Bae, Mun Joo;Roh, Jae Hoon;Cho, Young Bong;Kim, Choon Sung;Chun, Mi Ryoung;Kim, Chi Nyon
Journal of Korean Society of Occupational and Environmental Hygiene
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v.6
no.1
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pp.28-37
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1996
Benzidine, an aromatic amine used primarily in the manufacture of azo dyes, is recognized as a urinary bladder carcinogen in humans. In rats, mice, and hamsters, chronic exposure to benzidine resulted in tumors of the liver. The present study was undertaken to suggest analyzing the metabolites of benzidine with the optimal condition, identify the metabolites of benzidine, and observe time variance of the metabolites in the isolated perfusated rat liver. N-acetylbenzidine was synthesized by acetylation of benzidine with acetic anhydride and separated by thin layer chromatography(TLC) and high performance liquid chromatography(HPLC). To analysis benzidine and the metabolites of benzidine, HPLC operating condition has been optimized by means of preliminary experiment. The mobile phase consisted of acetonitrile(37%) in phosphate buffer, flow rate maintained at 1.0 ml/min. Optimal detective conditions were electrochemicaldetector(ECD) at 0.75 V for benzidine and N-acetylbenzidine and ultravioletdetector(UVD) at 287 nm for N,N'-diacetylbenzidine. The separation system was composed of a guard column and a separation column(Polymer C18, $4.6{\times}250cm$) at a temparature of $40^{\circ}C$. The perfusion system was equilibrated for 30 minutes before addition of benzidine to the perfusate. Samples of the perfusate were collected at time intervals(0, 10, 20, 30, 60, 90, 120 min) during the 2 hour perfusion. Before analyzing samples by HPLC/ECD/UVD, samples had been treated with sep-pak. Samples of perfusate analyzed by HPLC/ECD/UVD and the metabolites of benzidine in the isolated perfused rat liver were N-acetylbenzidine and N,N'-diacetylbenzidine. Benzidine metabolized over 60% during the initial 30 minutes of perfusion, extensively by 1 hour, and was undetectable in the perfusate. N-acetylbenzidine increased by 30 minutes of perfusion, declined. N,N'-diacetylbenzidine increased the 0-90 minutes period, remained constant during the 90-120 minutes period.
A selective and sensitive reversed-phase HPLC method for the determination of pentoxifylline in human serum was developed, validated, and applied to the pharmacokinetic study of pentoxifylline. Pentoxifylline and internal standard, chloramphenicol, were extracted from the serum by liquid-liquid extraction with dichloromethane and analyzed on a Luna CI8(2) column with the mobile phase of acetonitrile-0.034 M phosphoric acid (25:75, v/v, adjusted to pH 4.0 with 10 M NaOH). Detection wavelength of 273 nm and flow rate of 0.8 mL/min were used. This method showed linear response over the concentration range of 10-500 ng/mL with correlation coefficients greater than 0.999. The lower limit of quantification using 0.5 mL of the serum was 10 ng/mL, which was sensitive enough for pharmacokinetic studies of pentoxifylline. The overall accuracy of the quality control samples ranged from 89.3 to 92.7% for pentoxifylline with overall precision (% C.V.) being 4.1-9.2%. The relative mean recovery of pentoxifylline for human serum was 105.8%. Stability (stock solution, short and long-term) studies showed that pentoxifylline was not stable during storage. But three freeze-thaw cycles and extracted serum samples were stable. This method showed good ruggedness (within 15% C.V.) and was successfully applied for the analysis of pentoxifylline in human serum samples for the pharmacokinetic studies of orally administered $Trental^{\circledR}$ tablet (400 mg pentoxifylline), demonstrating the suitability of the method.
A rapid, selective and reproducible high-performance liquid chromatographic method has been developed for the determination of terazocin in human plasma. Terazocin plus the internal standard, prazocin hydrochloride, were extracted from alkalified plasma with tert-butylmethyl ether, back-extracted into 0.05% phosphoric acid. Fifty ${\mu}l-portions$ of extract were injected onto a octadecylsilane column and eluted with a mixture of acetonitrile, water and triethylamine (30 : 70 : 0.1 v/v, adjusted to pH 5.0 with dilute phosphoric acid) at a flow rate of 1.0 ml/min. The fluorescence intensity of column eluents was monitored at excitation wavelength of 250 nm and emission wavelength of 370 nm. No interference peaks were observed. The practical limit of quantitation was 5 ng/ml for terazocin. The average intraday and interday coefficients of variation were 4.15 and 3.54%, respectively. Also intraday and interday precisions over the range $5{\sim}60\;ng/ml$ were $0.49{\sim}2.92\;and\;0.38{\sim}5.12%$, respectively. The bioequivalence of two terazosin tablets, the $Hytrine^{\circledR}$ (Il Yang Pharmaceutical Co., Ltd.) and the $Teratonin^{\circledR}$ (Sam-A Pharmaceutical Co., Ltd.), was evaluated according to the guideline of Korea Food and Drug Administration (KFDA). Sixteen healthy male volunteers $(24.6{\pm}2.0\;years\;old)$ were divided into two groups and a randomized $2{\times}2$ cross-over study was employed. After one tablet containing 2 mg of terazosin was orally administered, blood was taken at predetermined time intervals and the concentration of terazosin in plasma was determined with a HPLC method using spectrofluorometric detector. AUC was calculated by the linear trapezoidal method. $C_{max}\;and\;T_{max}$ were compiled from the plasma drug concentration-time data. Analysis of variance (ANOVA) was utilized for the statistical analysis of the parameters. The results showed that the differences in $AUC_t,\;C_{max}\;and\;T_{max}$ between the two preparations were 0.21 %, 5.53% and 8.82%, respectively. The powers $(1-{\beta})\;for\;AUC_t,\;C_{max}\;and\;T_{max}$ were >99%, 97.49%, and 33.26%, respectively. Minimum detectable differences $({\Delta},\;%)\;at\;{\alpha}=0.1\;and\;1-{\beta}=0.8$ and the 90% confidence intervals were all less than ${\pm}20%$ except for $T_{max}.\;AUC_t\;and\;C_{max}$ met the criteria of KDFA for bioequivalence, indicating that $Teratonin^{circledR}$ tablets are bioequivalent to $Hytrine^{circledR}$ tablets.
Journal of the Korean Society for Marine Environment & Energy
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v.8
no.1
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pp.39-45
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2005
In the situation which Russia's ratification of the Kyoto protocol at February,2004, ANNEX I nations must reduce GHG(Green House Gas) discharge rate from 2008 by 2012 to the reduction level at 1990. We introduce the CO₂ ocean sequestration that is one of promising method for getting the stable CO₂ concentration in the atmosphere. There are four categories : ocean transportation technique, ocean initial dissolution technique, ocean deep current evaluation technique, and ocean biological evaluation technique. In this paper, we carried out the fundamental numerical study on the ocean initial dissolution technique, when the Liquidized CO₂ is emitted at the deep ocean, It is very important to the dissolution rate of movable CO₂ interface because it Is directly impact to the ocean organism. In order to investigate the relation of the interface movement and rate of the dissolution, we develope CR(Computational Fluid Dynamics) code that was constructed by the finite volume method based on the unstructured mesh, and a droplet's boundary surface can move and one direction dissolution from disperse phase into continuous phase adopted as its physics be. This study clarifies hydrodynamic relation between solubility and movement of the droplet through the verification of the Cm code.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.19
no.4
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pp.674-682
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2018
Large industrial motors require a large area because of the high risk of shutdown accidents and large industrial accidents due to the lowering of the dielectric strength of the armature windings and overheating problems. Therefore, there is a demand for a large-capacity motor that has small size, light weight, and excellent dielectric strength compared with conventional motors. Superconducting motors have advantages of high efficiency and output power, low size, low weight, and improved stability. This results from greatly increasing the magnetic field generation by using superconductive field coils in rotating machines such as generators and motors. It is very important to design and analyze the cooling system to lower the critical temperature of the wires to achieve superconducting performance. In this study, a field loss analysis and low-temperature heat transfer analysis of the cooling system were performed through the conceptual design of a 100-HP high-temperature superconducting synchronous motor. The field loss analysis shows that a uniform pore magnetic flux density appears when high-temperature superconducting wire is used. The low-temperature heat transfer analysis for gaseous neon and liquid neon showed that a flow rate of 1 kg/min of liquid neon is suitable for maintaining low-temperature stability of the high-temperature superconducting wire.
A simple HPLC-DAD method was developed and validated to determine B group vitamin content (thiamine, riboflavin, nicotinamide, pantothenic acid, pyridoxine and folic acid) in supplemented food samples, i.e., infant formula, cereal, low-calorie food, a multi-vitamin pill and a vitamin drink. In this study, the most significant advantages were simultaneous determination of the six B group vitamins in various food matrices and a small number of sample treatment steps that required only an organic solvent, acetonitrile. Moreover, this method prevents reduction of column durability, because the mobile phase does not contain ion-pairing reagents. Analytes were separated on a Develosil RPAQUEOUS $C_{30}$ (4.6 mm ${\times}$ 250 mm, 5 ${\mu}M$ particle size) column with a gradient elution of acetonitrile and 20 mM phosphate buffer (pH 3.0) at a flow rate between 0.8 and 1.0 mL/min. Detection was performed at 275 nm, except for that of pantothenic acid (205 nm). The calibration curves for all six vitamins showed good linearity with correlation coefficients ($r^2$) higher than 0.995. The developed method was validated with respect to linearity, intra- and inter-day accuracy and precision, limit of quantification (LOQ), recovery and stability. The method showed good precision and accuracy, with intra- and inter-assay coefficients of variation less than 15% at all concentrations. The recovery was carried out according to the standard addition procedure, with yields ranging from 89.8 to 104.4%. This method was successfully applied to the determination of vitamin B groups in supplemented food products.
The development of lithium-ion battery (LIB) technologies and their application in the field of large-scale power sources, such as electric vehicles (EVs), hybrid EVs, and plug-in EVs require enhanced reliability and superior safety. The main components of LIBs should withstand to the inevitable heating of batteries during high current flow. Carbonate solvents that contribute to the dissociation of lithium salts are volatile and potentially combustible and can lead to the thermal runaway of batteries at any abuse conditions. Recently, an interest in nonflammable materials is greatly growing as a means for improving battery safety. In this review paper, novel approaches are described for designing highly safe electrolytes in detail. Non-flammability of liquid electrolytes and battery safety can be achieved by replacing flammable organic solvents with thermally resistive materials such as flame-retardants, fluorinated organic solvents, and ionic liquids.
Kwon, Jin Gwan;Jung, Yeon Woo;Seo, Changon;Hong, Seong Su;Shin, Hyun Tak;Jung, Su Young;Choi, Jeong June;Kim, Jin Kyu
Journal of the Society of Cosmetic Scientists of Korea
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v.45
no.4
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pp.333-340
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2019
This study attempted to eatablish a high performance liquid chromatography (HPLC) analysis method for the determination of avicularin, quercitrin as a part of the quality control for the development of functional cosmetic materials from Astilbe chinensis extract. HPLC was performed on a Capcell Pak C18 MGII column with a gradient elution of 0.05% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA) and acetonitrile at a flow rate of 1.0 mL/min at 30 ℃. The analyte was detected at 254 nm. The HPLC method was performed in accordance with the international conference on harmonization (ICH) guideline (version 4, 2005) of analytical procedures with respect to specificity, precision, accuracy, and linearity. The limits of detection and quantitation of avicularin and quercitrin were 0.094 and 0.285 mg/mL, 0.031 and 0.095 mg/mL respectively. Calibration curves showed good linearity r2 > 0.99990 for avicularin and r2 > 0.99994 for quercitrin. Precision of analysis was satisfied with less than 0.59% for avicularin and 0.63% for quercitrin. Recoveries of quantified compounds ranged from 100.97 to 101.77% for avicularin and 100.18 to 100.32% for quercitrin. These result indicated that the established HPLC method is very useful for the determination of marker compounds in A. chinensis extracts.
A novel rapid procedure with liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) detection has been developed by changing various conditions including sample preparation such as QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) methodology. This work has been involved the optimization and validation of detection method for fluoroquinolones which are widespread used in livestock especially in the chicken. Five grams of homogenized chicken muscle were extracted with QuEChERS EN and acetonitrile containing 5% formic acid and cleaned with anhydrous magnesium sulfate and C18 sorbent. The separation was performed on Acquity UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 ㎛) column. The mobile phase A and B were composed of water containing 0.1% formic acid and acetonitrile containing 0.1% formic acid, respectively. Flow rate was 0.25 mL/min and column temperate was 40℃. LC-MS/MS with multiple reaction monitoring has been optimized for ten fluoroquinolones (ciprofloxacin, danofloxacin, difloxacin, enrofloxacin, marbofloxacin, norfloxacin, ofloxacin, orbifloxacin, pefloxacin and sarafloxacin). The method developed in this study has been presented good linearity with correlation coefficient (R2) of 0.9971~0.9998. LOD and LOQ values ranged from 0.09 to 0.76 ppb and from 0.26 to 2.29 ppb, respectively. The average recoveries were from 77.46 to 111.83% at spiked levels of 10.0 and 20.0 ㎍/kg. Relative standard deviation (%) ranged 1.28~11.90% on intra-day and 3.10~8.38 % on inter-day, respectively. This analysis method was applicable to the livestock residue laboratories and was expected to be satisfactory for the residue surveillance system.
The biomimetic approach on the cuticular spinning nozzles of the major ampullate silk glands in the golden-web spider Nephila calvata has been attempted using various visualizing techniques of light and electron microscopes to improve the design of spinning nozzle for producing synthetic nanofibers spun from electrospinning apparatus. The major ampullate spigot which has the most effective nozzle system to produce nanofibers for dragline silk with high strength and elasticity is connected via the bullet type spigot on anterior spinneret with flexible terminal segment. The excretory duct which transports the liquid silk feedstock from ampulla to spigot is divided into 3 limbs by loops back on itself to form an S-shape morphology that is bundled in connective tissue. Final diameter of the nanofibers at nozzle was dramatically reduced by gradual narrowing of duct cuticle less than 10 times comparing to its original size of funnel region. Moreover, the funnel has a characteristic cuticular organization with porous microstructure which seems to be related to water removal from feedstock of silk precursors. High magnification electron micrographs also reveal the presence of the spiral grooves on the surface of the cuticular intima near the valve which presumed to reduce friction during rapid flow of liquid silk.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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