Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 이온을 디티존으로 용매추출하는 과정에서의 여러 가지 기초적인 정보에 대해 조사하였다. $25^{\circ}C$에서 클로로포름에 녹인 디티존의 수용액상과 유기상 사이에서 구한 $K_{a1}/K_p$값은 $4.72{\times}10^{-11}$이었다. 금속 이온과 디티존이 착물을 형성할 때의 조성비를 몰비법을 이용하여 조사하였다. 금속-디티존 착물이 수용액과 클로로포름 용매 사이에서 분배되는 평형에서의 추출률은 Co(II)의 경우 pH 8.0에서 92.3%이고, Cu(II)의 경우는 pH 4.0에서 97.1%이며, Zn(II)은 pH 7.0에서 99.0%로서 최대값을 나타내었다. 그리고 최적의 실험조건하에서 Co(II), Cu(II) 및 Zn(II)이온에 대한 추출상수를 결정하였다.
전형적인 음이온 교환수지인 Dowex 1-X8 (50∼100메쉬)에 술폰기를 갖는 킬레이트 시약인 8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (HQS)와 7-nitroso-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (NHQS)를 흡착시킨 킬레이트 수지를 사용하여 수용액에 용해되어 있는 Fe(Ⅲ), Cu(Ⅱ), Pb(Ⅱ) 및 Zn(Ⅱ)을 흡착시켜 다른 이온들로부터 분리시키는 연구를 시도한다. 킬레이트 수지의 안정성은 수용액에 공존하는 음이온의 종류, 그 농도 및 액성에 따라 영향을 받으므로 수지사용의 최적조건을 결정하였으며, 수지에 대한 두 킬레이트 시약의 흡착성도 정성적으로 해석하였다. 금속이온의 흡착은 킬레이트 수지에 있는 HWS 및 NHQS와 각 금속이온과의 킬레이트 형성에 의한 것으로 그 흡착력은 각 킬레이트의 안정도상수값과 비례한다. 액성이 PH3∼4 범위에서 HQS-수지의 금속이온의 흡착능은 Fe(Ⅲ):0.63, Cu(Ⅱ):0.82 및 Pb(Ⅱ):0.79 mmol/g이며, NHQS-수지의 경우는 Cu(Ⅱ):1.07 및 Pb(Ⅱ):0.96mmol/g이다. 몇가지 금속이온의 혼합액을 시료로 하여 분리를 시도했다.
An enrichment/separation system for atomic absorption spectrometric determinations of Cu(Ⅱ), Fe(Ⅲ), Ni(Ⅱ) and Co(Ⅱ) has been established. The procedure is based on the adsorption of the analytes as calmagite chelates on Chromosorb-102. The effects of some parameters including pH, amount of ligand, salt matrix, flow rates of sample and eluent solutions were investigated. Under optimized conditions, the relative standard deviation of the combined method of sample treatment, preconcentration and determination with FAAS (N=5) is generally lower than 5%. The limit of detection (3σ) was between 6.0-112.9 ㎍/L. The results were used for preconcentration of analytes from some sodium and ammonium salt.
$Fe(SO_4)_2$, cyclohexanedione dioxime, phenylboronic acid을 이용하여 금속 템플레이트 중합을 실시한 후 메탄올로 세척하여 Fe(II) clathrochelate 화합물을 합성하였다. Fe(II) clathrochelate와 polyethersulfone을 이용한 유무기 복합 멤브레인을 제조하였다. 멤브레인 제조를 위하여 Fe(II) clathrochelate는 DMF, NMP, DMAC와 같은 멤브레인 제조에 이용되는 극성 아프로틱 용매에 잘 녹는 물질로 고안되었다. Fe(II) clathrochelate는 trifluorosactic acid와 같은 강산 존재하에서도 금속이 분리되지 않고 안정성이 유지되었다. UV-vis 분광법으로 용액 가용성을 확인하였으며 (i) 강산 및 (ii) 경쟁 킬레이트제를 이용하여 용액상의 안정성을 확인하였다. 유무기 복합막은 PES, PVP, TSA, Fe(II) clathrochelate를 DMF에 녹여 NIPS (비용매 유도 상전이) 방법으로 제조하였다. Fe(II) clathrochelate의 첨가는 표면의 기공 밀도의 향상, 평균기공 크기의 증가 및 유량 증가에 영향을 주었으며 상대적으로 비대칭 구조를 가지는 성능이 향상된 멤브레인을 얻을 수 있었다.
In this study, multi layer type OLED(Organic Light Emitting Diode) has been fabricated using $Snq_2$, $Snq_4$, and $Alq_3$ for development of high efficiency, electrical and optical properties of multi layer type OLED investigated. The HTL(Hole Transfer Layer) and EML(Emitting Material Layer) were fabricated by using vacuum evaporation on ITO electrode, and its thickness controlled using thickness monitor. Al was used as a cathode. The electrical and optical properties such as J-V, brightness-V and EL spectrum of OLED device was measured using I.V.L.T system. The result, brightness of $Alq_3$, $Snq_2$ and $Snq_4$ were $3900cd/m^2$, $63cd/m^2$ and $23cd/m^2$ respectively.
Sam-Woo Kang;Chong-Min Park;Kwang-Hee Cho;Hong-Seock Han
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제14권1호
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pp.59-62
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1993
Spectrophotometric determination of some heavy lanthanide ions by flow injection method is described. Xylenol Orange forms water soluble chelates with lanthanide ions in a tris[hydroxymethyl]-aminomethane-buffered medium having pH 8.3 and containing cetyltrimethylammonium bromide. The molar absorptivities of Ln(III)-XO complexes were increased by the ternary system with cetyltrimethylammonium bromide with the concomitant bathochromic shift of absorption maxium compared to those of the binary system without cetyltrimethylammonium bromide. The calibration curves are linear in the range 0.25-1.00 ppm for Gd(III), Dy(III), Er(III), Tm(III) and Yb(III) and the dynamic range are very wide. The detection limits (S/N=2) are from 2 ppb for Gd(III) to 30 ppb for Yb(III) and the relative standard deviations are from 1.2% for 0.5 ppm Gd(III) to 1.8% for 0.5 ppm Yb(III). The sample throughput was ca. 50 $h^{-1}$.
A chiral pentadentate bis-amide ligand, 1,9-bis(S)-pyrrolidinyl-2,5,8-triazanonane-1,9-dio ne$(S,S-prodienH_2)$ has been synthesized from the reaction of bis(2-aminoethyl)amine(dien) and S-proline, and the structure of $[Co(S,S-prodien)H_2O]ClO_4$ has be en determined by single crystal X-ray diffraction. The geometrical structure of the Co(III) complex has been an αβ -form, where the dien moiety of ligand chelates to a facial in metal center, and the aqua ligand coordinates a cis site to the secondary nitrogen of dien. The Co-N(1), Co-N(3) distances of two amide moiety in S,S-prodien are shorter than the other Co-N(2), Co-N(4), and Co-N(5) distances because of the increased basicity of nitrogen in amide. The complex crystallizes in the monoclinic space group $P2_1$(#4), with a=7.838(1), b=12.675(1), c=9.710(1) Å, β=100.39(1) and z=2. Refinement gives the final R and $R_w$ values of 0.045 and 0.057, respectively for 2130 observed reflections. Based upon the CD and X-ray data, it is identified that the absolute configuration of the αβ -$[Co(S,S-prodien)H_2O]ClO_4$ has a Λ-form.
Odaba, Mehmet;Garipacan, Bora;Dede, Semir;Denizli, Adil
Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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제6권6호
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pp.402-409
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2001
Different bioligands carrying synthetic adsorbents have been reported in the literature for protein separation, We have developed a novel and new approach to obtain high protein ad-sorption capacity utilizing 2-methacrylamidohistidine(MAH) as a bioligand. MAH was synthe-sized by reacting methacrylocholride and histidine, Spherical beads with an average size of 150-200㎛ were obtained by the radical suspension polymerization of MAH and 2-hydrosyethyl-methacrylate(HEMA) conducted in an aqueous dispersion medium. p(HEMA-co-MAH) beads had a specific surface area of 17.6㎡/g . Synthesized MAH monomer was characterized by NMR. p(HEMA-co-MAH) beads were characterized by swelling test, FTIR and elemental analysis. Then Cu(II) ions were incorporated onto the beads and Cu(II) loading was found to be 0.96 mmol/g.These affinity beads with a swelling ration of 65% and containing, 1.6 mmol MAH/g were used in the adsorption/desorption of human serum albumin(HSA) from both aqueous solutions and hu-man serum. The adsorption of HSA onto p(HEM-co-MAH) was low(8.8 mg/g). Cu(II) chelation onto the beads significantly increased the HSA adsorption (56.3 mg/g). The maximum HSA ad-sorption ws observed at pH 8.0 Higher HSA adsorption was observed from human plasma(94.6 mgHSA/g) Adsorption of other serum proteins were obtained as 3.7 mg/g for fibrinogen and 8.5mg/g for γ-globulin. The total protein adsorption was determined as 107.1mg/g. Desorption of HSA was obtained using 0.1 M Tris/HCl buffer containing 0.5 M NaSCN, High desorption rations(up to 98% of the adsorbed HSA) were observed. It was possible to reuse Cu(II) chelated-p(HEMA-co-MAH) beads without significant decreases in the adsorption capacities.
코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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