• 제목/요약/키워드: low temperature scanning electron microscopy

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고온 (300~1000 ℃)에서 티타늄 금속시편의 표면 산화거동 (Oxidation behavior on the surface of titanium metal specimens at high temperatures (300~1000℃))

  • 박양순;한선호;송규석
    • 분석과학
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    • 제22권6호
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    • pp.464-470
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    • 2009
  • 온도에 따른 티타늄금속의 산화거동을 조사하기 위하여 금속시편을 각각의 온도($300{\sim}1000^{\circ}C$)에서 2시간 동안 가열한 후, 생성된 산화시편의 표면에 대하여 X-선 회절(XRD)분석, 주사전자현미경 (SEM)/energy dispersive spectroscopy (EDS) 분석과 감쇠된 전반사(ATR) Fourier 변환 적외선(FT-IR) 분광 분석을 수행하였다. $300^{\circ}C$에서 대기 중의 산소가 티타늄 금속(hexagonal) 표면층으로 확산되어 적외선 흡수띠가 검출되었으며 온도가 높아짐에 따라 확산되는 산소 양이 증가하여 적외선 흡수띠와 X-선 회절 피크의 이동(shift) 현상이 나타났고 $700^{\circ}C$에서 XRD에 의해 $Ti_3O$ (hexagonal)의 생성이 확인되었다. 티타늄 금속 표면에 $TiO_2$ (rutile, tetragonal) 산화층이 생성되기 시작한 온도는 $600^{\circ}C$ 이었으며 이때 두께가 $1{\mu}m$ 이하 수준이었으나 $700^{\circ}C$에서는 약 $2{\mu}m$로 두꺼워졌고 $1000^{\circ}C$에서는 약 $110{\mu}m$ 두께에 달했다. 또한 $900^{\circ}C$ 이상의 온도에서 $TiO_2$ (rutile) 산화층 표면은 (110) 면의 방향으로 결정이 성장하였다.

수원 입북동 출토 철제환두도의 제철과 제작기술 연구 (Study on Iron-making and Manufacturing Technology of Iron Swords with Ring Pommel Excavated in Ipbuk-dong, Suwon)

  • 김수기
    • 보존과학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.579-588
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    • 2016
  • 본 연구는 수원 입북동 출토 철제환두도의 비금속개재물을 SEM-EDS로 분석하여 제철조업 온도를 추정하고 산화물을 $SiO_2$와 비교하여 조재제의 인위적 장입 여부를 판단하였으며 금속학적인 조직조사를 통하여 철제 환두도의 제작 시 열처리 기술을 연구하였다. 철제환두도의 시편들에서 wustite가 대부분 관찰되는 것으로 보아 고체저온환원법으로 제련한 철 소재를 가열-단조-성형 가공하여 제작된 것으로 판단된다. 또한 부분적으로 $P_2O_5$가 있는 것으로 보아 배소되지 않은 자연광석으로 직접 제련하였던 것으로 추정된다. $CaO/SiO_2$$TiO_2/SiO_2$ 등의 비로 보아 제철 원료는 철광석으로 판단되며, 석회질의 조재제도 인위적으로 장입하지는 않은 것으로 판단된다. 선단 쪽 인부의 조직은 순철인데 관부 쪽 인부는 탄소량도 높고 martensite 조직과 pearlite colony가 생성되어 있는 것으로 보아 침탄 후 담금질을 하였으며, 배부 및 병부와 환두부는 의도하지 않은 침탄이 된 것으로 판단된다. 이러한 철제환두도 시편들의 조직 양상들을 종합해본 결과 인위적인 부분적인 열처리 기법을 적용하여 제작한 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 한 유물에서나타나는 비금속개재물의 성분분석을 통해 얻은 산화물 데이터를 $SiO_2$로 나눈 비로 비교하는 해석하는 방법을 활용하여 좀 더 과학적인 근거를 제시하려고 노력하였다. 이러한 방법으로 기존의 분석 연구된 결과들에 의한 주장들을 재해석함으로 해서 다른 결과들을 얻을 수 있을 거라 사료된다.

종이재-석탄회-점토계 소지를 이용한 소결체의 특성 연구 (Characteristics of Sintered Bodies Made from the System of Paper Sludge Ash - Fly Ash - Clay)

  • 홍진옥;강승구;이기강;김유택;김영진;김정환;박명식
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권10호
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    • pp.908-913
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    • 2001
  • 종이재(PA)와 대부분의 석탄회(FA)는 현재 매립에 의존하거나, 일부 시멘트의 대체재로 밖에 쓰이지 않는 폐기물로써, 이들을 자원으로 재활용한다면 환경을 보전할 뿐만 아니라 유용한 대체자원이 될 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 점토를 30 wt%로 고정하고 폐기물의 양을 70 wt%로 하되, 폐기물내의 PA 대 FA의 비율은 $1:6{\sim}7:0$, 소결 온도는 $1150{\sim}1350^{\circ}C$ 범위내에서 변화시켜 제조된 소결체의 미세구조 및 물성을 분석하였다. 저온($1150{\sim}1200^{\circ}C$) 소결시에는 PA 첨가량이 증가할수록, 소결밀도가 증가한 반면, 높은 온도($1250{\sim}1350^{\circ}C$)에서 소결한 경우, PA첨가량이 증가할수록 과소결 현상이 발생하였고, 이로인해 미세구조가 불균일해지고 기공율이 증가되었다. 또한 시편의 기계적 특성은 미세구조의 균일성에 크게 좌우되었다. 예를들어 $1225^{\circ}C$에서 소결한 경우, 미세구조가 균일한 시편(10PA-60FA-30Clay)은 미세구조가 불균일한 시편(70PA-30Clay)에 비해 상대밀도값은 비슷하였으나 압축강도는 2배이상 높았다. 미세구조의 불균일성은 과소결에 인한 것으로 나타났다.

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