볼밀을 사용하여 $Fe_{30}Cr_{70}$ 혼합분말을 질소가스 분위기 중 기계적 합금화(MA) 처리하였다. 그 결과 비정질상이 생성되었으며 불활성 아르곤 가스 분위기중 MA 처리를 행한 경우에는 bcc 고용체가 얻어졌다. 기계적 합금화 처리한$(Fe_{30}Cr_{70})_{0.85}N_{0.15)$분말시료의 열분석 결과 약 $550^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. bcc 결정질에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 Xtjs 회절 및 중성자 회절법에 의해 관찰되었다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한, 중성자 회절에 의한 결정구조해석 결과 질소원자는 금속원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.
The solubility of Ti in Al matrix was determined by X-ray diffraction method on two different mechanical alloying systems, i.e Al+$Al_3Ti$ and Al+Ti alloys. Starting powder compositions of two systems were chosen for final volume fraction of $Al_3Ti$ phase being 25%. The solubility of Ti in ${\alpha}$-Al was estimated by the lattice parameter measurement of Al. For Al+$Al_3Ti$ mixture, it appeared that some of $Al_3Ti$ particles decomposed during milling and maximum solubility of Ti in Al was about 0.99%. The majority of $Al_3Ti$ particles were dispersed uniformly in Al matrix, having approximate size of 100~200 nm. On the other hand, higher Ti solubility of 1.24 wt.% was found in Al+Ti system, with starting composition of Al+10 wt.%Ti. After 15 hours of milling, Ti phase was identified as 20 nm sized particles embedded in Al matrix. The annealing of mechanically alloyed powders from Al+$Al_3Ti$ and Al+10 wt.%Ti systems was followed in the temperature range of 200 to $600^{\circ}C$ to study thermal stability of supersaturated solution of Al(Ti). After annealing, the lattice parameter of Al reverted back to that of pure Al, and the peak intensity ratio of $Al_3Ti$/Al was increased more than the original value before annealing. These results suggest that Ti dissolve into alpha-Al solutions during milling, and by annealing, $Do_{22}-Al_3Ti$ phase forms from Al(Ti) solution.
The objective of this works was to synthesize the$Mg_2Ni$ hydrogen storage materials economically and to eliminate the intial activation process. $Mg_2NiH_x$ was mechanically alloyed under purified hydrogen gas atmosphere using pure Mg and Ni chips. M.A(Mechanical Alloying) was carried out using planetary ball mill for times varying from 12h to 96h under 20bars of hydrogen gas pressure. $Mg_2NiH_x$ started to form after 48h and the homogeneous $Mg_2NiH_x$ composites was synthesized after 96h. From TG analysis, the dehydriding reaction of $Mg_2NiH_x$ started at around $200^{\circ}C$. The result of P-C-T at $300^{\circ}C$ revealed the hydrogen storage capacity of $Mg_2NiH_c$ reached 3.68 wt% and the effective hydrogen storage was 2.38 wt%. The enthalpy difference of absorption-desorption cycling for the hydride formation and the hysteresis were reduced and the plateau flatness and the sloping were improved according to M.A time.
Graphite-Ni composite powders were synthesized by mechanical alloying(MA) and spray drying(SD). Fabricated powders as well as commercial graphite-Ni powders were thermally sprayed on mild steel substrates using high velocity oxygen fuel (HVOF) thermal spray process and flame thermal spray process. The effects of several process parameters on related properties in thermally sprayed coatings have been investigated and correlated with microstructures in this study. The results indicated that the desired properties can be obtained when commercial powders were applied using HVOF process, while coating properties in case of MA powder application were inferior to those in HVOF process in so far. However, it is suggested that property enhancement can be obtained if the fraction of hexagonal graphite phase can be increased in mechanically alloyed powders.
기계적 합금화 공정을 이용하여 열전재료$FeSi_2$분말을 제조하여 열간압축법을 사용하여 성형하였다. 열간압축 성형된 $FeSi_2$는 열전특성을 나타내는 $\beta$-$FeSi_2$ 상 및 상변태가 완료되지 않은 $\alpha$-$Fe_2$$Si_{5}$와 $\varepsilon$-FeSi의 혼합상으로 이루어져 있음이 확인되었다. 열전재료로의 $\beta$-$FeSi_2$ 상변태 유도를 위해 항온열처리를 행하여 상변태 조건을 조사하였다. SEM, TEM, XRD, DTA 등을 이용하여 상변태 거동을 분석한 결과, $830^{\circ}C$에서 24시간 진공 항온열처리 후 단상의 $\beta$-FeSi$_2$ 상을 얻을 수 있었다. 항온열처리 전의 열간압축 성형체와 상변태가 완료된 $\beta$-FeSi$_2$의 기계적 성질과 열전 특성을 측정하여 비교 분석하였다.
조성이 $Nb_3Sn$인 Nb와 Sn 혼합분말에 대해 기계적 합금화 과정중의 미세구조 변화를 X선회절실험으로 관찰하였다. 분쇄시간에 따른 결정구조 변화는 볼/분말미와 볼의 크기에 따라 변하였다. 지름이 9.5mm인 볼을 사용한 경우, 각 분말들이 초기에는 기계적으로 합금되어 A15구조를 갖는 상을 형성하였고, 그 이후에는 비정질화가 이루어졌다. 지름이 작은 3.968mm인 볼을 사용한 경우 초기에 비정질화하였다. 이들 결과들은 볼크기에 따라 분쇄에너지 효과가 다르기 때문이라고 생각될 수 있다. 순수한 $Nb_3Sn$ 화학양론조성의 상이 기계적 합금화 방법으로 제조된 과포화 고용체를 열처리하여 쉽게 얻어졌다. 기계적 합금화로 비정질화된 분말을 열처리한 경우, Nb3Sn과 Nb6Sn5상의 혼합물이 얻어졌다.
Park, Eun-Kwang;Hong, Sung-Mo;Park, Jin-Ju;Lee, Min-Ku;Rhee, Chang-Kyu;Seol, Kyeong-Won
한국분말재료학회지
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제20권4호
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pp.275-279
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2013
Fe-based oxide dispersion strengthened (ODS) powders were produced by high energy ball milling, followed by spark plasma sintering (SPS) for consolidation. The mixed powders of 84Fe-14Cr-$2Y_2O_3$ (wt%) were mechanically milled for 10 and 90 mins, and then consolidated at different temperatures ($900{\sim}1100^{\circ}C$). Mechanically-Alloyed (MAed) particles were examined by means of cross-sectional images using scanning electron microscopy (SEM). Both mechanical alloying and sintering behavior was investigated by X-ray diffraction (XRD) and high resolution transmission electron microscopy (HR-TEM). To confirm the thermal behavior of $Y_2O_3$, a replica method was applied after the SPS process. From the SEM observation, MAed powders milled for 10 min showed a lamella structure consisting of rich regions of Fe and Cr, while both regions were fully alloyed after 90 min. The results of sintering behavior clearly indicate that as the SPS temperature increased, micro-sized defects decreased and the density of consolidated ODS alloys increased. TEM images revealed that precipitates smaller than 50 nm consisted of $YCrO_3$.
Mechanical alloying is an effective process to finely distribute inert dispersoids in an Al-TM(TM is a transition metal) system. It has been considered that high melting point aluminides are formed by precipitation from supersaturated Al(Ti) powder. This analysis is based on the fact that much higher content of TM than the solubioity can be dissolved in alpha aluminum during the high energy ball milling. Thus, decomposition behavior of Ti in the Al(Ti) was considered very important. But it is confirmed that the higher portion of Ti than Al(Ti) solid solution is existed as nano-sized Ti particles in the MA powders by high energy ball nilling from the XRD spectrum and TEM analysis in this study. Therefore, the role of undissolved TM particles affect the formation of aluminides should be suitably considered. In this study, we present experimental observation on the formation of $Al_3Ti$ fron mechanical alloyed Al-Ti alloys in the hyperperitectic region. This study showed that, in the mechanically alloyed Al-20wt%Ti specimen, intermediate phase of cubic $Al_3Ti$ and tetragonal $Al_{24}Ti_8$ formed at $300{\sim}400^{\circ}C$ and $400{\sim}500^{\circ}C$, respectively, before the MA state reaches to equilibrium at higher temperatures. The formation behavior of $Ll_2-Al_3Ti$ is interpreted by interdiffusion of Al and Ti in solid state based on the fact that large amount of nano-sized Ti particles exist in the milled powder. Present analysis indicated undissolved Ti particles of nanosize should have played an important role initiation the formation of $Al_3Ti$ phase during annealing.
$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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