다공성 NiO-YSZ 기판위에 전착법(EPD; Electrophoretic Deposition)법과 담금(Dip-coating)법에 의해 음극지지형 고체연료전지용 이트리아 안정화 지르코니아 박막 제조법을 연구하였다. 이를 위해 슬러리 농도 및 시간에 따른 박막의 무게, 박막의 결함 및 미세구조변화에 영향을 주는 제조조건들을 살펴 봄으로써 전착법과 담금법의 차이를 보았다. 담금법에서는 막생성 초기인 30초까지 막의 무게가 증가하지만 그 후에는 탈락이 일어나 시간을 증가하여도 막의 무게가 오히려 감소하였다. 전착법에서는 임계 인가전류 이상에서 시간에 따라 막의 무게가 증가하고 균일하고 치밀한 막이 형성하였다 전장이 매우 낮은 0.035 mA/$cm^2$ 의 정전류를 120초 이상 장시간 인가하면 막의 흘러내림(sagging)으로 인한 결함이 발생하였다. 전착법에 의해 균일하고도 치밀하게 가스 누출성이 없는 음극지지형 고체산화물 연료전지에 적합한 전해질 박막을 제조할 수 있었다.
Yttria stabilized zirconia (YSZ) coating was formed on AA1050 Al alloys by aerosol deposition (AD), and its electrochemical corrosion properties were investigated in 3.5 wt% NaCl and 0.5M $H_2SO_4$ solutions. The crack-free, dense, and ~5 ${\mu}m$ thick YSZ coating was successfully obtained by AD. The as-deposited coating was composed of cubic-YSZ nanocrystallites of ~10 nm size. The potentiodynamic test indicated that the YSZ coated Al alloy had much lower corrosion current densities (2 nA/$cm^2$) by comparison to uncoated sample and exhibited a passive behavior in anodic branch. Particularly, a pitting breakdown potential could not be identified in $H_2SO_4$. EIS tests revealed that the impedance of YSZ coated sample was ${\sim}10^6{\Omega}cm^2$ in NaCl and ${\sim}10^7{\Omega}cm^2$ in $H_2SO_4$, which was about 3 or 4 orders of magnitude higher than that of uncoated sample. Consequently, the corrosion resistance of Al alloy had been significantly enhanced by the YSZ coating.
20vol% Al2O3-dispersed 2Y-TZP ceramics was prepared by mixing of 2Y-TZP and Al2O3 powder with different particle sizes, and investigated the influence of Al2O3 particle size and sintering condition on the microstructure and fracture toughness. Sintering conditions of the Al2O3-dispersed 2Y-TZP specimens showed high density at sintering condition of 1350℃ and 1500℃ for 1∼5h, and homogeneous microstructure. The grain size of tetragonal zirconia and the fracture toughness increased with the size of dispersed Al2O3 particle. The highest fracture toughness (∼17.2MPa·m1/2) of all specimens was obtained in the specimens with dispersed Al2O3 particle size of 1.0㎛ and sintered at 1500℃ for 2h.
The effect of stress induced phase transformation on $Al_2 O_3$ matrix dispersed with $ZrO_2-Y_2O_3$ has been studied. In order to determinate the mechanical properties three $Al_2O_3-ZrO_2$ composite series containing 1, 3 and 5 mole% $Y_2O_3$ were prepared. The starting materials were $Al_2O_3$ and $ZrO_2-Y_2O_3$ which was prepared from the aqueous solution of high purity $YCl_3$.$6H_2O$ and $ZrOCl_2$.$8H_2O$. Powder mixtures of $Al_2O_3-ZrO_2$ containing $Y_2O_3$ have been prepared by ball-milling with methanol and the samples were formed by isostatic press and sintered at 150$0^{\circ}C$ for 2hrs. After sintering. the specimens were polished for mechanical determination. The relative density of sintered specimens were also measured. It was found that the addition of 1, 3mole% to {{{{ { ZrO}_{2 } }} allowed full retention of the tetragonal phase in $Al_2O_3-ZrO_2$ but partially stabilized zirconia (PSZ) was produced by additions of 5 mole% $Y_2O_3$.The critical stress-intensity factor KIc of $A_2O_3-ZrO_2$ (containing 1 mole% $Y_2O_3$) composite materials increased with increasing $ZrO_2$ content, The maximum value of KIC=7Mn/$m^3$/2 at 20 mole% $ZrO_2$ exhibited about twice that of the $Al_2 O_3$ The modulus of rupture exhibited a trend similiar to KIC The maximum value of MOR was 580MN/m2. As the amount of Y2O3 increase it was observed that the maximum of KIC and MOR decreased : Additions of 3 mole% $Al_2O_3$$Y_2O_3$ allowed the maximum of KIC 6MN/$m^3$/2 MOR 540MN/$m^2$ at 15 mole% $ZrO_2$ additions of 5 mole% $Y_2O_3$ allowed the maximum of KIC 5MN/$m^3$/2 MOR 410MN/$m^2$ at 10 mole% $ZrO_2$.
세리아 안정화 지르코니아 성형체내에 이트리아를 침적법으로 도핑시켜 미세구조를 관철하였다. 도핑된 이트리아의 양과 열처리 조건을 제어하여 입계가 변형된 불규칙 입자형상의 미세구조를 형성시켰으며, 이때 입자형상의 불규칙 정도는 첨가된 이트리아의 양에 비례하였다. 0.2M 농도의 Y(NO$_3$)$_3$.6$H_2O$의 수용액에 재침적하여 1$650^{\circ}C$에서 2시간 열처리한 시편의 미세구조는 표면부와 내부 모두에서 불규칙 입자형상을 나타내었으며, 입자의 불규칙도도 가장 큰 것으로 나타났다. 가압소결을 행한 결과 입계가 불규칙하게 변화된 미세구조가 창출됨과 동시에 평균입자 크기가 0.3$\mu\textrm{m}$ 가량인 미세한 소결체를 제조할 수 있었으며, 상분석 결과 대부분 정방정상을 유지하고 있었다. 불규칙 입자형상의 미세구조를 가진 시편의 파괴인성값은, 정상적인 입자형상을 갖는 시편에서의 압흔 균열 크기로부터 비교 유추한 결과 17.6MPa.m(sup)1/2 이상인 것으로 나타났다.
Pefloxacin을 15분간 분쇄한 분쇄품에 있어서는 $D_10$, $D_50$ 및 $D_90$은 각각 2.79 $\mu$m, 15.94 $\mu$m 및 39.75 $\mu$m로 나타나 표준품에 비해서 입도가 현저하게 작아짐을 알수 있었으며, 이 보다 분쇄시간이 길어질 경우 입자가 점점 더 커지는 경향을 나타내어 분쇄에 의해 입도가 점점 작아지다가 정점을 지난 후부터는 재응집에 의해 입자가 다시 커지는 경향을 나타냄을 알 수 있었다. 분쇄한 peflocacin의 XRD패턴, 열분석 측정 및 IR-Spectrum 관측 결과 분쇄의 유무와 관계없이 패턴의 양상이 변하지 않음을 알 수 있었으며, 분쇄라는 물리적인 조작에 의해 pefloxacin의 물성과 안정성에는 특이한 변화가 없음을 알 수 있었다. 이상의 결과들은 분쇄에 의한 pefloxacin의 화합물질 변화나 기능의 변화, 원자간의 결합상태, 분자의 구조 등에 있어서 물성적 변화의 차이가 없음을 나타내고 있다. Pefloxacin 표준품에 비해서 분쇄를 하였을 경우 용해도가 개선됨을 알수 있었으며, 특히 15 분간 분쇄한 분쇄품의 경우에 있어서 가장 양호한 용해도 곡선을 얻을 수 있었다. 즉, 난용성 항균제 pefloxacin은 분쇄라는 조작에 의해 입도가 작아지고, 비표면적의 증가로 인한 그 물리적인 특성중의 하나인 용해도가 개선되므로 속효성 제형으로의 전환이 가능함을 시사하였다[1,11].
단사정 구조의 순수 $ZrO_2$ 또는 5.35wt%의 $Y_2O_3$를 첨가한 정방정 구조의 $Y_2O_3(Y-TZP)$를 $Al_2O_3$에 첨가하여 그 기계적 특성 및 열충격 저항성을 연구하였다. $ZrO_2(m)$와 Y-TZP의 첨가량이 커짐에 따라 $Al_2O_3$의 소결 밀도가 증가하였다. 또한 Y-TZP의 첨가량이 증가함에 따라 비커스 경도도 증가하였고 첨가량 20wt%에서 최고값을 나타내었다. 시편의 경도는 소결 밀도에 의존함을 알 수 있었다. $ZrO_2(m)$나 Y-TZP 첨가량의 증가는 파괴인성을 향상시키는 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 결과로 $Al_2O_3$의 경도는 $ZrO_2$의 transformation toughening 뿐 아니라 미세균열 강화에서도 얻어짐을 알 수 있었다. 단사정 구조의 순수 $ZrO_2$의 첨가는 $Al_2O_3-ZrO_2$의 열 충격 저항성을 향상시켰다. 결정입도는 $ZrO_2$의 첨가량이 증가함에 따라 커진다.
본 연구는 수작업으로 제작된 metal coping과 CAD/CAM(Computer Aided Design/Computer Aided Manufacturing)으로 제작된 지르코니아 coping을 제작하여 변연과 내면 적합도를 비교 분석하고자 하였다. 모형은 우레탄 모형재를 사용하여 knife, chamfer변연 두 종류의 지대치를 제작하였다. 수작업과 CAD/CAM으로 제작된 보철물의 변연 적합도를 실리콘 리플리카 테크닉방법을 사용하여 측정하였다. 적합도 측정은 현미경의 CCD카메라로 캡쳐하였다. 이때 지대치와 보철물의 거리는 이미지분석 소프트웨어에서 거리 조정이 된 상태에서 실시하였다. 측정부위는 marginal opening을 MO, marginal gap을 MG, internal gap을 IG, Axial gap을 AG, occlusal gap을 OG로 하였다. 제작법과 변연 형태에 따른 비교분석을 위해 이원배치분산분석을 실시하였으며 서로 다른 평균값들의 비교 분석을 위해서 일원배치분산분석과 Scheffe's 사후 검정을 실시하였다. 그 결과 CAD/CAM의 OG와 knife 변연의 MO을 제외하고는 < $120{\mu}m$ 적합도를 나타냈다. CAD/CAM으로 제작된 coping은 chamfer 변연 MO에서 높은 적합도를 보였으나 MG에서는 knife변연이 chamfer변연 보다 더 좋은 적합도를 보였다. AG의 내면 적합도는 가장 좋은 값을 나타내었다(< $38{\mu}m$).
Bahn Chi Bum;Oh Sihyoung;Hwang Il Soon;Chung Hahn Sup;Jegarl Sung
전기화학회지
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제4권3호
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pp.87-93
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2001
외부 Ag/AgCl 기준 전극은 가압형 및 비등형 경수로 환경에 널리 사용되었다. 전극의 채움 용액 (Siting solution)으로 통상 KCl을 사용하는데, 다공성 지르코니아로 만들어지는 플러그를 통한 Cl 이온의 누설이 전극의 전위차 변동을 유발하는 문제가 있다. 누설로 인한 전위차 변동의 문제를 해결하기 위해 채움 용액으로 순수를 사용하였다 순수를 사용하는 경우 상온에서의 AgCl용해도에 의해 Cl이온의 농도가 결정된다. 붕산과 수산화리튬 혼합용액으로 $288^{\circ}C$에서 전극의 안정성 실험을 실시하였다. 약 일주일간 전위차 변화는 10mV 이내였으며, $288^{\circ}C$와 $240^{\circ}C$에서의 온도 사이클링 시험 전후의 전위차 변화는 15mV 이내였다. 이온의 limiting equivalent conductances와 Agar의 수역학적 이론을 토대로 하여 전극의 TLJP을 계산하였다. 전극 채움 용액 내의 Cl이온 농도를 상온에서 측정한 값으로 보정하여 이론값을 계산할 경우, 실험값과 비교적 잘 일치하는 것을 알 수 있었다.
스컬용융법에 의해 루틸 단결정들을 성장시켰으며, 서로 다른 융액의 유지시간에 따른 ingot의 특성을 비교하였다. 스컬용융법은 교류전자기장(RF)에 의해 전기가 흐르는 융액의 직접유도가열에 근거하며, 가열은 RF 에너지의 흡수로 실행된다. $TiO_2$는 상온에서는 부도체이지만 온도가 올라갈수록 전기 전도성이 증가한다. 따라서, 초기 RF 유도가열을 위해 티타늄 금속 링(외경 : 6cm, 내경 : 4cm, 두께 : 0.2cm)을 $TiO_2$ 분말(아나타제상, CERAC, 3N)내부에 묻었다. 스컬용융법에 의한 산화물 용융에서 매우 중요한 것은 융점에서의 전기 저항 값, RF generator의 주파수 그리고 냉각도가니 크기이다. 본 연구에서는, $TiO_2$의 융점에서의 전기저항$(10^{-2}\~10^{-1}\;{\Omega}{\cdot}m)$은 알루미나$(10^{-1}\;{\Omega}{\cdot}m)$의 지르코니아$(10^{-3}\;{\Omega}{\cdot}m)$의 전기저항 데이터를 바탕으로 추정하였다. 냉각도가니의 내부직경은 11cm, 높이는 14cm였으며, 이것은 침투깊이$(0.36\~1.13cm)$와 RF generator 주파수를 고려하여 결정하였다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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