$Fe_3O_4$/Fe/graphene nanocomposite powder is synthesized by electrical wire explosion of Fe wire and dispersed graphene in deionized water at room temperature. The structural and electrochemical characteristics of the powder are characterized by the field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, field-emission transmission electron microscopy, cyclic voltammetry, and galvanometric discharge-charge method. For comparison, $Fe_3O_4$/Fe nanocomposites are fabricated under the same conditions. The $Fe_3O_4$/Fe nanocomposite particles, around 15-30 nm in size, are highly encapsulated in a graphene matrix. The $Fe_3O_4$/Fe/graphene nanocomposite powder exhibits a high initial charge specific capacity of 878 mA/g and a high capacity retention of 91% (798 mA/g) after 50 cycles. The good electrochemical performance of the $Fe_3O_4$/Fe/graphene nanocomposite powder is clearly established by comparison of the results with those obtained for $Fe_3O_4$/Fe nanocomposite powder and is attributed to alleviation of volume change, good distribution of electrode active materials, and improved electrical conductivity upon the addition of graphene.
흑연 분말을 프탈로시아닌 또는 구리 프탈로시아닌과 함께 비활성 분위기에서 각각 열처리하여 표면처리를 진행하였고, 이의 속도특성과 저온 작동특성을 조사하였다. 표면처리 후 흑연 분말의 표면에 비정질 탄소와 구리의 코팅 층이 균일하게 형성되었다. 표면처리를 통하여 흑연 전극의 속도특성이 개선되는 것을 확인하였는데, 특히 구리 프탈로시아닌으로 처리한 경우 속도특성의 향상이 두드러졌다. 흑연 전극의 저항을 교류 임피던스와 펄스 저항측정법을 활용하여 조사하였는데, 구리 프탈로시아닌으로 처리된 흑연 전극의 경우가 저항이 가장 작았다. 프탈로시아닌으로 부터 유도된 비정질 탄소 층이 리튬이온의 확산을 용이하게 하고, 구리 프탈로시아닌으로부터 유도된 금속상태의 구리는 전자 전도도를 증가시키기 때문에 저항을 감소시키는 것으로 판단된다.
Multi-walled carbon nanotube (MWNT)/$SnO_2$ nano-composite (MSC) for the anode electrode of a Li-ion battery was prepared using a homogeneous precipitation method with $SnCl_2$ precursors in the presence of MWNT. XRD results indicate that when annealed in Ar at $400^{\circ}C$, $Sn_6O_4(OH)_4$ was fully converted to $SnO_2$ phases. TEM observations showed that most of the $SnO_2$ nanoparticles were deposited directly on the outside surface of the MWNT. The electrochemical performance of the MSC electrode showed higher specific capacities than a MWNT and better cycleability than a nano-$SnO_2$ electrode. The electrochemical performance of the MSC electrode improved because the MWNT in the MSC electrode absorbed the mechanical stress induced from a volume change during alloying and de-alloying reactions with lithium, leading to an increase in the electrical conductivity of the composite material.
Various steps in the electrode production process, such as slurry mixing, slurry coating, drying, and calendaring, directly affect the quality and, consequently, mechanical properties and electrochemical performance of electrodes. Herein, a new method of slurry coating is developed: Double-coated electrode. Contrary to single-coated electrode, the cathode is prepared by double coating, wherein each coat is of half the total loading mass of the single-coated electrode. Each coat is dried and calendared. It is found that the double-coated electrode possesses more uniform pore distribution and higher electrode density and allows lesser extent of particle segregation than the single-coated electrode. Consequently, the double-coated electrode exhibits higher adhesion strength (74.7 N m-1) than the single-coated electrode (57.8 N m-1). Moreover, the double-coated electrode exhibits lower electric resistance (0.152 Ω cm-2) than the single-coated electrode (0.177 Ω cm-2). Compared to the single-coated electrode, the double-coated electrode displays higher electrochemical performance by exhibiting better rate capability, especially at higher C rates, and higher long-term cycling performance. Despite its simplicity, the proposed method allows effective electrode preparation by facilitating high electrochemical performance and is applicable for the large-scale production of high-energy-density electrodes.
Recently, with the expanding market for electronic devices and electric vehicles, secondary battery usage has been on the rise. Lithium-ion batteries are particularly popular due to their fast charging times and lightweight nature compared to other types of batteries. A secondary battery consists of four components: anode, cathode, electrolyte, and separator. Generally, the positive and negative electrode materials of secondary batteries are composed of an active material, a binder, and a conductive material. Acetylene Black (AB) is utilized to enhance conductivity between active material particles or metal dust collectors, preventing the binder from acting as an insulator. However, when recycling waste batteries that have been subject to high usage, there is a risk of fire and explosion accidents, as accurately identifying the characteristics of Acetylene Black dust proves to be challenging. In this study, the lower explosion limit for Acetylene Black dust with an average particle size of 0.042 ㎛ was determined to be 153.64 mg/L using a Hartmann-type dust explosion device. Notably, the dust did not explode at values below 168 mg, rendering the lower explosion limit calculation unfeasible. Analysis of explosion delay times with varying electrode gaps revealed the shortest delay time at 3 mm, with a noticeable increase in delay times for gaps of 4 mm or greater. The findings offer fundamental data for fire and explosion prevention measures in Acetylene Black waste recycling processes via a predictive model for lower explosion limits and ignition delay time.
The $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ silicate was prepared by blending of $Li_2MnSiO_4$ and $Li_2FeSiO_4$ precursors with same molar ratio. The one of the silicates of $Li_2FeSiO_4$ is known as high capacitive up to ~330 mAh/g due to 2 mole electron exchange, and the other of $Li_2FeSiO_4$ has identical structure with $Li_2MnSiO_4$ and shows stable cycle with less capacity of ~170 mAh/g. The major drawback of silicate family is low electronic conductivity (3 orders of magnitude lower than $LiFePO_4$). To overcome this disadvantage, carbon composite of the silicate compound was prepared by sucrose mixing with silicate precursors and heat-treated in reducing atmosphere. The crystal structure and physical morphology of $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ was investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and high resolution transmission electron microscopy. The $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$/C nanocomposite has a maximum discharge capacity of 200 mAh/g, and 63% of its discharge capacity is retained after the tenth cycles. We have realized that more than 1 mole of electrons are exchanged in $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$. We have observed that $Li_2Mn_{0.5}Fe_{0.5}SiO_4$ is unstable structure upon first delithiation with structural collapse. High temperature cell performance result shows high capacity of discharge capacity (244 mAh/g) but it had poor capacity retention (50%) due to the accelerated structural degradation and related reaction.
차세대 리튬이차전지용 음극활물질로 각광을 받고있는 $Li_4Ti_5O_{12}$는 높은 수명특성, 낮은 비가역용량 그리고 충방전시 부피팽창이 거의 없는 물질이다. 하지만 낮은 전기전도도로 인하여 높은 전류밀도에서는 용량특성이 현저하게 낮아지는 단점을 가지고 있다. 이 문제점을 해결하기 위해 P123을 첨가한 졸-겔법으로 기공구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$를 합성하였다. 제조된 샘플들의 물리적 특성을 분석하기 위해 XRD, SEM, BET를 사용하였고, 전기화학적 특성은 사이클테스트, cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS)로 분석을 하였다. P123/Ti = 0.01mol의 비율로 만들어진 $Li_4Ti_5O_{12}$에서 가장 균일한 입자사이즈, 높은 비표면적, 그리고 상대적으로 높은 기공의 분포를 보였다. EIS분석 결과 기공구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$의 경우 저항을 나타내는 반원의 크기가 현저하게 감소하였으며, 전극 내 저항값이 줄어들었음을 알 수 있었다. 율속 테스트결과 0.2C에서 178 mAh/g, 0.5C에서 170 mAh/g, 5C에서 110 mAh/g 그리고 10C에서 90 mAh/g의 용량을 유지하였고 용량회복율 또한 99%로 매우 우수하였다.
Recently, all-solid-state batteries (ASSBs) have attracted increasing interest owing to their higher energy density and safety. As the core material of ASSBs, the characteristics of the solid electrolyte largely determine the performance of the battery. Thus far, a variety of inorganic solid electrolytes have been studied, including the NASICON-type, LISICON-type, perovskite-type, garnet-type, glassy solid electrolyte, and so on. The garnet Li7La3Zr2O12 (LLZO) solid electrolyte is one of the most promising candidates because of its excellent comprehensively electrochemical performance. Both, experiments and theoretical calculations, show that cubic LLZO has high room-temperature ionic conductivity and good chemical stability while contacting with the lithium anode and most of the cathode materials. In this paper, the crystal structure, Li-ion transport mechanism, preparation method, and element doping of LLZO are introduced in detail based on the research progress in recent years. Then, the development prospects and challenges of LLZO as applied to ASSBs are discussed.
실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.
중성자 검출분야에서$^3He$는 높은 중성자 검출효율 때문에 아주 많이 사용되고 있다. 하지만 2009년 초반부터 발생하고 있는 전세계적인 $^3He$의 품귀현상으로 인하여 가격이 급등하고 수급이 어려워졌기 때문에 대체 중성자 검출물질에 대한 필요성이 높아졌다. 그러므로 중성자 검출물질로 사용될 수는 있지만 $^3He$에 비해 반응효율이 낮아 중성자 검출용으로 주로 사용되지 않던 물질들을 사용하여 검출기를 제작하는 연구가 다시 활발하게 진행되고 있다. $BF_3$, $^6Li$, $^{10}B$, $Gd_2O_2S$ 등과 같은 $^3He$ 대체 물질들 중 하나인 $^{10}B$은 손쉬운 감마선 구별, 무독성, 낮은 가격 등과 같은 여러 장점으로 인하여 여러 연구그룹에서 연구되고 있다. $^{10}B$ 박막을 이용한 중성자 검출은 중성자와 반응하여 발생되는 2차 방사선을 측정하여 간접적으로 중성자를 측정하는 검출기법이다. 반응을 통해 생성된 알파입자의 비정은 고체 내에서 아주 짧기 때문에 $^{10}B$ 층은 박막 형태로 얇게 제작해야 한다. 그러므로 중성자와 박막의 반응을 통해 발생되는 알파입자의 검출효율을 증가시키기 위해서는 $^{10}B$ 박막의 두께를 얇게 제작하는 것이 중요하다. 하지만 박막의 두께를 얇게 제작하는 것은 중성자와 반응하여 생성되는 알파입자의 수집효율을 증가시키는 장점이 있지만 또한 중성자와 반응할 단면적을 감소시키는 단점이 있다. 본 논문에서는 리튬이온전지에 사용되는 초박막 극판 제조 기술을 이용하여 중성자 검출을 위한 대략 $60{\mu}m$ 두께의 얇은 $^{10}B$ 박막을 제작하였다. 그리고 전도성, 분포, 점착력, 유연성와 같은 간단한 물리적 실험을 통해 제작된 $^{10}B$ 박막의 물성을 확인하였다. 또한, 제작된 $^{10}B$ 박막을 사용하여 중성자 모니터링을 위한 비례계수기 제작하고 이를 이용하여 한국원자력연구원의 중성자 조사시설의 중성자 파고 스펙트럼을 측정하였다. 또한, 중성자 검출효율을 증가시킬 수 있는 방법 중 하나인 다층 박막을 이용한 중성자 측정 방법을 이용하여 박막 층수에 따른 중성자 검출효율의 변화를 몬테칼로 전산모사 기법을 이용하여 계산하였고 실험을 통해 박막층의 증가에 따른 신호변화를 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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