• 제목/요약/키워드: metal working

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불확도 추정을 통한 토마토 페이스트에서 카드뮴 및 납 분석의 오차 발생 요인 규명 (A Study on the Factors Causing Analytical Errors through the Estimation of Uncertainty for Cadmium and Lead Analysis in Tomato Paste)

  • 김지영;김영준;류지혁;이지호;김민지;강대원;임건재;홍무기;신영재;김원일
    • 한국환경농학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.169-178
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    • 2011
  • 본 연구에서는 국내 농산물 중 중금속의 기준규격 설정이 증가되고 있는 추세이므로 농산물 중 미량의 중금속을 분석함에 있어 발생될 수 있는 측정불확도 및 오차 요인을 규명하는 것은 매우 중요한 업무이다. 따라서 이들을 평가하고, 분석 방법 등을 개선하며 오차를 최소화하여 신뢰성 있는 결과를 얻기 위해서는 측정불확도의 산출이 요구된다. 본 연구에서는 측정불확도 인자로 표준품의 무게, 순도, 분자량, 표준용액 제조, 시료무게, 검정곡선, 회수율 등을 불확도 인자로 선택하였으며 이들은 저울 및 피펫, 부피플라스크의 안전성, 분해능, 재현성, 표준품의 순도, 분석기기의 재현성 등이 결과에 영향을 미칠수 있었다. 측정불확도 산출 시 GUM과 EURACHEM에 근거하여 결과를 확인하였으며 각 인자들을 A-type 또는 B-type으로 산출된 표준불확도 값을 확인하여 합성불확도를 산출하였다. 토마토 페이스트를 분석한 결과 카드뮴은 $0.106{\pm}0.015$(mg/kg), 납은 $0.302{\pm}0.029$(mg/kg)로 산출되었다. 확장불확도(U)는 카드뮴 0.015(k=2.09, 신뢰수준 95%), 납 0.029(k=2.16, 신뢰수준 95%)의 결과를 나타내었다. 토마토 페이스트 중 중금속을 분석함에 있어 불확도에 영향을 줄 수 있는 인자는 회수율과 반복측정, 검량곡선, 샘플농도 순으로 확인되었으며, 이를 통해서 시험원들은 분석 시 불확도가 높게 나오는 실험과정에 좀더 세심한 주의가 요구된다. 측정불확도 결과 판단 시 측정된 불확도 값과 더불어 표준시약의 소급성유지, 시험기구의 교정, 실험자의 숙련도 향상 등을 통해 실험결과의 오차를 줄이는 노력이 필요하며, 측정불확도에 영향을 미치는 요인들이 축적된다면 오차 등을 감소시키는 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

반응가스조성이 PET기판위에 ECR 화학증착법에 의해 제조된 SnO2 박막특성에 미치는 영향 (Reaction Gas Composition Dependence on the Properties of SnO2 Films on PET Substrate by ECR-MOCVD)

  • 김연석;이중기
    • 전기화학회지
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    • 제8권3호
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    • pp.139-145
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    • 2005
  • 전자싸이크로트론공명(ECR: Electro Cyclotron Resonance)상온화학증착법에 의해 PET 폴리머기판위에 $SnO_x$ 박막을 제조하고, Sn의 전구체인 TMT(Tetra-methyl Tin)에 대한 산소와 수소의 몰 비 변화가 박막의 특성에 미치는 영향을 조사하였다 비화학양론적인 결합에 의해 성장된 투명 주석 산화막은 주입되는 산소/TMT, 수소/TMT몰 비에 의하여 조성비가 결정되고, 결정된 조성비에 의해 전기적 성질이 결정되는 것을 확인할 수 있었다. 산소/TMT의 몰 비 변화에 대하여 PET(polyethylene terephthalate)에 증착된 $SnO_x$ 박막의 최적 조성비는 1:2.4이다. 조성비는 반응에 참가하는 산소의 양이 증가할수록 점차적으로 증가하고, 과량의 몰 비로 산소가 주입될 경우 박막내의 Sn과 결합하지 않고 잉여 산소전하밀도를 증가시켜 bulk한 박막을 형성해 전기 비저항을 증가시키는 주요 원인이 된다. 수소/TMT의 몰 비는 산소 몰 비와 같이 증착되는 $SnO_x$의 몰 비에 영향을 주어 조성비를 변화시킴으로서 전기비저항을 결정하는데 크게 기여한다. 반응기내에 공급되는 수소량이 적으면 TMT의 불완전한 분해를 초래하여 반응에 필요한 $Sn^+$ 이온농도가 낮아지게 되고,상대적으로 잉여 산소함량이 증가하면서 높은 저항을 나타낸다. 임계값 이상으로 많은 양의 수소를 공급하면 플라즈마 내에 존재하는 $O^-$ 이온을 환원시켜 주석 산화막의 형성에 필요한 $O^-$ 이온의 감소로 전기저항이 오히려 증가하게 된다. 따라서 박막의 Sn:O의 조성비는 주입되는 산소량이 증가할수록 더욱 큰 값을 갖게 되고, 주입되는 수소량이 증가할수록 작은 값을 갖게 된다. 본 연구범위에서 TMP에 대한 산소의 몰 비는 80배, 수소의 몰 비는 40배일 때 가장 투명도와 전기전도도를 지니는 박막 특성을 나타내었다.

EDXRF에 의한 용접흄 중의 중금속의 비파괴 정량 (The Non-Destructive Determination of Heavy Metals in Welding Fume by EDXRF)

  • 박승현;정지연;유장진;이나루;유일재;송경석;이용학;한정희;김성진;박정선;정호근
    • 한국산업보건학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.229-234
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    • 2001
  • The EDXRF(Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer) technique was applied to the determination of heavy metals in welding fume. The EDXRF method designed in this study was a non-destructive analysis method. Samples were analyzed directly by EDXRF without any pre-treatment such as digestion and dilution. The samples used to evaluate this method were laboratory samples exposed in a chamber connected with a welding fume generator. The samples were first analyzed using a non-destructive EDXRF method. The samples subsequently were analyzed using AAS method to verify accuray of the EDXRF method. The purpose of this study was to evaluate the possibility of the non-destructive analysis of heavy metals in welding fume by EDXRF. The results of this study were as follow: 1.When the samples were collected under the open-face sampling condition, a surface distribution of welding fume particles on sample filters was uniform, which made non-destructive analysis possible. 2. The method was statistically evaluated according to the NIOSH(National Institute for Occupational Safety and Health) and HSE(Health and Safety Executive) method. 3. The overall precision of the EDXRF method Was calculated at 3.45 % for Cr, 2.57 % for Fe and 3.78 % for Mn as relative standard deviation(RSD), respectively. The limits of detection were calculated at $0.46{\mu}g$/sample for Cr, $0.20{\mu}g$/sample for Fe and $1.14{\mu}g$/sample for Mn, respectively. 4. A comparison between the results of Cr, Fe, Mn analyzed by EDXRF and AAS was made in order to assess the accuracy of EDXRF method. The correlation coefficient between the results of EDXRF and AAS was 0.9985 for Cr, 0.9995 for Fe and 0.9982 for Mn, respectively. The overall uncertainty was determined to be ${\pm}12.31%$, 8.64 % and 11.91 % for Cr, Fe and Mn, respectively. In conclusion, this study showed that Cr, Fe, Mn in welding fume were successfully analyzed by the EDXRF without any sample pre-treatment such as digestion and dilution and a good correlation between the results of EDXRF and AAS was obtained. It was thus possible to use the EDXRF technique as an analysis method of working environment samples. The EDXRF method was an efficient method in a non-destructive analysis of heavy metals in welding fume.

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1957년 원주 법천사지 지광국사탑 수리에 사용된 철물(鐵物)의 재료학적 특성 연구 (A Study of the Material Properties of Steel Used to Repair the Stupa of State Preceptor Jigwang from Beopcheonsa Temple, Wonju in 1957)

  • 유하림;이재성;이태종;박희정
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제53권4호
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    • pp.100-117
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    • 2020
  • 국보 제101호로 지정된 원주 법천사지 지광국사탑은 조성 후 수차례 이전 및 이건되었는데, 특히 한국전쟁 시 폭격으로 인한 심각한 훼손으로 1957년 전면적인 해체·보수가 이루어졌다. 당시 재료 및 수리 내용이 남아있지 않지만 보존 처리를 진행하면서 지광국사탑에 사용된 다양한 형태의 금속재료를 확인하였다. 각 부재를 연결하는데 꺽쇠 및 앵커볼트 외에 두께 9mm의 원형철근이 주로 사용되었으며, 부재와 모르타르 복원재를 연결하기 위해 다양한 두께의 원형철근과 철사 등이 사용되었다. 건축물로 분류되는 석탑에 통상적으로 사용되는 이형철근이 아닌 매끈한 표면의 원형철근이 사용되었다. 이는 모르타르 복원 시 재료가 가진 부착 강도와 결합력 강화를 위해 재료의 형태를 변형시키고, 서로 교차시켜 결속하고 불규칙적으로 꼬아 단면적을 늘리는 등 재료의 단점을 보완한 것으로 확인되었다. 또한 금속학적 분석법을 적용하여 알아본 결과 전체적으로 탄소 함량이 낮은 아공석강 소재로 사용하여 제작하였다. 미세조직 내에는 불규칙한 크기로 분포하는 방울 형태의 비금속개재물이 다수 포함되어 있으나 전체 성분에는 영향을 미치지 않을 정도의 미량으로 포함되어 있다. SEM-EDS의 면 분석으로 검출되지 않는 망간(Mn)과 황(S)이 정량 분석 및 EPMA 분석법으로 확인한 결과 망간황화물(MnS)로 시료의 형태와 관계없이 미세조직 결정립 내에 고르게 분포하고 있다. 철물의 형태 제작 후 작업의 용이성을 위해 2차로 균질화 등 열처리를 실시한 것으로 보여지며, 철물의 두께가 얇아질수록 포함된 탄소 함량이 감소하고 탄성과 신장률이 증가하는 특성에 따라 복원 작업 순서를 정하고 다양한 형태의 철물을 사용한 것으로 보인다.

금속가공유를 취급하는 남성 근로자의 접촉피부염 (Contact dermatitis among male workers exposed to metalworking fluids)

  • 진영우;이준영;김은아;박승현;채창호;최용휴;김규상
    • Journal of Preventive Medicine and Public Health
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    • 제30권2호
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    • pp.381-391
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    • 1997
  • 산업장에서 사용되는 오일의 종류와 그 폭로 형태의 차이에 따른 피부질환의 유병률과 접촉성 피부질환의 주요특성을 파악하기 위하여 사용오일의 분석, 1회의 방문진찰과 2회에 걸친 설문조사를 실시하였으며, 아래와 같은 결과를 얻었다. 1. 비수용성 절삭유의 분석결과, 탄소수 12-20개 사이의 지방탄화수소(do, tri, tetra... decane)가 49.04%였으며, methy-naphthalene 등의 방향족이 14.90% 기타지방 및 방향족탄화수소화합물이 36.04%였으며, 방청유의 분석결과 대부분(90.99%)이 탄소수 6-9개 사이의 지방족 화합물로 구성되어 있으며, 일부 알콜 및 에스테르계 화합물도 포함되어 있어 두 오일은 서로 다른 물질이며, 따라서 자극성도 다를 것으로 생각된다. 2. 피부과적 진찰 결과, 전 연구대상에서 전체 피부 질환의 빈도(시점유병률)는 17명(연구대상자 100명당 53.1)이었다. 접촉피부염, 오일 여드름과 모낭염의 빈도(시점유병률)는 7명(12.7), 11명(20.0)이었으며, 광알러지성 피부염, 염소성 여드름, 종양, 피부변색은 관찰되지 않았다. 3. 자기기입식 설문조사 결과, 두 군에서 접촉피부염의 누적유병률과 1년간 기간유병률은 연구대상자 100명당 28.4, 16.7와 15.3, 13.0로서 차이를 보였으나, 통계학적으로 유의하지 않았고(p>0.05), 연령과 접촉 기간에 따른 차이는 없었다(p>0.05). 4. 발생까지의 기간은 절삭유접촉군의 경우 4개월 미만이 8명(22.9%)이었고, 26명(74.3%)이 2년 이내인 것으로 나타났으나, 방청유접촉군의 경우 응답자 6명 중 4명(66.7%)이 2년 이후로 대답해 군간에 뚜렷한 차이를 보였으며(p<0.05), 10년 이상인 경우도 절삭유 접촉군에서 2명, 방청유접촉군에서 1명이 있었다. 호발계절은 절삭유접촉군의 경우 응답자 41명중 16명(42.1%)이 여름에 가장 많은 것으로 답하였으나 방청유접촉군의 경우 계절에 따른 차이를 보이지 않았다(p>0.05). 5. 유병기간은 양 군에 차이가 없었으며(p>0.05), 68.6%가 1개월 이내에 회복되는 것으로 나타났고, 6개월이상 잘 낫지 않는 정우도 3명(7.9%)이 있었다. 재발횟수는 절삭유접촉군에서는 1년에 수회가 응답자 15명(44.1%)로 가장 많았으나, 방청유접촉군에서는 1회로 끝난 경우가 3명(42.9%)로 가장 많았고, 전체 응답자 41명중 26명(63.4%)이 1년에 1회 이상 재발하는 것으로 나타났다. 6. 주요 발생형태로는 홍반성 구진이 절삭유접촉군과 방청유접촉군에서 각각 21명(60.0%), 6명(85.7%), 전체적으로는 27명(64.3%)으로서 가장 많았으며, 수포 형성이 각각 12명(34.3%), 1명(14.3%), 전체적으로 13명(31%)로 나타났다. 7. 처음 접촉피부염 발생시 보호구를 착용했다는 응답이 38명(86.8%)으로 대부분이었으나, 24명(68.6%)이 보호구의 종류로서 면장갑을 착용한다고 하였으며, 그 외 고무장갑이나 비닐장갑을 이용했던 것으로 나타났다. 8. 피부염발생시 치료 여부에 대해 22명(51.1%)이 약국이나 병원을 이용하는 것으로 나타났으며, 개인위생에 신경 쓴다, 별 조치를 취하지 않는다, 사내의무실을 이용한다가 각각 11명(27.9%), 6명(14.0%), 3명(7.0%)로 대부분 자비를 부담하여 치료를 하는 것으로 나타났다. 9. 피부염의 발생에 대해 느끼는 정도를 묻는 질문에 대해 절삭유접촉군에서는 16명(47.1%)이 심각하다라는 응답을 하였으나, 방청유접촉군에서는 응답한 6명 모두가 별로 심각하지 않다라고 하여 대조를 보였다. 이상의 결과, 오일로 인한 사업장의 피부질환조사 시에는 접촉 수준(빈도와 양), 접촉물질의 종류를 정확히 파악하는 것이 중요하고, 적절한 조사시기(계절)가 고려되어야 하며, 접촉피부염의 예방을 위해서는 적절한 보호구와 보건교육이 필요하다는 것을 알 수 있었다. 또한 대규모 집단을 대상으로 접촉피부염의 유병률 특히, 기간유병률 등을 파악하는데 있어, 설문 조사가 주요한 도구가 될 수 있으므로, 이에 대한 연구가 필요하다고 생각된다.

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