Recently, high power impulse magnetron sputtering (HIPIMS) has attracted considerable attentions due to its high potential for industrial applications. By pulsing the sputtering target with high power density and short duration pulses, a high plasma density and high ionization of the sputtered species can be obtained. HIPIMS has exhibited several merits such as increased coating density, good adhesion, microparticle-free and smooth surface, which make the HIPIMS technique desirable for synthesizing hard coatings. However, hard coatings present intrinsic defects (columnar structures, pinholes, pores, discontinuities) which can affect the corrosion behavior, especially when substrates are active alloys like steel or in a wear-corrosion process. Atomic layer deposition (ALD), a CVD derived method with a broad spectrum of applications, has shown great potential for corrosion protection of high-precision metallic parts or systems. In ALD deposition, the growth proceeds through cyclic repetition of self-limiting surface reactions, which leads to the thin films possess high quality, low defect density, uniformity, low-temperature processing and exquisite thickness control. These merits make ALD an ideal candidate for the fabrication of excellent oxide barrier layer which can block the pinhole and other defects left in the coating structure to improve the corrosion protection of hard coatings. In this work, CrN/Al2O3/CrN multilayered coatings were synthesized by a hybrid process of HIPIMS and ALD techniques, aiming to improve the CrN hard coating properties. The influence of the Al2O3 interlayer addition, the thickness and intercalation position of the Al2O3 layer in the coatings on the microstructure, surface roughness, mechanical properties and corrosion behaviors were investigated. The results indicated that the dense Al2O3 interlayer addition by ALD lead to a significant decrease of the average grain size and surface roughness and greatly improved the mechanical properties and corrosion resistance of the CrN coatings. The thickness increase of the Al2O3 layer and intercalation position change to near the coating surface resulted in improved mechanical properties and corrosion resistance. The mechanism can be explained by that the dense Al2O3 interlayer acted as an excellent barrier for dislocation motion and diffusion of the corrosive substance.
Pulsed Laser Deposition 방법으로 합성된 $La_{0.7}Ca_{0.3}MnO_3$ 박막의 물리적 특성을 증착 조건에 따라 조사하였다. 기존에 알려진 바와는 매우 달리 매우 낮은 산소 분압 ($1.0{\times}10^{-5}$, $1.0{\times}10^{-6}Torr$)에서도 큐리 온도가 높은 박막의 합성이 이루어졌으며 이는 박막의 합성 과정에서 쳄버 내부의 산소 분압보다는 플라즈마 plume의 모양과 그 내부 물질들의 운동에너지가 박막의 질을 결정하는 매우 중요한 요소임을 의미한다. 이러한 양질 박막의 합성 증착 조건을 이용하여 $La_{0.7}Ca_{0.3}MnO_3$ 을 Nb가 도핑된 $SrTiO_3$ 기판위에 증착함으로써 p-n 접합을 제작하였으며 이의 전류-전압곡선이 정류 특성을 보였고 그 모양은 자기장에 의해 바뀔 수 있음을 확인하였다.
저온 박막 공정을 위해 비등점이 낮은 용매인 isopropanol을 사용하였고, 용질로 zinc acetate의 몰 농도를 0.3∼1.3 mol/l까지 변화시켜 sol을 합성하였다. Zn 농도 변화에 따른 ZnO 박막의 구조 및 광학, 전기적 특성을 분석하였다. XRD 측정에서 Zn의 농도가 0.7 mol/l 일 때 c-축으로 결정 배향성이 뚜렷하였다. SEM으로 박막의 표면 morphology를 관찰한 결과 0.7 mol/l 에서 균일한 표면층을 갖는 나노구조를 이루고 있었다. UV-vis. 측정을 통한 ZnO 박막의 광투과도는 Zn의 농도가 0.7 mol/l 이하에서 87%였으나, 1.0 mol/l 이상의 농도에서는 급격히 감소하였다. 이때 광 밴드갭 에너지는 3.07∼3.22 eV의 값을 나타내며, 벌크 ZnO의 특성과 유사하였다. 박막의 전기 비저항 값은 150 $\Omega$-cm로 Zn의 농도변화에 따라 큰 변화를 보이지 않았으며, I-V 특성분석에서 전형적인 ohmic contact 특성을 보였다.
With the recent development of industrial technology, the problem of odor due to leakage of toxic gas discharged from industrial complexes is gradually increasing. Among them, hydrogen sulfide is a colorless representative odorous substance that can cause pain through irritation of the mucous membranes of the eyes and respiratory tract, and is a gas that can cause central nervous system paralysis and suffocation when exposed to high concentrations. Therefore, in order to improve the odor problem, research on a gas sensor capable of quickly and reliably detecting a leak of hydrogen sulfide is being actively conducted. A lot of research has been done on the existing metal oxide-based hydrogen sulfide gas sensor, but it has the disadvantage of requiring low selectivity and high temperature operating conditions. Therefore, in this study, a Pt/CNT-based electrochemical hydrogen sulfide gas sensor capable of detecting at low temperatures with high selectivity for hydrogen sulfide was developed. A working electrode capable of selectively detecting only hydrogen sulfide was fabricated by synthesizing Pt nanoparticles as a catalyst on functionalized CNT and applied to an electrochemical hydrogen sulfide gas sensor. It was confirmed that the manufactured Pt/CNT-based electrochemical hydrogen sulfide gas sensor has a current change of up to 100uA for hydrogen sulfide, and the both response time and recovery time were within 15 seconds.
This work presents the synthesis and preparation of a new glass system described by the equation of (70-x) B2O3-5TeO2 -20SrCO3-5ZnO -xBi2O3, x = 0, 1, 5, 10, and 15 mol. %, using the melt quenching technique at a melting temperature of 1100 ℃. The photon-shielding characteristics mainly the linear attenuation coefficient (LAC) of the prepared glass samples were evaluated using Monte Carlo (MC) simulation N-particle transport code (MCNP-5) at gamma-ray energy extended from 59 keV to 1408 keV emitted by the radioisotopes Am-241, Ba-133, Cs-137, Co-60, Na-22, and Eu-152. Furthermore, we observed that the Bi2O3 content of the glasses had a significantly stronger impact on the LAC at 59 and 356 keV. The study of the lead equivalent thickness shows that the performance of fabricated glass sample with 15 mol.% of Bi2O3 is four times less than the performance of pure lead at low gamma photon energy while it is enhanced and became two times lower the perforce of pure lead at high energy. Therefore, the fabricated glasses special sample with 15 mol.% of Bi2O3 has good shielding properties in low, intermediate, and high energy intervals.
The objective of this study was to analyze the in vitro and in vivo corrosion products of low and high copper amalgams. The four different types of amalgam alloy used in this study were Fine cut, Caulk spherical, Dispersalloy, and Tytin. After each amalgam alloy and Hg were triturated according to the directions of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator(Amalgam mixer. Shinhung Co. Korea), the triturated mass was inserted into a cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10mm in height. The mass was condensed by 150Kg/cm compressive force. The specimen was removed from the mold and aged at room temperature for about seven days. The standard surface preparation was routinely carried out by emery paper polishing under running water. In vitro amalgam specimens were potentiostatically polarized ten times in a normal saline solution at $37^{\circ}C$(potentiostat : HA-301. Hukuto Denko Corp. Japan). Each specimen was subjected to anodic polarization scan within the potential range -1700mV to+400mV(SCE). After corrosion tests, anodic polarization curves and corrosion potentials were obtained. The amount of component elements dissolved from amalgams into solution was measured three times by ICP AES(Inductive Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry: Plasma 40. Perkim Elmer Co. U.S.A.). The four different types of amalgam were filled in occlusal and buccal class I cavities of four human 3rd molars. After about five years the restorations were carefully removed after tooth extraction to preserve the structural details including the deteriorated margins. The occlusal surface, amalgam-tooth interface and the fractured surface of in vivo amalgam corrosion products were analyzed. In vivo and in vitro amalgam specimens were examined and analyzed metallographically by SEM(Scanning Electron Microscope: JSM 840. Jeol Co. Japan) and EDAX(Energy Dispersive Micro X-ray Analyser: JSM 840. Jeol Co. Japan). 1. The following results are obtained from in vitro corrosion tests. 1) Corrosion potentials of all amalgams became more noble after ten times passing through the in vitro corrosion test compared to first time. 2) After times through the test, released Cu concentration in saline solution was almost equal but highest in Fine cut. Ag and Hg ion concentration was highest in Caulk spherical and Sn was highest in Dispersalloy. 3) Analyses of surface corrosion products in vitro reveal the following results. a)The corroded surface of Caulk spherical has Na-Sn-Cl containing clusters of $5{\mu}m$ needle-like crystals and oval shapes of Sn-Cl phase, polyhedral Sn oxide phase. b)In Fine cut, there appeared to be a large Sn containing phase, surrounded by many Cu-Sn phases of $1{\mu}m$ granular shapes. c)Dispersalloy was covered by a thick reticular layer which contained Zn-Cl phase. d)In Tytin, a very thin, corroded layer had formed with irregularly growing Sn-Cl phases that looked like a stack of plates. 2. The following results are obtained by an analysis of in vivo amalgam corrosion products. 1) Occlusal surfaces of all amalgams were covered by thick amorphous layers containing Ca-P elements which were abraded by occlusal force. 2) In tooth-amalgam interface, Ca-P containing products were examined in all amalgams but were most clearly seen in low copper amalgams. 3) Sn oxide appeared as a polyhedral shape in internal space in Caulk spherical and Fine cut. 4) Apical pyramidal shaped Sn oxide and curved plate-like Sn-Cl phases resulted in Dispersalloy. 5) In Tytin, Sn oxide and Sn hydroxide were not seen but polyhedral Ag-Hg phase crystal appeared in internal space which assumed a ${\beta}_l$ phase.
활석[$Mg_3Si_4O_{10}(OH)_2$]은 그 성분의 산화물을 200 MPa, $600^{\circ}C$에서 열수 반응시켜 쉽게 합성할 수 있다. 엔소필라이트[$Mg_3Si_4O_{10}(OH)_2$]는 그 성분 산화물을 200 MPa, $750^{\circ}C$에서 반응시키면 활석, 엔스타타이트($MgSiO_3$), 석영이 생성된다. 저압 내지 중압의 변성작용에서 엔스타타이트와 활석의 공새은 활석 + 4 엔스타타이트=엔소필라이트의 반응(Greenwood, 1963)에 의해 준 안정한 광물조합이며 엔소필라이트가 안정하다. 그러므로 저압 내기 중압 환경에서 활석의 고온한계는 엔스타타이트와 석영이 형성되는 반응보다 엔소필라이트 석영이 형성되는 반응으로 한정된다(Greenwood, 1963; Chernosky et al., 1985). 그러나 위의 200 MPa, $750^{\circ}C$ 열수반응에서 활석과 엔스타타이트와 석영의 공생은 엔소필라이트의 형성과 안정성에 대하여 의문을 제기하게 한다. 본 연구는 열역학적으로 계산되어 얻어진 7 활석=3 엔소필라이트 + 4 석영 + 4 $H_2O$ 반응 온도 보다 고온에서 활석의 안정성에 대하여 실험하였다. 열수 반응은 41-243 MPa 680-$760^{\circ}C$에서 실시하였다. 화학반응 활석=3 엔스타타이트 + 석영 + $H_2O$는 100MPa 699$^{\circ}C$]<710에서 평형을 이루고, 200 MPa, $740^{\circ}C$에서는 활석이 안정하고, 40 MPa, $680^{\circ}C$와 250 MPa, $760^{\circ}C$에서는 엔스타타이트가 안정하다.
본 연구는 수원 입북동 출토 철제환두도의 비금속개재물을 SEM-EDS로 분석하여 제철조업 온도를 추정하고 산화물을 $SiO_2$와 비교하여 조재제의 인위적 장입 여부를 판단하였으며 금속학적인 조직조사를 통하여 철제 환두도의 제작 시 열처리 기술을 연구하였다. 철제환두도의 시편들에서 wustite가 대부분 관찰되는 것으로 보아 고체저온환원법으로 제련한 철 소재를 가열-단조-성형 가공하여 제작된 것으로 판단된다. 또한 부분적으로 $P_2O_5$가 있는 것으로 보아 배소되지 않은 자연광석으로 직접 제련하였던 것으로 추정된다. $CaO/SiO_2$와 $TiO_2/SiO_2$ 등의 비로 보아 제철 원료는 철광석으로 판단되며, 석회질의 조재제도 인위적으로 장입하지는 않은 것으로 판단된다. 선단 쪽 인부의 조직은 순철인데 관부 쪽 인부는 탄소량도 높고 martensite 조직과 pearlite colony가 생성되어 있는 것으로 보아 침탄 후 담금질을 하였으며, 배부 및 병부와 환두부는 의도하지 않은 침탄이 된 것으로 판단된다. 이러한 철제환두도 시편들의 조직 양상들을 종합해본 결과 인위적인 부분적인 열처리 기법을 적용하여 제작한 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 한 유물에서나타나는 비금속개재물의 성분분석을 통해 얻은 산화물 데이터를 $SiO_2$로 나눈 비로 비교하는 해석하는 방법을 활용하여 좀 더 과학적인 근거를 제시하려고 노력하였다. 이러한 방법으로 기존의 분석 연구된 결과들에 의한 주장들을 재해석함으로 해서 다른 결과들을 얻을 수 있을 거라 사료된다.
제주도(濟州島)의 8개 대표토양(代表土壤)을 대상(對象)으로 하여 X-선(線) 형광분석(螢光分析), X-선(善) 회절(回折) 분석(分析), oxalate와 dithionite-citrate를 사용한 선택적(選擇的) 추출방법(抽出方法) 및 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법(分光法)으로 일차광물(一次鑛物), ferrihydrite, 결정질(結晶質) 산화철(酸化鐵)의 종류(種類), 함량(含量) 및 비자성(非磁性) Al이온의 치환정도(置換程度)에 대하여 고찰(考察)하였다. 1. X-선(線) 형광(螢光) 분석(分析)에 의한 제주도(濟州島)의 8개 토양통(土壤統)의 산화철(酸化鐵)($Fe_2O_3$) 함량(含量)은 분석구(噴石口) 토양인 송악통(松岳統)에서 18.21%로 가장 높았고 논토양인 대정통(大靜統)에서 8.03%로 가장 낮았다. 2. X-선(線) 회절(回折) 분석(分析) 결과(結果) 8개 토양통(土壤統) 모두에서 ferrihydrite와 결정질(結晶質) goethite의 회절(回折) 피크는 나타나지 않았지만, 결정질(結晶質) hematite는 송악통(松岳統), 구엄통(舊嚴統) 및 흑악통(黑岳統)에서 검출(檢出)할 수 있었다. 3. 선택적 침출방법으로 측정한 ferrihydrite 함량(含量)은 흑색토인 송당(松堂)과 토평통(吐坪統), 농암갈색의 분석구 토양인 감산통(柑山統) 및 갈색삼림토인 흑악통(黑岳統)에서 20.9-35.2g/kg으로 높았고, 논토양인 대정통(大靜統)에서 0.85g/kg으로 가장 낮았다. 결정질(結晶質) 산화철(酸化鐵) 함량(含量)인 $Fe_d-Fe_o$ 함량(含量)은 송악통(松岳統)에서 28.7g/kg으로 가장 높았고 흑악통(黑岳統)에서 7.6g/kg으로 가장 낮았다. 4. 제주도(濟州島) 8개 토양통(土壤統)에 함유되어 있는 상자성(常磁性) $Fe^{3+}$ 광물(鑛物)들은 화학조성(化學造成)이 거의 같은 ferrihydrite, 초상자성(超常磁性) goethite, 층형 규산염점토광물(硅酸鹽粘土鑛物)로서 감산통(柑山統)에서 그 함량(含量)이 가장 높았고 송악통(松岳統)에서 가장 낮은 것으로 분석되었다. 상자성(常磁性) $Fe^{2+}$ 일차광물(一次鑛物)은 감산통(柑山統)과 흑악통(黑岳統)에서 olivine, illite의 함량(含量)이 우세(優勢)하였으나 그 외 토양(土壤)에서는 소량(小量)의 chlorite, augite, biotite, hornblende 등이 함유(含有)되어 있는 것으로 분석되었다. 5. 18K에서 측정된 초미세자기장(超微細磁氣場)으로 부터 대정통(大靜統)에서는 미세한 goethite만이 함유(含有)되어 있는 것으로 확인(確認)되었고, 그외 7개 토양(土壤)에서는 입자 크기가 작은(${\sim}180{\AA}$) 결정질(結晶質) hematite와 goethite인 것으로 분석(分析)되었다. 6. 제주도(濟州島) 8개 토양통(土壤統)에 함유되어 있는 산화철(酸化鐵)의 구조에서 $Fe^{3+}$와 비자성(非磁性) $Al^{3+}$이 상당량(相當量) 부분(部分) 치환(置換)되었음을 확인(確認)할 수 있었다.
Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5)계 유리에서 Fe doping과 BO3 치환이 유리 또는 결정화유리(glass-ceramics) 전해질의 구조적, 열적 및 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리분말을 소결하고, 소결 온도에 따른 결정상과 이온전도도 영향도 검토하였다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y 유리에서 Fe2+ 및 Fe3+ 이온은 network modifier로서 FeO6 팔면체를 형성하거나 network former로서 유리망목구조에 들어가 FeO4 유사 사면체를 형성하면서 유리의 구조를 변화시키는 것으로 확인되었다. 한편, BO3는 BO3 또는 BO4 그룹을 형성하였는데, BO3 치환량이 작은 경우 boron은 (PB)O4 망목구조를 형성하지만, BO3 치환량이 증가하면 붕소이상현상(boric oxide anomaly)이 생겨나면서 BO4는 BO3로 변화하고 이로 인하여 비가교산소(non-bridging oxygen)가 증가하였다. BO3 치환은 유리전이온도와 결정화 온도를 낮추는 효과가 있으며, Fe 첨가량이 증가하면 Fe3+의 일부는 Fe2+로 환원되며, 유리전이온도와 연화온도를 낮아지게 하고 결정화온도를 높아지게 하는 것으로 확인되었다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5) 유리에서 BO3 함량이 증가함에 따라 이온전도도는 증가하였으며, x = 0.2 및 0.5에서 각각 8.85×10-4 및 1.38×10-4S/cm의 이온전도도값을 나타내었다. 본 연구에서 얻어진 높은 이온전도도는 Fe3+의 산화상태 변화와 붕소이상현상에 의한 BO3 생성 및 이로 인한 비가교산소의 생성에 기인한 것으로 생각된다. Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리를 800℃에서 소결한 결과 이온전도도가 급격히 저하되었는데 이는 결정화유리 분말이 고온에서 유리화되었기 때문으로 생각된다. 따라서 유리분말을 800℃에서 소결한 후, 다시 460℃에서 조핵하고, 600℃에서 결정성장을 시킨 결과, 이온전도도가 열처리전과 동등 수준으로 회복되는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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