We have investigated the addition effect of NiO magnetic nanoparticles on crystal structure, microstructure as well as superconducting properties of $MgB_2$. NiO-added $MgB_2$ samples were prepared by the solid-state reaction method. The superconducting transition temperature ($T_c$) of 37.91 K was obtained for pure $MgB_2$, and $T_c$ was found to decrease systematically on increasing the addition level of NiO. X-ray diffraction (XRD) analysis revealed that no substitution of Ni for Mg in the lattice of $MgB_2$ was occurred. The microstructural analysis shows that the pure $MgB_2$ sample consists of plate shape $MgB_2$ grains, and the grains get refined to smaller size with the addition of NiO nanoparticles. At 5 K, high values of critical current density ($J_c$) were obtained for small amount NiO-added $MgB_2$ samples as compared to pure sample. The enhancement in $J_c$ could be attributed to the refinement of $MgB_2$ grains which leads to high density of grain boundaries in NiO-added $MgB_2$ samples.
A simple and effective method is introduced to synthesize a series of polystyrene-b-poly(oligo(ethylene oxide) monomethyl ether methacrylate)-b-polystyrene (PSt-b-POEOMA-b-PSt) triblock copolymers. The structures of PSt-b-POEOMA-b-PSt copolymers were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR) spectroscopy. The molecular weight and molecular weight distribution of the copolymer were measured by gel permeation chromatography (GPC). Furthermore, the self-assembling and drug-loaded behaviours of three different ratios of PSt-b-POEOMA-b-PSt were studied. These copolymers could readily self-assemble into micelles in aqueous solution. The vitamin E-loaded copolymer micelles were produced by the dialysis method. The micelle size and core-shell structure of the block copolymer micelles and the drug-loaded micelles were confirmed by dynamic light scattering (DLS) and transmission electron microscopy (TEM). The thermal properties of the copolymer micelles before and after drug-loaded were investigated by different scanning calorimetry (DSC). The results show that the micelle size is slightly increased with increasing the content of hydrophobic segments and the micelles are still core-shell spherical structures after drug-loaded. Moreover, the glass transition temperature (Tg) of polystyrene is reduced after the drug loaded. The drug loading content (DLC) of the copolymer micelles is 70%-80% by ultraviolet (UV) photolithography analysis. These properties indicate the micelles self-assembled from PSt-b-POEOMA-b-PSt copolymers would have potential as carriers for the encapsulation of hydrophobic drugs.
In this study, the effect of the size of B powder on the critical current density (Jc) of MgB2 prepared by an in situ reaction process was investigated. Various combinations of B powders were made using a micron B, ball-milled B and nano B powders. Micron B powder was reduced by ball milling and the milled B powder was mixed with the micron B or nano B powder. The mixing ratios of the milled B and micron or nano B were 100:0, 50:50 and 0:100. Non-milled micron B powder was also mixed with nano powder in the same ratios. Pellets of (2B+Mg) prepared with various B mixing ratios were heat-treated to form MgB2. Tc of MgB2 decreased slightly when the milled B was used, whereas the Jc of MgB2 increased with increasing amount of the milled B or the nano powder. The used of the milled B and nano B power promoted the formation MgB2 during heat treatment. In addition to the enhanced formation of MgB2, the use of the powders reduced the grain size of MgB2. The use of the milled and nano B powder increased the Jc of MgB2. The highest Jc was achieved when 100% nano B powder was used. The Jc enhancement is attributed to the high volume fraction of the superconducting phase (MgB2) and the large grain boundaries, which induces the flux pinning at the magnetic fields.
기능성 소재연구에서 in situ 분석 기법은 외부 자극 (전기장, 자기장, 빛, 등) 또는 주변 환경 (온도, 습도, 압력, 등)과 같이 주어진 자극에 의해 소재의 물리적 특성이 어떻게 활성화/진화되는지 분석하는데 있어서 매우 중요하다. 특히, 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절(XRD) 실험은 다양한 강유전체, 압전체, 전왜 재료의 외부 전기장 인가에 따른 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 광범위하게 활용되었다. 본 튜토리얼 논문에서는 일반 실험실 규모의 XRD 장비를 이용하여 전기장 인가에 따른 in situ XRD 분석의 기본 원리/핵심 개념을 간략하게 소개한다. In situ XRD 측정법은 외부 전기장을 인가하여 구동되는 다양한 전기-기계 재료의 구조적 변형을 체계적으로 식별/모니터링하는 데 매우 유용할 것으로 기대한다.
기판온도, 박막조성 및 증착후 열처리 등의 조건에 따른 ${La_{1-x}}{Sr_x}{MnO_{3-{\delta}}}$(0.19$\leq$x$\leq$0.31) 박막의 결절구조와 전기전도 특성을 조사하였다. 스퍼터법을 이용하여 $500^{\circ}C$에서 증착된 박막은 강한 <001> 우선배향성과 유사정방정(pseudo-tetrag-onal, a/c-=0.97) 결정체를 나타냈다. 이러한 박막의 단위포는 산소분위기 내에서 증착후 열처리에 의하여 입장정 결정계로 변하였다. $La_{0.67}Sr_{0.33}MnO_3$ 조성의 주타겟과 $La_{0.3}Sr_{0.7}MnO_3$조성의 보조타겟을 동시에 이용하여 박막의 조성을 조절하였다. 보조타겟의 개수에 따라 박막내의 Sr 함량(x)은 0.19-0.31 범위의 값을 나타내었으며, x값이 0.19로부터 0.31로 증가시 금소-반도체의 전이 온도가 상승하였고, 전지비저항이 대체로 감소하였다. 0.18 T의 자기장 하에서, $La_{0.69}Sr_{0.31}MnO_3$조성의 박막의 자기저항변화 MR((%) = (${\rho}_o-{\rho}_H/{\rho}_H$)는 약 390% 이었다.
Carbon was known to be one of effective additives which can improve the flux pinning of $MgB_2$ at high magnetic fields. In this study, glycerin $(C_3H_8O_3)$ was selected as a chemical carbon source for the improvement of critical current density of $MgB_2$. In order to replace some of boron atoms by carbon atoms, the boron powder was heat-treated with liquid glycerin. The glycerin-treated boron powder was mixed with an appropriate amount of magnesium powder to $MgB_2$ composition and the powder pallets were heat treated at $650^{\circ}C\;and\;900^{\circ}C$ for 30 min in a flowing argon gas. It was found that the superconducting transition temperature $(T_c)$ of $Mg(B_{1-x}C_x)_2$ prepared using glycerin-treated boron powder was 36.6 K, which is slightly smaller than $T_c$(37.1 K) of undoped $MgB_2$. The critical current density $(J_c)$ of $Mg(B_{1-x}C_x)_2$ was higher than that of undoped $MgB_2$ and the $T_c$ improvement effect was more remarkable at higher magnetic fields. The $T_c$, decrease and $J_c$ increase associated with the glycerin treatment for boron powder was explained in terms of the carbon substitution to boron site.
This study was carried out to investigate the effect of milling of boron (B), which is one of raw materials of $MgB_2$, on the critical current density ($J_c$) of $MgB_2$. B powder used in this study is semi-amorphous B (Pavezyum, Turkey, 97% purity, 1 micron). The size of B powder was reduced by planetary milling using $ZrO_2$ balls (a diameter of 2 mm). The B powder and balls with a ratio of 1:20 were charged in a ceramic jar and then the jar was filled with toluene. The milling time was varied from 0 to 8 h. The milled B powders were mixed with Mg powder in the composition of (Mg+2B), and the powder mixtures were uniaxially pressed at 3 tons. The powder compacts were heat-treated at $700^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon gas. Powder X-ray diffraction and FWHM (Full width at half maximum) were used to analyze the phase formation and crystallinity of $MgB_2$. The superconducting transition temperature ($T_c$) and $J_c$ of $MgB_2$ were measured using a magnetic property measurement system (MPMS). It was found that $B_2O_3$ was formed by B milling and the subsequent drying process, and the volume fraction of $B_2O_3$ increased as milling time increased. The $T_c$ of $MgB_2$ decreased with increasing milling time, which was explained in terms of the decreased volume fraction of $MgB_2$, the line broadening of $MgB_2$ peaks and the formation of $B_2O_3$. The $J_c$ at 5 K increased with increasing milling time. The $J_c$ increase is more remarkable at the magnetic field higher than 3 T. The $J_c$ at 5 K and 4 T was the highest as $4.37{\times}10^4A/cm^2$ when milling time was 2 h. The $J_c$ at 20 K also increased with increasing milling time. However, The $J_c$ of the samples with the prolonged milling for 6 and 8 h were lower than that of the non-milled sample.
Brownmillerite 산화물 $Ca_{1-x}$Sr$_{x}$FeO$_{2.5}$ (x = 0, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0)의 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선회절 분석법과 Mossbauer 분광법을 이용하였다. 먼저 적정 조성의 전구체(precursor)를 합성한 후 산소가 결핍된 분위기에서 열처리함으로서 여분의 산소가 제거된 다결정 시료분말을 얻었다. Rietveld방법을 사용한 x-선 분석 결과, 시료의 결정구조는 공간군 Pcmn(x = 0, 0.3), Icmm(x = 0.5, 0.7, 1.0)인 orthorhombic 구조를 가지며, Sr의 함량이 증가함에 따라 격자상수가 모두 증가하였다. Neel 온도(T$_{N}$)이하에서의 Mossbauer 스펙트럼은 조성에 관계없이 면적비 1:1인 날카로운 12선이 관측되었다. 분석 결과 이들은 팔면체 자리와 사면체 자리의 Fe 이온에 기인하며 각각 -0.3 mm/s와 0.4 mm/s 정도의 전기4중극자 분열 값을 갖는 것으로 나타났다. T$_{N}$ 이상에서의 Mossbauer 스펙트럼은 조성에 관계없이 1.6 mm/s 정도의 전기4중극자 분열 값을 갖는 이중선으로 나타났다. T$_{N}$은 Sr의 함량이 증가함에 따라 760K에서 710K까지 단조 감소하였다. 두 공명흡수선의 면적 비는 조성에 관계없이 거의 1:1로 나타났다. Debye온도 분석결과 Fe이온이 사면체자리에서 더 견고하게 결합되어 있음을 알았다.어 있음을 알았다.
역스피넬 산화물 $CoFe_2O_4$에서 Co를 Mn 또는 Cr클 치환하여 얻어지는 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 및 $Cr_xCo_{1-x}Fe_2P_4$ 박막시료 들을 졸-겔 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 자기적 특성들을 비교분석 하였다. X-ray diffraction 측정 결과, Mn 치환의 경우는 치환량의 증가에 따라 격자상수가 증가하였지만 Cr치환의 경우는 격자상수가 거의 변화하지 않음이 관측되었다. 이와 같은 결과는 Mn 치환의 경우 팔면체 자리의 Co이온과 같은 원자가 +2를 가지게 되는 것으로 설명 가능하며 Cr치환의 경우는 +3을 가지게 되어 같은 양의 $Fe^{3+}$이온들의 $Fe^{2+}$로의 환원이 발생하는 것으로 설명되어질 수 있다. $Cr_Co_{1-x}Fe_2O_4$박막들에 대한 Mossbauer 스펙트럼 측정 결과 사면체 자리에 $Fe^{2+}$이온의 존재가 관측되었으며 이는 $Cr^{3+}$이온의 팔면체 자리 치환에 의하여 야기되는 사면체 자리의 $Fe^{3+}{\rightarrow}Fe^{2+}$ 환원에 의한 것으로 해석된다. 반면에 $Mn_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ 박막들에 대한 Mossbauer스펙트럼 측정 결과, $Fe^{2+}$ 이온의 존재는 관측되지 않았으며 Mn 치환량이 큰 경우 (>0.47)팔면체 자리의 $Fe^{3+}$이온들의 사면체 자리로의 이동이 관측되었다. 박막들에 대한 진동시료자화(vibrating sample magnetometry)측정 결과, Mn, Cr 치환의 경우 모두 $CoFe_2O_4$와 비교하여 포화자화량이 증가함이 나타났으며 치환에 관여한 이온들 간의 스핀 자기 능률 크기의 비교를 통하여 그 정성적인 설명이 가능하다.
최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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