• 한국산업보건학회지
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• 제6권2호
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• pp.301-312
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• 1996

This study was performed to search a optimal analyzing method of cadmium in whole-blood. Cadmium was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS). We investigated the effect of ashing temperature on the absorbance of cadmium in a simple dilution(ten-fold) method with triton X-100 and matrix modifier methods treated with $NH_4H_2PO_4$(1 and 3%) and $Pd(NO_3)_2$(0.00l and 0.005%) as matrix modifier. We also compared the reported reference values of standard blood with values resulted from optimal analyzing conditions of this study. In case of a simple dilution method, when ashing temperature was set at $450^{\circ}C$, the absorbance of sample and background were $0.334{\pm}0.012$ and $1.382{\pm}0.245$, respectively. Background level was higher than the value(0.8) that can be corrected by $D_2$ background correction method. As ashing temperature was rised to $500^{\circ}C$, the absorbance of sample and background were $0.178{\pm}0.008$ and $0.711{\pm}0.223$ respectively. The higher ashing temperature($450^{\circ}C-650^{\circ}C$) was, the lower the absorbance of sample was. In case of a matrix modifier method with $NH_4H_2PO_4$(1 and 3%), when ashing temperature was rised from $500^{\circ}C$ to $650^{\circ}C$, the absorbance of sample slightly changed. The absorbances of sample at $600^{\circ}C$ were $0.230{\pm}0.017$ and $0.137{\pm}0.012$, respectively. These values were larger than that of simple dilution method. But the absorbance of background was higher than the level that can be corrected by $D_2$ method. In case of a matrix modifier method with $Pd(NO_3)_2$(0.001 and 0.005%), the absorbance of sample and background were higher than those of other methods and were stable and reproducible. When ashing temperature was over $550^{\circ}C$, the absorbance of sample was significantly decreased. In case of 0.005% $Pd(NO_3)_2$ carbon residue remained in graphite tube affected the absorbance of sample and background. From these results, We propose that in case of a simple dilution(ten-fold) method with triton X-100 ashing temperature must be maintained below $400^{\circ}C$. In order to diminish the absorbance of background, the alternative method is attenuation of injection volume or multiplication of dilution ratio. We recommend $Pd(NO_3)_2$ than $NH_4H_2PO_4$ as a matrix modifier. In case of a matrix modifier method with $Pd(NO_3)_2$ ashing temperature might be maintained below $550^{\circ}C$.

• 대한화학회지
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• 제40권2호
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• pp.109-116
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• 1996

물시료 중 존재하는 흔적량 게르마늄을 전열 원자흡수 분광광도법으로 정랑하기 위해 사용되는 매트릭스 개선제의 종류와 사용량, 이에 따를 회화 및 원자화 온도의 변화, 보조제의 사용여부 및 양에 관하여 연구하였다. 게르마늄은 회화단계에서 이산화 게르마늄이 흑연로 성분인 탄소로 인해 휘발성 일산화 게르마늄으로 환원되에 감도 및 재현성을 저하시킨다. 따라서 개선제를 사용하여 게르마늄을 열적 및 화학적으로 안정화시켜야 한다. 이를 위해 단일 개선제를 사용할 경우 파라듐이 가장 좋은 효과를 나타내었다. 이 경우 원자화온도는 변화시키지 않지만, 회화온도는 800.deg.C에서 1, 000.deg.C로 올릴수 있었고 흡광도도 증가하였다. 이런 조건에서 팔라듐의 농도가 게르마늄에 대해 몰비로 14-100인 10-70.mu.g/mL까지 흡광도가 일정하였다. 보조개선제의 사용도 검토하였는데, 1% 수산화암모늄을 가하여 회화온도를 1, 000.deg.C까지 증가시켰다. 이제까지 검토한 최적조건을 바탕으로 광천수 3가지를 분석한 결과 게르마늄이 2.46, 1.60 및 0.020.mu./mL이었다. 끝으로, 시료에 일정량의 게르마늄을 첨가하여 얻은 회수율은 모두 95%이상으로 정량적이라고 할 수 있고, 검출한계는 6.9ng/mL로 흔적량 게르마늄 분석에 유용한 것으로 판단되었다.

• 환경위생공학
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• 제16권1호
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• pp.91-101
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• 2001

In order to propose a optimum method increasing accuracy and reproducibility in analysis of urine lead levels, we compared matrix modifier addition method and microwave digestion method. The results were as follows ; 1. Where the concentration of $Pd(NO_3)_2$(matrix modifier) was $50mg/{\ell}$, and ashing temperature was $900^{\circ}C$, the results were optimum. In case of matrix modifier addition method, the average coefficient of variation (CV) of normal man was 24.1%, and lead worker was 7.9%. The average urine lead levels of standard were $10.42\mu{g}/{\ell}$ and $19.89\mu{g}/{\ell}$ , the accuracies compared to reference values were 97.0% and 92.6%, respectively. 2. Microwave digestion temperature($160~180^{\circ}C$), time(15~25min) and the ratio of urine/ashing acid(1:1~4:1) did not significantly affect lead absorbance and background absorbance. Therefore we set up a optimum analytical conditions as follows: temperature, $160^{\circ}C$; time, 15min; the ratio of urine/ashing acid, 4:1. after samples were digested by the above analytical conditions, lead absorbance and background absorbance was measured at $450^{\circ}C$ as ashing temperature. The average coefficient of variation (CV) of normal man was 12.4%, and lead worker was 6.2%. The average urine lead levels of standard urine were $10.66\mu{g}/{\ell}$ and $23.31\mu{g}/{\ell}$, the accuracies compared to reference values were 99.3% and 103.9%, respectively. From the results, we suggest that microwave digestion method is a more favorable method than matrix modifier addition method because of easiness to reduce organic matter, possibility to analysis at low temperature and accuracy.

• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.435-442
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• 1995

A matrix modification was studied for the determination of trace bismuth in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry. The type and quantity of modifiers as well as the use of auxiliary modifiers were investigated to realize the efficient modification. Palladium was chosen as a single modifier. By the addition of palladium($5{\mu}g/mL$) to 100 ng/mL bismuth solution, the temperatures could be raised from $500^{\circ}C$ to $1,300^{\circ}C$ for the charring and from $2,000^{\circ}C$ to $2,200^{\circ}C$ for the atomization as well as the sensitivity and reproducibility were improved. The absorbance of bismuth was maximum and not changed in the range of Pd $3-25{\mu}g/mL$. And several materials were examined as an auxiliary modifier. The mixed solution of $1{\mu}g/mL$ palladium and $200{\mu}g/mL$ nickel have raised the temperatures as with $5{\mu}g/mL$ palladium only. The maximum absorbance of bismuth was shown in the nickel concentration range of $100-300{\mu}g/mL$ in $1{\mu}g/mL$ palladium modified system. With such optimum conditions, the trace amount of bismuth in several water samples could be determined by a calibration curve method, and good recoveries were also obtained.

• 분석과학
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• 제5권4호
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• pp.349-358
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• 1992

본 연구에서는 흑연로 원자흡수분광법을 이용하여 혈액을 1% Triton X-100을 5배 희석시킨 다음 납 함량을 직접 측정하였다. 혈액내 방해 성분을 제거하기 위하여 매트릭스 변형제를 사용하여 최적의 분석 조건을 조사하였다. 매트릭스 변형제로서 1% $(NH_4)_2HPO_4$와 0.1% $PdCl_2$를 같이 사용하고 700도에서 회화시켰을 때에, 일본 비교 분석 프로그램에 의해 제공된 혈중 납 함량에 대한 정도관리용 표준시료(우혈)의 공인값과 비교적 잘 일치하였다. 이 실험에서 얻은 표준편차는 $31{\mu}gPb/l$에서 $624{\mu}gPb/l$ 범위에서는 1% $(NH_4)_2HPO_4$ 및 1% $(NH_4)_2HPO_4$와 0.1% $PdCl_2$를 매트릭스 변형제로서 사용했을 경우 각각 2.2~6.3%, 3.1~9.1%였다.

• 분석과학
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• 제8권1호
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• pp.9-16
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• 1995

본 연구에서는 혈액 중 저농도의 카드뮴 분석을 위하여 시료를 1% Triton X-100으로 5배 희석시킨 다음에 흑연로 원자흡수분광법을 이용하여 분석하였다. 매트릭스 개선제로서 2% $(NH_4)_2HPO_4$와 L'vov platform이 삽입된 pyrocoated 흑연로를 사용하여 비교적 높은 회화온도 ($600^{\circ}C$)에서 카드뮴의 손실을 최대한 억제시키면서, 혈액내의 방해 성분으로 인한 영향을 감소시켰다. 분석의 정확성을 평가하기 위하여 NIST 표준물질(혈청 중 Cd) 및 외부 분석 기관(일본)에서 분석한 결과를 비교 검토하였다. 이 실험에서 얻은 상대 표준편차는 1.0ng/ml 농도에서 10% 정도이며 검출한계값은 0.1ng/ml였다.

• 대한화학회지
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• 제39권3호
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• pp.204-212
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• 1995

매트릭스 개선제를 이용하여 물시료중 흔적량 납의 흑연로 원자흡수 분광분석에 관하여 검토하였다. 이 때 시료의 매트릭스를 개선시킬 수 있는 개선제의 종류를 찾고 그것의 사용량을 최적화시켰다. 쉽게 휘발하는 성질을 가진 납은 개선제가 없으면 희화 및 원자화 온도가 많이 낮으며 측정되는 흡광도도 낮고, 재현성도 좋지 않다. 따라서 개선제를 사용할 필요가 있는데, 납 50 ${\mu}g/mL$ 용액에 팔라듐을 5 ng/mL되게 첨가하면 희화온도를 400$^{\circ}C$에서 1,000$^{\circ}C$로, 원자화 온도를 1800$^{\circ}C$에서 2,000$^{\circ}C$로 증가시킬 수 있었다. 또, 보조 개선제로 알루미늄을 1.5 ${\mu}g/mL$ 혼합하여 사용하면 희화온도를 150$^{\circ}C$ 더 증가시킬 수 있다. 개선제로 팔라듐을 사용했을 경우가 개선제를 사용하지 않았을 경우보다 감도를 5배 이상 증가시킬 수 있었고, 상대 표준편차도 5% 이내가 될 정도로 좋은 재현성을 나타내었다. 그리고 본 실험방법의 유용성을 알아보기 위하여 학교 폐수와 파이프 세정 작업중의 수돗물을 실제 시료로 선택하여 정량하였는데 재현성이 좋은 결과를 얻었고. 이들 시료에 일정량의 납을 첨가하여 회수율을 얻었는데 89% 이상으로 정량적이었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제13권2호
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• pp.919-925
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• 2012

광학 이성질체인 PLLA와 PDLA를 전 조성에서 블렌드하여 PLA stereocomplex(SC)를 제조하였고 DSC를 통해 PLLA matrix안의 SC결정 형성 정도를 파악하였다. 결과적으로 PLA SC blend의 PDLA 함량이 SC 결정 생성 정도에 영향을 주며 PLLA/PDLA=50/50의 조성일 때 가장 많은 SC 결정이 생성되었다. 더 나아가 고유의 낮은 충격강도를 보강하기 위하여 PLLA/PDLA=92/8, 85/15 조성에서 충격보강제(Impact modifiers)를 도입하였다. 제조된 PLA SC/Impact modifiers의 열적기계적 성질은 DSC, HDT, Izod Impact tester, UTM을 통해 측정하였다. DSC 측정 결과 PLA SC 결정은 Strong120(Impact modifier)가 10-20wt% 도입되면 감소하는 경향을 보이나 반면에 Elvaloy가 도입될 때에는 아무런 영향을 주지 않는 것으로 관찰되었다. HDT의 값은 PDLA의 도입에 따라 급격하게 $100^{\circ}C$이상으로 증가하였다. 하지만 Strong120과 Elvaloy가 도입됨에 따라 감소하는 경향을 보였다. 결국 Toughening된 PLA SC에서 10wt%의 Impact modifier를 blend하여 가장 최적의 충격강도와 굴곡탄성율을 갖는 물성을 발견할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제12권2호
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• pp.130-135
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• 1999

쌀분말시료중에 미량으로 존재하는 비소(As), 납(Pb), 셀레늄(Se)등을 분석하기 위하여 매질변형방법에 의한 흑연로원자흡수분광법을 이용하였다. 흑연로내에서 측정원소의 열안정성과 간섭매질의 휘발성을 증가시키기 위해 매질변형재로서 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물을 사용하였다. 몇가지 금속원소(As, Cd, Cu, Pb, Se, Zn)에 대해 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물에 의한 매질변형효과를 검토한 결과 As, Pb, Se에 대해 뚜렷한 회화 및 원자화 온도의 증가와 흡수도 상승효과를 확인 하였다. 마이크로파 산가압분해법에 의해 쌀분말시료를 분해하고 표준물첨가법에 의해 As, Pb, Se을 분석하였다. 바탕선 보정에는 Zeeman effect를 이용하였으며 특성농도는 건조시료기준 As 26 ng/g, Pb 18 ng/g, Se 24 ng/g이었다.

• Carbon letters
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• 제19권
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• pp.47-56
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• 2016

In this study, the fracture behavior of a thermoplastic-modified epoxy resin reinforced with continuous carbon fibers for two levels of fiber-matrix adhesion was performed. A carbon fiber with commercial sizing was used and also treated with a known silane, (3-glycidoxy propyl trimethoxysilane) coupling agent. Toughness was determined using the double cantilever test, together with surface analysis after failure using scanning electron microscope. The presence of polysulfone particles improved the fracture behavior of the composite, but fiber-matrix adhesion seemed to play a very important role in the performance of the composite material. There appeared to be a synergy between the matrix modifier and the fiber-matrix adhesion coupling agent.