대한 정량분석을 위해서 MeOH 추출물을 클로로포름, 에틸아세테이트, 수용성 분획으로 나누고, 에틸 아세테이트 분획을 n-Hexane : Acetone(4:1, v/v)용매로 silica gel chromatography를 한 후, 이 들 화합물이 함유된 분획을 만들었다. 이 분획을 HPLC system으로 이들의 함량을 측정한 결과 MeOH 추출물에 대하여 각각 0.9%, 0.3%, 0.24%가 있음을 밝혔다
느릅나무 근피의 메탄올 추출물을 분획하여 항균성을 측정한 결과 항균력이 가장 우수한 수용성 분획을 silicagel column chromatograpy 및 TLC에 의해 분리·정제한 다음 정제 화합물을 UV, IR, 1H-NMR, 13C-NMR를 사용하여 구조를 동정하고 그 화합물의 항균력을 검정하였다. 수용성 분획물로부터 두 종류의 정제 화합물을 단리하였다. 기기분석 결과, 화합물 B는 Catechin rhamnoside로 확인되었다. 단리된 정제화합물은 Staphylococcus aureus 및 Salmonella typhimurium에 대하여 항균활성을 나타내었다.
국내에 자생하는 몰푸레, 쇠몰푸레 그리고 들메나무의 수피를 채취하여 아세톤-물(7:3, v/v)로 추출한 후 동결건조시켜서 분말로 제조하였고 Sephadex LH-20 및 TSK 40F로 충진한 칼럼 상에서 메탄올, 에탄올 그리고 에탄올-헥산 혼합액을 용이용매로 상요하여 칼럼크로마토그래키를 실시하였다. 단리된 화합물들은 TLC로 확인한 후 NMR스펙트럼을 상용하여 정확한 구조규명을 하였고 FAB-MS로써 분자량을 측정하였다. 쿠마린 유도체들이 다량으로 포함되어 있었으며 소량의 ester형태의 화합물들도 단리 되었다. 물푸레와 쇠물푸레에서는 aesculetin, aesculin 및 fraxetin과 같은 쿠마린 화합물들과 ligstroside와 oleuropein과 같은 ester형태의 화합무들이 모두 단리 되었으며 들메나무에서는 ester형태의 화합물만 단리 되었다.
비자나무 잎을 아세톤-물의 혼합용액으로 추출하고 n-hexane, chloroform, ethylacetate 및 물 분획으로 분류하여 동결건조하고 분말상 화합물로 조제하였다. 그 중에서 ethylacetate 용성 추출물을 메탄올-물 및 에탄올-헥산(n-hexane)의 혼합용액을 사용하여 Sephadex LH-20 칼럼상에서 크로마토그래피를 수행하였다. 비자나무 잎의 추출성분은 대부분 (+)-catechin, (-)-epicatechin, (+)-gallocatechin 및 (-)-epigallocatechin과 같은 flavan 화합물과 3'-O-methyl-(+)-catechin 및 3'-O-methyl-(-)-epicatechin과 같은 flavan의 methyl ether 화합물로 구성되어 있었으며 그 이외에 benzoic acid계 화합물인 protocatechuic acid도 단리 되었다. 단리된 화합물은 $^1H$- 및 $^{13}C$-NMR, NOE와 CI-MS 분석에 의해 화학구조를 구명하였다.
The bark of Fraxinus rhynchophylla, one of ash trees grown in domestic, was collected, extracted with acetone-$H_2O$(7:3, v/v) and freeze dried to give 50g of ethylacetate soluble powder. A portion of the freeze dried powder was chromatographed on a Sephadex LH-20 and a TSK 40F column using a series of aqueous methanol and ethanol-hexane mixture as eluents. The extractives contained a large amount of coumarin derivatives in addition to a small amount of ester compounds such as ligstroside and oleuropein which have not been isolated from this tree species yet. Some spectrometric analyses such as NMR and FAB-MS including TLC were performed to identify the structures of the isolated ester compounds.
삼지구엽초의 각 부분(잎, 줄기, 뿌리)을 MeOH로 추출한 후 농축하고 핵산, 클로로포름, 부탄올, 에틸아세테이트 및 수용성으로 분획하여 동결건조하였다. 각 추출물은 메탄을 수용액 및 에탄올-핵산 혼합액을 사용하여 Sephadex LH-20 칼럼크로마토그래피로 화합물을 분리 한 후 TBA 및 6% 초산에 전개하는 셀룰로오스 박층 크로마토그래피로 단리물질을 확인하였다. 단리물질의 화학적 구조는 $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$ 및 질량 분석으로 결정하였으며 단일화합물로 정제된 물질은 caffeic acid를 비롯하여 flavonoid와 그 배당체 화합물인 icariin, caffeic acid, hyperoside, Ikarisoside A, (+)-catechin이었다. 또한, 각 부분의 클로로포름 분획을 GC/MS (Libraries search)를 이용하여 정성분석을 실시하였다.
아까시나무와 현사시나무를 채취, 건조하고 아세톤-물의 혼합용액으로 추출한 후 hexane, chloroform, ethylacetate 및 물 분획으로 분류하고 동결건조하여 갈색 분말로 조제하였다. 각각의 분획은 메탄올-물 및 에탄올-헥산의 혼합용액으로 Sephadex LH-20 칼럼상에서 크로마토그래피를 수행하였다. 아까시나무의 목질부 추출성분은 (+)-leucorobinetinidin과 같은 flavan 화합물과 robtin, dihydrorobinetin 및 robinetin 등의 flavanonol 화합물을 포함하며 현사시나무의 수피 추출성분은 (+)-catechin과 naringenin, eriodictyol, sakuranetin, aromadendrin 및 taxifolin 등의 후라보노이드 화합물, 그리고 살리신 유도체인 salireposide 및 소량의 aesculin과 쿠마린산 등 다양한 종류의 페놀성 화합물로 구성되어 있었으며 aesculin은 현사시나무의 수피 조성분에서는 아직 우리 나라에서 보고되지 않았다. 단리된 페놀성 성분의 구조 분석을 위하여 NMR 및 FAB-MS 분석을 수행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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