열방성 액정상을 형성하는 새로운 하이드록시프로필 키토산과 이의 2가지의 유도체, 즉 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산들과 이들의 아크릴산 에스터들을 합성하였다. 또한 액정상태에 있는 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산의 아크릴산 에스터들을 광가교시켜 액정질서를 지닌 가교필름들을 제조하였다. 모든 시료들의 액정특성과 아세톤 중에서의 가교필름의 팽윤거동을 검토하였다. 하이드록시프로필 키토산과 판이하게 콜레스테릴을 지닌 모든 미가교시료들은 좌측방향의 나선구조를 지닌 단방성 콜레스테릭 상들을 형성하며 콜레스테릭 상의 전 범위에서 반사색깔들을 나타내었다. 이것이 키토산유도체가 가시광 영역의 반사대를 지닌 열방성 콜레스테릭 상을 형성한다고 하는 최초의 보고이다. 6,콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산과 이의 아크릴산 에스터의 광학 피치들 (λ$_{m}$ 'S)은 온도상승 혹은 주어진 온도에서는 콜레스테릴 함량의 증가에 의해 감소한다. 그러나 콜레스테릴 함량이 동일한 경우, 동일한 온도에서 나타내는 λ$_{m}$ 은 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산이 이의 아크릴산 에스터에 비해 크다. 모든 가교시료들은 반사색깔을 나타내지 않았으며, 이러한 사실은 6-콜레스테릴옥시카보닐펜톡시프로필 키토산의 아크릴산 에스터의 콜레스테릭 구조가 가교에 의해 현저하게 변화됨을 시사한다. 모든 가교시료들에 있어서 액정가교겔의 특징적인 2차원적 이방성 팽윤이 관찰되었다.
PPV(poly(p-phenylenevinylene))를 발광체로 이용한 유기 박막 EL 소자를 다양한 구조와 조건으로 제작하였으며, 그 전기-광학적 특성을 평가하였다. 제작된 EL 소자는 단층구조(ITO(indium tin oxide)PPV/Mg), 이층구조 (ITO/PVK(poly(N-vinylcarbazole))/PPV)Mg와 ITO/PPV/Polymer matrix+PBD/Mg) 그리고 삼층구조 (ITO/PVK/PPV/PS(polystyrene)+PBD(butyl-2-(4-biphenyl)-5-(4-tert-butylphenyl-1,3,4-oxadiazole))/Mg)를 가지며, 그들의 전기광학적 특성을 상호 비교하였다. 이층구조(ITO/PPV)Polymer matrix+PBD/Mg)에서는 PMMA (poly(methyl methacrylate)), PC(polycarbonate) PS 와 MCH(side chain liquid crystalline homopolymer)를 고분자 메트릭스로 사용하였으며, 특히, PS 고분자 메트 릭스를 전자수송층으로 사용하는 경우에 전자수송제인 PBD의 농도에 따른 발광휘도 특성을 구하였다. 제작된 소자의 인가전압에 따른 전류, 휘도특성을 분석한 결과 터널링효과를 나타내었고 안정된 발광특성을 가진다는 것을 알 수 있었다.
Liquid crystalline (LC) poly(ethylene terephthalate-co-2(3)-chloro-1,4-phenylene terephthalate) [copoly(ET/CPT)] was prepared using poly(ethylene terephthalate) (PET) as a flexible spacer, terephthalic acid (TPA), and chlorohydroquinone diacetate (CHQDA). All reactions involved in the copolymerization were investigated using some model compounds: TAP was used for acidolysis, diphenylethyl terephthalate (DPET) for interchange reaction between PET chains, and 야-o-chlorophenyl terephthalate (DOCT) and di-m-chlorophenyl terephthalate (DMCT) for interchange reaction between PET and rigid rodlike segments. Activation energies obtained for the acidolysis of PET with TPA and for interchange reaction of PET with DPET, DOCT, and DMCT were 19.8 kcal/mol, 26.5 kcal/mole, and 45.9 kcal/mole, respectively. This result supports that the copolymerization proceeds through the acidolysis of PET with TPA first and subsequent polycondensation between carboxyl end group and CHQDA or acetyl end group, which is formed from the reaction of CHQDA and TPA. Also, it was found that ester-interchange reaction can be influenced by the steric hindrance. Copoly(ET/CPT)s obtained has ethylene acetate end groups formed from acetic acid hydroxy ethylene end groups and showed almost the random sequence distribution for all compositions.
A statistical thermodynamic theory of thermotropic main-chain polymeric liquid crystalline melts is developed within the framework of the lattice model by a generalization of the well-known procedure of Flory and DiMarzio. According to the results of Vasilenko et al., the theory of orientational ordering in melts of polymers containing rigid and flexible segments in the main chain is taken into account. When the ordering of flexible segments in the nematic melt is correlated with that of rigid mesogenic groups, the former is assumed to be given as a function of the ordering of rigid mesogenic cores. A free energy density that includes short-range packing contributions is formulated. The properties of the liquid-crystalline transiton are investigated for various cases of the system. The results calculated in this paper show not only the order-parameter values but also the first-order phase transition phenomena that are similar to those observed experimentally for the thermotropic liquid-crystalline polymers and show the transitional entropy terms which actually increase upon orientational ordering. In the orientational ordering values, it is shown that mesogenic groups, flexible segments, and gauche energy (temperature) may be quite substantial. Finally, by using the flexibility term, we predict the highly anisotropic mesophase which was shown by Vasilenko et al.
본 연구에서는 콜레스테릭 액정상 유도를 위하여 아이소소바이드기를 가지고 있으며, 액정상 전이온도의 조절을 위하여 메틸렌기를 포함하고 있는 액정고분자들을 합성하였고, 합성된 액정고분자 내의 아이소소바이드기의 함량과 메틸렌기의 위치가 액정고분자의 물성에 미치는 영향이 조사되었다. 합성된 모든 고분자들 중, 주사슬에 메틸렌 유연격자를 가진 고분자(MnHI-x)가 곁사슬에 메틸렌 유연격자를 가진 고분자(SnBI-x)들보다 더 높은 용융전이온도와 열안정성을 나타내었다. 합성된 모든 고분자들은 양방성 액정상을 나타냈으며, 콜레스테릭 액정상 유도체로써 아이소소바이드 함량이 10몰%인 고분자는 네마틱상을, 20몰% 이상의 고분자들은 콜레스테릭 액정상 또는 카이랄 스멕틱상을 형성하였다. 이로써, 아이소소바이드기가 콜레스테릭 액정상 유도체로써의 역할을 하였음을 알 수 있다.
단위체로서 4-[4-(4-hydroxyphenoxy)butoxy]benzoic acid (HBBA)와 p-hydroxy benzoic acid (HBA)를 사용하여 직접 중축합방법에 의해 액정 공중합체를 합성하였다. 합성된 중합체의 구조와 성질은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, POM에 의하여 조사되었다. 연구결과에 의하면, 페놀/p-클로로페놀/1,1,2,2-테트라클로로에탄 (25/40/35=w/w/w) 내에서 측정된 중합체의 고유점성도 (${\eta}_{inh}$)는 0.77~1.60 dL/g로 측정되었으며, 중합체 P-80을 제외하고, 공중합체들의 전이온도와 액정상의 범위는 HBA의 양이 증가함에 따라 증가하였다. 중합체의 이러한 특성은 중합체 사슬의 불규칙성과 강직성이 증가하였기 때문으로 생각된다.
열방성 액정고분자(TLCP)와 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 혼합용매 중에서 블렌딩하였으며, 이들 블렌드는 capillary rheometer die를 통하여 $287^{\circ}C$에서 섬유상 압출물로 가공되었다. 블렌드와 제조된 복합재료의 열적 성질, 기계적 성질, 모폴로지는 DSC, 편광현미경, SEM 및 인장시험에 의하여 조사되었다. 블렌드의 결정화 동력학은 등온 DSC 방법에 의하여 측정된 데이타로부터 Avrami식을 이용하여 결정화 속도 및 결정성장 메카니즘에 대한 정보를 얻었다. 블렌드내의 액정상은 가공온도조건하에서 거대상분킥나 열분해현상을 보이지 않았으며, 액체질소 속에서 절단된 섬유 단면의 SEM 관찰에 의하면, 섬유내 TLCP domain은 $0.1{\mu}m$에서 $0.2{\mu}m$정도의 크기로 분산되었고, 두 상 계면에서의 접착은 잘 되어있음을 알 수 있었다. TLCP/PET in-situ 섬유상 복합재료의 인장강도와 모듈러스는 TLCP 함량이 많을수록, draw ratio가 높을수록 증가됨을 알 수 있었다.
주 사슬의 강직그룹의 하이드로퀴논 단위에 4-클로로벤조에이트기가 결합된 액정폴리에스터가 단위체인 2,5-다이(4-클로로벤조에이트)하이드로퀴논과 4,4'-디카복시-${\alpha},{\omega}$-디페녹시 알케인의 용액중합에 의하여 합성되었다. 합성된 중합체의 구조와 성질은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, POM에 의하여 조사되었다. 조사의 결과에 의하면, 중합체 사슬의 메틸렌기와 벌키한 치환기는 용해도나 열전이와 같은 성질에 큰 영향을 미쳤으며, 모든 중합체들은 편광현미경 관찰에서 약한 복굴절 현상을 갖는 네마틱 액정상의 texture를 나타내었고, 매우 좁은 액정상 온도구간을 나타내었다.
Syntheses and liquid-Crystallinites of thermotropic copoly (ester amide)s were investigated. The three components melt polycondensation of 4,4'-dicarboxy-$\alpha$, $\omega$-diphenoxyalkane as an A component, 4-4'diacetoxybiphenyl as a B, and p-N-acetoxy-aminobenzoic acid as a C gave the thrmotropic copoly(ester amide)s containing a flexible splacer in the polymer backbone. Diacetylated hydroquinone, methyl hydroquinone, chlorohydroquinone, and phenyl hydroquinone were used as anther B components. A polymer(6BPAB) having 10 mol% of C component and hexamethylene space. showed a typical nematic texture between $245^{\circ}C(T_m)\; and\; more\; than\; 360^{\circ]C(T_i)$. The melting points of the members of this series of polymers increased with decreasing methylene spacer. The polymer structure and mesomorphic nature were examined by solid and solution ^{13}C-NMR4 spectroscopy, cross polarizing microscopy with a hot stage, and X-ray diffactometry.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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