• Title/Summary/Keyword: liquid-liquid-solid

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식품에서 당살초 판별을 위한 LC-ESI-MS/MS 분석법과 KASP 마커 개발 (Development of Method using LC-ESI-MS/MS and KASP for Identification of Gymnema sylvestre in Food)

  • 박보름;이선희;엄권용;노은영;한경문;황진우;김형일;백선영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.46-54
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    • 2022
  • 당살초(Gymnema sylvestre)는 다이어트와 당뇨에 효과가 있다고 알려지면서 미국, 일본, 인도에서 다양한 제품들이 판매, 유통되고 있다. 하지만 권장용량이 불분명하고 안전성이 입증되지 않았다. 따라서 식품에서 당살초를 확인할 수 있는 분석법 개발이 필요하다. 이 연구에서는 LC-ESI-MS/MS와 KASP 마커를 이용해 식품 속에서 당살초를 확인할 수 있는 분석법을 마련하였다. LC-ESI-MS/MS에서는 negative 이온화 모드에서 gymnemic acid 와 deacylgymnemic acid를 동시 분석법을 최적화 하였으며 고체시료와 액체시료에 대한 유효성 검증 마쳤다. 또한 염기서열 분석을 통해서 ITS2와 matK에서 당살초 특이적인 SNP를 찾아 KASP 마커를 제작하였다. 제작한 2개의 KASP 마커는 당살초와 결합해 FAM 형광 양성을 나타내며 당살초 원물에서 이러한 양상을 확인하였다. 인터넷을 통해 구매한 21개의 당살초 함유 식품 및 건강기능식품에 대해 적용성 검토를 진행하였다. LC-ESI-MS/MS에서 gymnemic acid 와 deacylgymnemic acid의 비율 차이는 있지만 21개의 제품 모두에서 지표성분이 검출되었다. KASP 분석에서는 9개의 제품에서 FAM 양성이 나타났으며 분석이 되지 않은 제품들은 추출물인 것으로 밝혀졌다. 이 연구는 LC-ESI-MS/MS와 KASP를 이중 시스템으로 당살초를 분석한 첫 번째 연구이며, 2개의 분석법이 식품에서 당살초 판별에 적용되는 것을 확인하였다.

질소 플라즈마의 화장품 가능성 평가 (Evaluation of the Potential of Nitrogen Plasma to Cosmetics)

  • 이소민;정소영;;허효진;차병선;;이상훈;이미기;빈범호;곽병문
    • 대한화장품학회지
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    • 제48권3호
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    • pp.189-196
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    • 2022
  • 플라즈마란 고체, 액체, 기체에 이은 "4번째 상"으로서 이온화된 기체를 의미한다. 주로 용접과 네온사인에 응용 및 사용되어 왔으나, 최근 암 치료 등 의료 분야에도 적용되고 있으며, 피부에서는 콜라겐 생성 촉진, 피부 톤 개선, 피부 유해균 사멸 등 다양한 효과가 보고되고 있다. 본 연구는 대기의 주성분인 질소를 활용한 화장품 제조용 플라즈마 기기를 통해 질소 플라즈마 활성종 중, 추적 평가가 용이한 nitric oxide (NO)의 양을 측정하여 플라즈마의 양적/질적 평가를 진행하였다. 효율적인 플라즈마 처리를 위해 sinking과 non sinking 법을 활용한 주입 방법을 시도한 결과, non sinking 법을 활용한 제형의 근접 처리가 효과적임을 확인할 수 있었다. 나아가 토너와 앰플을 화장품 제형으로 선택하여 NO 플라즈마 주입 후 제형의 성상 및 주입한 플라즈마의 상태 변화를 관찰하였다. 두 제형에서 NO 플라즈마의 주입 성공량은 토너가 앰플보다 약 2 배 가량 높았으며, 시간에 따라 점진적으로 감소하여 일주일 후, 소실되는 것이 확인되었다. 사용된 질소 플라즈마는 저온(4 ℃), 실온(25 ℃), 고온(37 ℃, 50 ℃) 조건에서 토너와 앰플 제형의 안정도에 영향을 미치지 않는 것을 확인하였다. 종합적으로, 본 연구는 질소 플라즈마의 화장품 가능성을 제시하고 있으며 주입된 플라즈마의 안정성 확보의 중요성을 시사하고 있다.

Li-Al-Si 함유 유리세라믹 순환자원으로부터 Ca계열 염배소법 및 이에 따른 수침출 공정에 의한 리튬의 회수 연구 (A Study on the Recovery of Lithium from Secondary Resources of Ceramic Glass Containing Li-Al-Si by Ca-based Salt Roasting and Water Leaching Process)

  • 주성호;신동주;이동석;신선명
    • 자원리싸이클링
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    • 제32권1호
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    • pp.42-49
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    • 2023
  • Li-Al-Si를 함유한 유리세라믹 순환자원은 인덕션, 방화유리, 비젼냄비 등 리튬의 전체 소비량 중 14%로 리튬이온전지 다음으로 많이 쓰인다. 따라서 리튬의 수요가 폭발하고 있는 현재 새로운 리튬 자원을 찾아야 하고 이로부터 리튬의 회수 연구가 필요하다. 본 연구는 이러한 맥락하에 Li을 함유한 새로운 순환자원인 Li-Al-Si 유리세라믹으로부터 리튬을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 1.5% Li, 9.4% Al, 28.9% Si를 함유한 Li-Al-Si 유리세라믹 중 방화유리를 원료물질로 사용하였다. 방화유리로부터 리튬을 회수하기 위한 공정은 크게 칼슘 염을 투입한 건식 배소 공정과 수침출 공정으로 나뉜다. 325 mesh 이하로 분쇄된 방화유리 시료를 열처리 전과 열처리 후 칼슘 염을 투입하여 침출 실험을 비교 진행하였고 칼슘 염과 Li-Al-Si 유리세라의 투입비율에 따른 침출율, 칼슘 염 배소 온도에 따른 침출 연구도 비교 수행하였다. 수침출 연구에서는 온도, 시간, 고액비, 그리고 연속 침출횟수에 따라 리튬의 침출율 및 회수율을 비교하였다. 그 결과 Li-Al-Si를 함유한 유리세라믹 방화유리는 열처리를 반드시 수행하여 베타 형태의 스포듀민으로 상변화 시켜야 하며 이로부터 CaCO3 염을 Li-Al-Si를 함유한 유리세라믹 방화유리와 6:1의 비율로 투입하여 1000℃이상에서 배소한 후 4회 이상 연속 침출하여 리튬의 회수율을 98% 이상 획득하였고 이때 리튬의 농도는 200mg/L였다.

고성능 액체 크로마토그래피/방사흐름 전기화학전지를 이용한 안트라사이클린계 항생제의 동시 정량 (Simultaneous determinations of anthracycline antibiotics by high performance liquid chromatography coupled with radial-flow electrochemical cell)

  • 조용희;한영희
    • 분석과학
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    • 제20권4호
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    • pp.308-314
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    • 2007
  • 방사흐름 전지를 연결한 고성능 액체 크로마토그래프를 사용하여 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신을 동시에 정량 할 수 있는 역상 크로마토그래피법을 개발하였다. 안트라사이클린계 항생제들은 이동상 용매 중에서 은/염화은 (0.01 M NaCl) 기준전극에 대하여 확산 전류를 나타내는 -0.74 V에서 검출되었다. 부피 흐름속도 ($V_f$)를 1.0 mL/min로 고정하였을 때 독소루비신, 에피루비신, 다우노루비신 및 아이다루비신은 각각 6.4 분, 7.4분, 12.7분 및 18.4분의 머무름 시간 ($t_r$)에서 나타났으며, $V_f$ 0.6 mL/min 에서는 독소루비신, 에피루비신, 노갈라마이신, 다우노루비신 및 아이다루비신의 $t_r$은 각각 9.9분, 11.5분, 13.5분, 19.6분 및 28.7분에서 나타났다. 주입된 각각의 안트라사이클린계 항생제의 농도 ($2.40{\times}10^{-7}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$)에 대하여 봉우리 면적 (전하)를 도시하였을 때 상관계수의 제곱 ($R^2$)은 0.999 이상으로 직선 성이 우수하였다. 다섯 가지 안트라사이클린계 항생제의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-8}M{\sim}1.5{\times}10^{-7}M$이었으며 정밀도는 $0.7{\mu}M$ 이하의 농도를 제외하고는 상대 표준편차3%($1.00{\times}10^{-6}M{\sim}1.42{\times}10^{-5}M$) 미만이었다. 사람의 혈청 중에 포함된 $1.00{\times}10^{-5}M$ 에피루비신, $0.48{\times}10^{-5}M$ 노갈라마이신 및 $1.52{\times}10^{-5}M$ 다우노루비신을 $C_{18}$ 카트리지로 고상 추출하였을 때 회수율은 각각 97%, 100% 및 90% 이었다.

국내 시판 간편 이유식의 식품 구성에 따른 영양적 질 평가 (Nutritional quality evaluation of complementary baby food products in Korea according to food composition)

  • 이은주;연지영;김미현
    • Journal of Nutrition and Health
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    • 제56권5호
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    • pp.537-553
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    • 2023
  • 본 연구는 이유식 단계에 따른 시판 이유식의 영양소 함량 및 영양적 질 평가를 바탕으로 객관적인 영양평가 결과를 제시하여 국내 시판 이유식의 영양소 함량 기준을 설정하는데 기초자료를 제공하고자 하였다. 2021년 3월부터 12월까지 대형마트 방문조사와 이유식 업체 홈페이지를 통해 판매되고 있는 생후 5개월부터 36개월을 대상으로 한 시판 이유식 중 미음, 묽은 죽, 죽, 진밥, 밥에 해당하는 1,587개 제품의 식품 및 영양표시 정보를 수집하여 분석하였다. 판매업체 규모는 모든 이유식 단계에서 중소기업, 중견기업, 대기업 순으로 제품이 많았다 (p < 0.0001). 1포장량의 섭취 가능한 횟수는 1단계 2.8회, 2단계 1.9회, 3단계 1.4회, 4단계 1.1회로 나타났다. 모든 시판 이유식은 국내산 재료를 포함하고 있었으며, 99.8%의 제품에 유기농산물이 포함되어 있었다. 시판 이유식 재료의 DVS는 1단계 3.4점, 2단계 5.5점, 3단계 7.1점, 4단계 9.7점으로 이유식 단계가 높을수록 유의적으로 증가하였다 (p < 0.0001). KDDS는 1단계 2.3점, 2단계 2.8점, 3단계 3.0점, 4단계 3.4점으로 유의적으로 증가하였다 (p < 0.0001). 식품군 패턴 분석결과, 이유식 단계가 높을수록 각 이유식 단계 내에서 곡류군, 곡류군/채소류군, 곡류군/육류군을 재료로 사용한 패턴의 비율이 감소하였고, 곡류군/육류군/채소류군을 사용한 패턴의 비율이 증가하였다. 시판 이유식의 이유식 단계에 따른 KDDS에 따른 영양평가에서 1단계와 2단계 이유식의 단백질 충분섭취량 또는 권장섭취량에 대한 충족률은 2점 이하 제품과 3점 이상 제품에서 유의적인 차이를 보였고 (각각 p < 0.0001), 2점 이하 제품에 비해 3점 이상 제품의 충족률이 높았다. 3단계와 완료기 이유식의 단백질 권장섭취량에 대한 충족률은 KDDS가 증가할수록 충족률이 증가하였다 (각각 p < 0.0001). 시판 이유식의 이유식 단계별 CMV 패턴에 따른 영양평가에서 모든 이유식 단계의 단백질 함량과 단백질 충분섭취량 또는 권장섭취량에 대한 충족률은 육류군 (두류, 견과류, 육류, 난류, 어패류) 포함 여부에 따른 유의적인 차이를 보였으며 (각각 p < 0.0001), 육류군 제외 패턴에 비해 육류군이 포함된 식품군 패턴이 높은 것으로 나타났다. 이상과 같이 본 연구는 시판 이유식의 영양표시 및 식품표시를 기반으로 영양적 질 평가를 실시하여 영·유아의 단계별 시판 이유식의 식품구성에 따른 영양적 가치에 대한 과학적이고 객관적인 평가 결과를 제시하였다. 이는 시판 이유식의 영양소 함량 기준 설정의 기초자료로 활용될 수 있을 것이다. 본 연구를 기초로 하여 보다 다양한 형태의 이유식을 대상으로 한 다양한 각도의 영양평가를 통해 모유 섭취량을 고려한 영·유아 식사의 영양평가 기준과 시판 이유식의 영양소 함량 기준 설정을 위한 지속적인 연구 수행이 필요하다.

점토(粘土)의 Creep 거동(擧動)에 관한 유변학적(流變學的) 연구(研究) (A Rheological Study on Creep Behavior of Clays)

  • 이종규;정인준
    • 대한토목학회논문집
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    • 제1권1호
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    • pp.53-68
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    • 1981
  • 지속하중하(持續荷重下)의 점토지반(粘土地盤) 또는 사면(斜面)을 형성(形成)하고 있는 점토(粘土)는 시간의존변형(時間依存變形)을 일으키고 어떤 경우 파괴(破壞)에 이르기도 하는데 그 원인(原因)은 점토(粘土)의 Creep 거동(擧動) 때문이라는 보고(報告)가 대부분(大部分)이다. Creep 거동(擧動)은 많은 요소(要素)에 관련될 뿐 아니라 특(特)히 함수비(含水比) 및 응력수준(應力水準)에 큰 영향(影響)을 받기 때문에 매우 복잡(複雜)하며 따라서 그 거동(擧動)을 해석(解析) 하기도 어려운 일인데 Creep이 궁극적(窮極的)으로는 점토(粘土) 입자간(粒子間)의 미시적(微視的)인 거동(擧動)에서 비롯되기 때문이다. 응력(應力)-변형(變形)-시간(時間) 관계(關係)로서의 Creep 거동(擧動)을 수학적(數學的)으로 표현(表現)하기 위하여 여러 형태(形態)의 유변학적(流變學的) 모델이 제안(提案) 되었다. 유변학적(流變學的) 모델은 선형(線形) 스프링, 비선형(非線形) Dashpot 및 Slider를 조합(組合)한 것인데 점토(粘土)의 변형(變形)에 관한 탄성적(彈性的), 소성적(塑性的) 및 점성적(粘性的) 성분(成分)을 구분(區分) 하는데 매우 유용(有用)하다. 그러나 대부분(大部分)의 경우, 유변학적(流變學的)모델은 포화(飽和)된 점토(粘土)에 대(對)하여 주(主)로 2차압밀(次壓密) 거동(擧動)을 밝히기 위하여 제안(提案)된 것으로 비포화점토(非飽和粘土)에 대(對)한 보고(報告)는 매우 드문 것 같다. 한편, Creep 거동(擧動)은 시간의존변형(時間依存變形)이므로 흐트러진 점토(粘土)를 다져서 시험(試驗)하는 경우, 시간경과(時間經過)에 따라 Thixotropy 문제(問題)가 제기(提起)될 것이고 배수조건(排水條件)과 관련하여서는 공시체(供試體)의 높이가 문제(問題)될 수 있다. 그뿐 아니라 많은 연구결과(硏究結果)에 의(依)하면 응력증가초기(應力增加初期)에는 시간지체(時間遲滯)가 없는 초기탄성변형(初期彈性變形)이 발생(發生)된다고 하므로 유변학적(流變學的) 모델에는 이를 나타내는 요소(要素)가 반드시 필요(必要)하게 될 것이다. 본(本) 연구(硏究)는 이러한 면(面)에 초점(焦點)을 두고 함수비(含水比)와 응력수준(應力水準)을 여러 가지로 변화(變化)시켰을 때의 Creep 거동(擧動)을 유변학적(流變學的) 모델로 해석(解析)함에 있어 소성(塑性)이 비교적(比較的) 큰 3종(種)의 점토(粘土)를 사용(使用)하여 초기탄성변형(初期彈性變形) 거동(擧動)을 밝히고 Thixotropy 효과(効果) 및 공시체(供試體)의 높이가 Creep 거동(擧動)에 끼치는 영향(影響)을 구명(究明)하며 아울러 유변학적(流變學的) 모델의 어떤 요소(要素)에 관련 되는가를 알아내기 위하여 다져서 성형(成形)한 공시체(供試體)로서 일축배수형식(一軸排水形式)의 Creep 거동(擧動)을 시행(施行)하였다. 실험결과(實驗結果) 및 검토(檢討)에 의(依)하면 응력재하(應力載荷) 및 증가초기(增加初期)에는 시간지체(時間遲滯)가 없는 탄성적(彈性的) 초기변형(初期變形)이 발생(發生)하고 따라서 유변학적(流變學的) 모델에는 이를 나타내기 위한 상부(上部)스프링을 설치(設置)해야 하며 Thixotropy 효과(効果)를 고려(考慮)한 경우, Creep변형(變形)은 완만(緩慢)하게 되나 함수비(含水比) 및 응력수준(應力水準)에 따른 상태거동(狀態擧動)은 같으므로 그 차이(差異)는 모델 상수(常數)의 크기에만 관련됨을 알아내었고 따라서 동일(同一)한 유변학적(流變學的) 모델로 그 거동(擧動)을 나타낼 수 있다는 사실(事實)을 밝혀 냈다. 또 공시체(供試體) 높이를 작게 한 경우에는 함수비(含水比)가 비교적(比較的) 작아서 점(粘)-소(塑)-탄성(彈性) 및 점(粘)-탄성(彈性)일 때만 높이가 클 때와 같은 상태거동(狀態擧動)을 나타내어 동일(同一)한 유변학적(流變學的) 모델로 나타낼 수 있고 함수비(含水比)가 큰 점일소성(粘一塑性) 및 점성류(粘性流)일 때는 그 상태거동(狀態擧動)이 배수문제(排水問題)와 관련하여 달라지게 되고 따라서 유변학적(流變學的) 모델도 달라지게 된다는 사실(事實)을 발견(發見) 하였다.

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QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살충제 Broflanilide 및 대사물질 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Insecticide Broflanilide and Its Metabolite Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;김지영;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.124-134
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.