• 제목/요약/키워드: linearity test

검색결과 405건 처리시간 0.029초

수출용 단감에 대한 Difenoconazole과 Thiamethoxam의 잔류특성 연구 (Residue Studies of Difenoconazole and Thiamethoxam during Cultivation of Sweet Persimmon for Export)

  • 장희라;강혜림;도정아;오재호;황인균;권기성;임무혁;김균
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제31권3호
    • /
    • pp.248-254
    • /
    • 2012
  • 국내 유망 수출 식품 중 잔류농약으로 인하여 수출 장애가 있는 식품을 대상으로 문제가 되는 농약에 대해 CAC 및 수출국의 농약잔류 허용기준 제안을 위한 작물잔류 시험을 수행하였다. 대상 작물은 수출용 단감이었고, difenoconazole과 thiamethoxam을 대상으로 시험을 수행하였다. Difenoconazole의 잔류량 범위는 0.2~0.56 mg/kg였고, thiamethoxam의 잔류량 범위는 0.08~0.28 mg/kg으로 두 약제 모두 수확 1일차 시료부터 MRL 농도 이하로 잔류량이 감소하였다. 따라서 안전사용기준에 따라 약제를 살포하고 수확한다면 국내에 설정된 MRL 기준을 충분히 만족시키는 것으로 확인되었다. Difenoconazole의 각 포장별 반감기는 각각 13.6, 19.4, 16.3일 이었고, thiamethoxam의 각 포장별 반감기는 각각 10.0, 15.3, 14.0일 이었다. Clothianidin의 잔류농도는 1개 지역에서 14, 28일 시료에서 검출되었으나, 농도는 0.03 mg/kg 이하였다.

LC-MS/MS를 이용한 식품 중 맥각 알칼로이드 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Ergot Alkaloids in Foods Using Liquid Chromatoraphy-Tandem Mass Spectrometry)

  • 천소영;정은아;이봄내;권진욱;박혜영;김신희;강길진
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제34권2호
    • /
    • pp.158-169
    • /
    • 2019
  • 우리나라의 해외 곡류 수입량과 수입국가의 다변화를 고려 해 볼 때, 호밀, 밀, 귀리 등 맥류에서 주로 발생하는 것으로 알려져 있는 맥각알칼로이드의 노출가능성도 배제할 수 없다. 따라서 본 연구는 곡류 및 곡류가공품 중 맥각알칼로이드에 대한 선제적 안전관리를 위해 호밀 및 가공품 (크래커, 맥주) 으로 부터 에르고메트린을 포함한 12종 맥각알칼로이드의 공인 시험법을 개발하고자 하였다. 아세토니트릴이 함유된 2 mM 탄산암모늄용액 추출과 Mycocep catridge를 이용한 정제 농축이 전처리 방법으로 적합함이 확인되었고, 기기분석을 통해 표준물질 첨가 검량선의 직선성이 12개 알칼로이드 모두 $R^2$ >0.99 이상이었으며, 정량한계는 $0.01{\sim}0.05{\mu}g/kg$수준이었다. 시험법 검증을 통해 대상 품목간의 차이는 있으나, 12개 맥각 알칼로이드 모두 회수율은 72~113% 수준이었으며, 반복성은 2~10% 수준으로 적합성이 확인되었다.

키워드검색광고 포트폴리오 구성을 위한 통계적 최적화 모델에 대한 실증분석 (An Empirical Study on Statistical Optimization Model for the Portfolio Construction of Sponsored Search Advertising(SSA))

  • 양홍규;홍준석;김우주
    • 지능정보연구
    • /
    • 제25권2호
    • /
    • pp.167-194
    • /
    • 2019
  • 본 논문은 키워드검색광고와 관련하여 의사결정자인 광고주의 입장에서 분석한 통계모델 기반 검색엔진최적화(Search Engine Optimization)논문이다. 일반적으로 키워드입찰은 노출순위를 대상으로 하는 입찰가액에 의해 이루어지고 있다. 그런데, 대부분 광고주는 수천 개 이상의 많은 키워드를 관리함에 있어, 매시간적으로 바뀌는 키워드별 입찰가액을 통해 입찰광고시스템을 관리하고 있는데, 사실상 시간과 인력자원측면에서 비효율적이다. 따라서, 본 논문에서는 기존의 입찰가액을 중심으로 하는 입찰시스템에 대해 의문점을 제기하고, 새로운 관점에서 노출순위를 의사결정변수로 하는 새로운 검색광고모델을 재정의하여 제시하였다. 새로운 검색광고모델에 대한 최적화실증분석을 위해 예측모델과 최적화모델을 제시하였다. 연구과정은 우선 키워드의 특성에 따라 키워드그룹을 원천 제조브랜드 유통브랜드의 범주화기준을 제시한 후, PC 와 모바일 매체별로 대표 키워드 선정한 후 노출순위와 클릭률이 비선형분포임을 보였고, 통계적 관계를 검토하였다. 클릭률예측 및 입찰가액예측을 위한 통계적 시나리오를 제시하였고, 적합성 분석을 통해 최적의 예측모델을 선정한 후, 선정된 예측모델을 기반으로 하여 클릭률과 기대이익(전환율)에 관한 최적화목적함수를 정의하고 실증분석을 진행하였다. 분석결과, 본 논문에서 제시한 검색광고모델은 클릭률 기반의 클릭수와 전환율 기반의 기대이익으로 표현되는 최적화모델 모두에서 개선효과가 있음을 확인하였다. 다만, 기대이익 최적화모델의 경우에는 핵심키워드임에도 불구하고 기대이익이 낮아 광고에서 배제되는 문제를 있음을 확인하고 대안을 제시했다. 마코브체인분석을 통해 핵심 경유키워드 개념을 도입하였고, 최적화목적함수에 대해 핵심경유키워드의 기회이익을 반영한 최적화수정모델을 제시하여 적용가능성을 확인하였다. 본 논문은 키워드입찰시스템의 의사결정변수를 노출순위의 관점으로 전환하는 새로운 모델을 제안하였고, 키워드 범주별 및 노출순위 기반의 통계적 예측을 제시하고, 포트폴리오 구성에서의 최적화실증분석을 통해 노출순위 기반 예측모델의 유효성을 확인함과 동시에, 키워드간의 확산효과를 포함하는 수정모델제시 등 전략적인 입찰을 제안한 점에 시사점이 있다.

가스 크로마토그래피를 이용한 수입농산물 중 국내 미등록 농약의 다성분 동시분석법 적용 (Gas Chromatographic Method for Multiresidue Analysis of Unregistered Pesticides in Imported Agricultural Commodities)

  • 이지원;강정균;권혜영;노진호;진용덕;이제봉;홍수명;김택겸;조남준
    • 농약과학회지
    • /
    • 제19권3호
    • /
    • pp.161-173
    • /
    • 2015
  • 본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.

곡물류 중 잔류농약 다성분 분석을 위한 개선된 QuEChERS 시료 정제법의 개발 (Multi-residue Pesticide Analysis in Cereal using Modified QuEChERS Samloe Preparation Method)

  • 양인철;홍수명;권혜영;김택겸;김두호
    • 농약과학회지
    • /
    • 제17권4호
    • /
    • pp.314-334
    • /
    • 2013
  • 곡물류 모니터링 시료인 현미, 보리, 옥수수 3가지 작물을 대상으로 보편적으로 많이 사용되고 등록된 농약을 조사, 76종을 선정하여 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법과 변형된 QuEChERS 법으로 LC-MS/MS를 이용하여 회수율 시험을 비교하였다. 1% acetic acid를 사용하여 추출하는 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법의 0.05, 0.2 mg/kg 회수율 결과는 현미 32.4~139.0%, 보리 24.2~123.7%, 옥수수 29.0~117.2%였고, 그 중 sulfonylurea 계통인 azimsulfuron, ethoxysulfuron, flucetosulfuron, imazosulfuron에 대해 회수율이 낮게 나오는 문제가 있었으며, 이들 농약의 평균 회수율은 53.3%였다. 이런 문제를 해결하기 위해 QuEChERS 법의 추출용매를 1% formic acid가 함유된 acetonitrile 용매로 바꾼 결과, 0.05, 0.2 mg/kg 수준의 회수율은 현미 73.2~132.2%, 보리 80.9~136.8%, 옥수수 66.6~143.5%였으며 변이계수는 모두 10% 미만이었다. 문제시 되었던 sulfonylurea 계통의 농약의 회수율도 53.3%에서 90.5%로 증가하였다. 검출한계(limits of detection, LOD)와 정량한계(limits of quantification, LOQ)는 현미 0.24~1.92, 0.79~65.74 ng/g, 보리 0.12~21.12, 0.36~63.36 ng/g, 옥수수 0.28~100.8, 0.86~302.4 ng/g이었다. 변형한 QuEChERS 법을 모니터링 시료 현미, 보리, 옥수수에 적용하여 98개 시료를 분석한 결과 36개의 시료에서 26종의 농약이 검출되었다. 검출 농도가 가장 높은 농약은 tricyclazole로 1.17 mg/kg로 조사되었다. 변형한 QuEChERS법으로 전처리를 하여 질량분석기 뿐만 아니라 현재 많이 보급된 검출기인 ECD, NPD 및 UPLC에서도 분석이 가능한지 실험하였고, 현미, 보리, 옥수수의 평균 회수율은 ECD는 65.3~130.3%, NPD는 61.6~133.0%로 대부분의 농약들이 잔류농약 검색용을 목적으로 하는 다성분 분석의 기준인 70~130% 이내의 회수율과 30%의 미만의 변이계수 조건을 만족하였다.

Sleep Duration and Cancer Risk: a Systematic Review and Meta-analysis of Prospective Studies

  • Zhao, Hao;Yin, Jie-Yun;Yang, Wan-Shui;Qin, Qin;Li, Ting-Ting;Shi, Yun;Deng, Qin;Wei, Sheng;Liu, Li;Wang, Xin;Nie, Shao-Fa
    • Asian Pacific Journal of Cancer Prevention
    • /
    • 제14권12호
    • /
    • pp.7509-7515
    • /
    • 2013
  • To assess the risk of cancers associated with sleep duration using meta-analysis of published cohort studies, we performed a comprehensive search using PubMed, Embase and Web of Science through October 2013. We combined hazard ratios (HRs) from individual studies using meta-analysis approaches. A random effect dose-response analysis was used to evaluate the relationship between sleep duration and cancer risk. Subgroup analyses and sensitivity analyses were also performed. Publication bias was evaluated using Funnel plots and Begg's test. A total of 13 cohorts from 12 studies were included in this meta-analysis, which included 723, 337 participants with 15, 156 reported cancer outcomes during a follow-up period ranging from 7.5 to 22 years. The pooled adjusted HRs were 1.06 (95% CI: 0.92, 1.23; P for heterogeneity =0.003) for short sleep duration, 0.91 (95% CI: 0.78, 1.07; P for heterogeneity <0.0001) for long sleep duration. In subgroup analyses stratified by cancer type, long duration of sleep showed an inverse relation with hormone-related cancer (HR=0.79; 95% CI: 0.65, 0.97; P for heterogeneity =0.009) and a greater risk of colorectal cancer (HR=1.29; 95% CI: 1.09, 1.52; P for heterogeneity =0.346). Further meta-analysis on dose-response relationships showed that the relative risks of cancer were 1.00 (95% CI: 0.99, 1.01; P for linear trend=0.9151) for one hour of sleep increment per day, and 1.00 (95% CI: 0.98, 1.01; P for linear trend=0.7749) for one hour of sleep increment per night. No significant dose-response relationship between sleep duration and cancer was found on non-linearity testing (P=0.5053). Our meta-analysis suggests a positive association between long sleep duration and colorectal cancer, and an inverse association with incidence of hormone related cancers like those in the breast. Studies with larger sample size, longer follow-up times, more cancer types and detailed measure of sleep duration are warranted to confirm these results.

감마프로브용 전단증폭기와 주증폭기의 개발과 성능 평가 (Development and Performance Test of Preamplifier and Amplifier for Gamma Probe)

  • 봉정균;김희중;이종두;권수일
    • 대한핵의학회지
    • /
    • 제33권1호
    • /
    • pp.100-109
    • /
    • 1999
  • 목적: 핵의학장비를 구성하는 신호처리단의 전단증 폭기와 주증폭기는 방사선의 에너지 정보를 주는 펄스를 분석하는데 중요한 부분이다. 이러한 신호처리부분들은 대부분 크기가 표준화된 상용의 Nuclear Instrument Module (NIM)을 사용한파. 그러나, NIM은 이동형 감마프로브에 사용하기에는 너무 부피가 커서 부적합한 편이다. 이를 위해 본 연구는 이동형 감마프로브에 적합한 소형화된 전단증폭기와 주증폭기를 자체 제작하여 성능평가를 하였다. 대상 및 방법: 본 연구에서 제작된 전단증폭기는 전하민감형 전단증폭기였으며, 주증폭기는 capacitor resistor-resistor capcitor (CR-RC) 회로를 이용하여 제작되었다. 제작 후 성능평가를 위해 $2"{\times}2"$ NaI(T1) 섬광체가 부착된 EP-047 (Bicron Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Co., Ohio, U.S.A) 검출기와 $1"{\times}1"$ NaI(T1) 섬광체가 부착된 R1535 (Ha-mamatsu Photonics K.K., Electron Tube Center, Shizuoka-ken, Japan) 검출기를 다중채널분석기인 AccuSpec/A (Canberra Industries Inc., Meriden Conneticut, U.S.A)를 이용 에너지 스펙트럼을 얻었다. NIM은 TC 145 (Oxford Instruments Inc., Oak Ridge, U.S.A)와 TC241 (Oxford Instruments Inc., Oak Ridge, U.S.A)을 이용하였다. 에너지 스펙트럼은 37 kBq ($1{\mu}Ci$) Cs-137과 2.96 MBq ($80{\mu}Ci$) Tc-99m의 방사선원을 이용하여 250초씩 얻었다. 결과: 자체 제작한 진단증폭기와 주증폭기를 EP-047 검출기와 연결하여 얻은 Tc-99m (140 keV)과 Cs-137 (662 keV)의 에너지 분해능은 각각 12.92%, 5.01%이었으며, R1535 검출기를 연결하여 얻은 Tc-99m과 Cs-137의 에너지 분해능은 각각 13.75%, 5.19%이었다. 그리고 NIM을 EP-047 검출기와 연결하여 얻은 Tc-99m과 Cs-137의 에너지 분해능은 14.6%, 718%이었으나, R1535 검출기를 연결하여 얻은 Cs-137 에너지 스펙트럼은 광봉우리 위치가 변화되어 안정되지 못하였고, Tc-99m의 에너지 스펙트럼은 쉽게 얻을 수 없었다. 결론: 본 연구에서 자체 제작한 전단증폭기와 주증폭기는 광증배관의 종류에 관계없이 우수한 성능을 보여주었다. 결론적으로, 본 연구에서 제작한 전단증폭기와 주증폭기는 소형화된 계수용 감마프로브와 영상용 감마프로브에 활용하는데 유용할 것이라고 사료된다.

  • PDF

LC-ESI-tandem MS를 이용한 기능성표방식품 중 부정유해물질 신속검사체계 개발 (Development of Rapid Analytical Method of Forbidden Medicines in Dietary Supplements Using LC-ESI-Tandem MS)

  • 김희연;장영미;주현진;정용현;이명숙;박종석;이광호;이화미
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제39권4호
    • /
    • pp.372-379
    • /
    • 2007
  • 부정유해물질 총 13종에 대한 신속하고 고감도의 LC-ESI-MS-MS 동시분석 방법을 개발하였으며 바데나필을 포함한 11종은 ESI positive 모드에서 타다라필을 포함한 2종은 ESI negative 모드에서 검출하는 방법으로서 시료 전처리는 간단히 메탄올 추출법을 사용하였다. 기능성표방식품 중 부정유해물질의 확인은 한번 시료를 주입함으로써 15분 이내에 13종의 분석이 가능하고 크로마토그램의 분리는 아세토니트릴과 10mM ammonium formate가 들어있는 탈이온수를 이용한(pH 7.0) 기울기 용매 조건으로 수행하였다. 확립한 13종에 대한 부정유해물질 분석방법은 검출 한계(LOD)는 0.1-5 ng/mL이고, 정량한계(LOQ)는 0.1-10 ng/mL으로서 평균 상관계수$(r^2)$는 0.9853로서 ppb 수준에서 정량성을 가지며 회수율은 87.5-98.5%, 변동계수는 15% 이하임을 확인할 수 있었다. 또한 확립한 시험방법 LC/MS/MS를 이용하여 147건의 기능성표방식품 중의 부정유해물질의 검증을 실시한 결과, 유해물질의 검출이 나타타지 않음을 알 수 있었다. 기능성표방식품 중의 실데나필과 그 유사물질을 포함한 13종의 부정유해물질에 대한 스크리닝 방법으로 MRM 모드를 이용한 LC-ESI-MS-MS 방법을 개발하였으며, 이는 유해물질에 대한 고성능액체크로마토그래피/자외선흡광광도법의 선택성등의 제한성을 극복한 부정유해 물질의 스크리닝에 신속하고 미량까지 검출 가능한 가치 있는 방법임을 확인할 수 있었다.

머위로부터 Bakkenolide B의 순수분리, HPLC분석 방법 및 채취 시기별 함량 분석 (Isolation, Quality Evaluation, and Seasonal Changes of Bakkenolide B in Petasites japonicus by HPLC)

  • 김태훈;김도연;정원정;;손병구;박영훈;강점순;이용재;임동순;이영근;최영현;최영환
    • 생명과학회지
    • /
    • 제24권3호
    • /
    • pp.252-259
    • /
    • 2014
  • 머위(Peatasites japonicus)의 잎으로부터 생리활성물질을 탐색하여 항천식 효과가 있는 물질로 알려진 bakenolide B를 순수분리하였으며, 1D-NMR, 2D-NMR 및 GC-MS spectrum 데이터를 이용하여 구조를 동정하였다. 머위의 잎, 엽병 및 근경 등의 채취시기별 bakkenolide B의 함량을 평가하기 위하여 HPLC 분석 방법을 확립하였다. Bakkenolide B의 민감도는 210 nm와 215 nm의 파장에서 254 nm, 235 nm 및 265 nm보다 높았으며, 분석을 위한 회귀 직선식은 y=7.841-6.262(파장 215 nm)로서 상관값($r^2$)이 0.999 이상으로서 유의성이 매우 높았다. 검출한계(LOD)는 1.05, 정량한계(LOQ)는 3.38이었다. 회수율은 3종류의 농도값에 대하여 98.6에서 103.1%로서 매우 높았다. 이러한 결과들로 미루어 볼때 머위에서 bakkenolide B의 함량은 HPLC 분석방법으로서 가능한 것으로 증명되었다. 따라서 식물체의 부위 즉 잎, 엽병 및 근경에서의 bakkenolide B의 함량을 측정한 결과, 잎에서 가장 높았고, 다음은 엽병이었으며, 근경에서 함량이 가장 낮았다. 3월 초부터 8월 초까지 1개월 간격으로 식물체의 부위별 bakkenolide B의 함량을 조사한 결과, 3월부터 8월까지 채취시기가 지연될수록 감소하는 경향이었다. 따라서 HPLC를 이용한 Petasites species의 bakkenolides 분석은 단순하고, 급속하게 분석할 수 있는 방법으로 확인되었다.

HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 Imazapyr의 공정분석법 확립 (Development of an Official Analytical Method for Determination of Imazapyr in Agricultural Commodities using HPLC-UVD)

  • 장진;김희정;고아영;이은향;주윤지;김진홍;장문익;이규식
    • 농약과학회지
    • /
    • 제19권1호
    • /
    • pp.5-13
    • /
    • 2015
  • 농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.