A simple HPLC-DAD method was developed and validated to determine B group vitamin content (thiamine, riboflavin, nicotinamide, pantothenic acid, pyridoxine and folic acid) in supplemented food samples, i.e., infant formula, cereal, low-calorie food, a multi-vitamin pill and a vitamin drink. In this study, the most significant advantages were simultaneous determination of the six B group vitamins in various food matrices and a small number of sample treatment steps that required only an organic solvent, acetonitrile. Moreover, this method prevents reduction of column durability, because the mobile phase does not contain ion-pairing reagents. Analytes were separated on a Develosil RPAQUEOUS $C_{30}$ (4.6 mm ${\times}$ 250 mm, 5 ${\mu}M$ particle size) column with a gradient elution of acetonitrile and 20 mM phosphate buffer (pH 3.0) at a flow rate between 0.8 and 1.0 mL/min. Detection was performed at 275 nm, except for that of pantothenic acid (205 nm). The calibration curves for all six vitamins showed good linearity with correlation coefficients ($r^2$) higher than 0.995. The developed method was validated with respect to linearity, intra- and inter-day accuracy and precision, limit of quantification (LOQ), recovery and stability. The method showed good precision and accuracy, with intra- and inter-assay coefficients of variation less than 15% at all concentrations. The recovery was carried out according to the standard addition procedure, with yields ranging from 89.8 to 104.4%. This method was successfully applied to the determination of vitamin B groups in supplemented food products.
GCSB-5 preparation is a purified extract from a mixture six herbal medicines (Acanthopanacis Cortex, Achyranthis Radix, Saposhnikoviae Radix, Cibotii Rhizoma, Glycine Semen Nigra, Eucommiae Cortex) that have been widely used in traditional medicine to treat various bone disorders. This study was carried out to obtain the HPLC analysis method that can be used to establish quantitative analysis of Glycine Semen Nigra and Eucommiae Cortex for standardization of GCSB-5 preparation. HPLC analysis methods for the simultaneous determination of genistin (Glycine Semen Nigra) and geniposide (Eucommiae Cortex) were established for the quality control of herbal medicinal raw material and preparation. And validation of HPLC analysis methods were conformed for verification of HPLC methods by check to specificity, linearity, intra-day precision, inter-day precision and accuracy following ICH guideline. As the result of quantitative analysis, the contents of genistin and geniposide in the raw material of GCSB-5 preparation were 0.0426-0.0427 mg/g and 0.431-0.432 mg/g. And GCSB-5 preparation contained genistin of 0.0202-0.0203 mg/capsule and geniposide of 0.211-0.212 mg/capsule, respectively.
Recently estimating the uncertainty of an analytical result has become an essential part of quantitative analysis. This study describes the uncertainty of the measurement for the determination of methamphetamine and its major metabolite amphetamine in human hair, The method consists of washing, drying, weighing, incubation and extraction with methanolic HCI solution, clean-up, trifluoroacetyl derivatization, and qualification/quantification of residues by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Traceability of measurement was established through traceable standards and calibrated volumetric equipment and measuring instruments. Measurement uncertainty associated with each analyte in real samples was estimated using quality control (QC) data. The main source of combined standard uncertainty comprised two components, which are uncertainties associated with calibration linearity and variations in QC, while those associated with preparation of analytical standards and sample weighing were not so important considering the degree of contribution. Relative combined standard uncertainties associated with the described method ranged for individual analytes from 4.99 to5.03%.
발암성 및 잔류성을 갖는 다환방향족탄화수소(Polycyclic aromatic hydrocarbons, 이하 PAHs)의 법적인 규제가 공산품 함유에로 확장된 현황에서, 본 연구에서는 속슬렛 추출에 의한 전처리 및 GC-MS 분석에 의한 공산품에 함유된 18종 PAHs의 정량 분석법을 확립하고 공산품 4종에서의 18종 PAHs 함유 여부를 분석하였다. GC-MS SIM 크로마토그램의 머무름 시간 및 피크 면적의 정밀도는 각 0.00%~0.05% 및 1.16%~3.69%의 RSD로 측정되었고 각 PAH의 농도 범위 0.3125 mg/L~5.00 mg/L에서 얻은 검정곡선은 상관계수 $R^2$값이 18종 모두 0.999 이상으로 산출되었다. 본 검정곡선을 이용한 18 종 PAHs의 GC-MS 기기분석의 정량 한계는 0.327 mg/L (Benzo[ghi]perylene)~0.464 mg/L (Acenaphthylene)로 산출되었다. 스파이킹에 의한 18종 PAHs의 속슬렛 추출에 의한 회수율은 DCM, 헥세인, 혹은 톨루엔 사용 시 모두 95%~105%로 측정되었고, 이상의 조건에서 국내에서 유통되는 공산품 4종에서 18종 PAHs를 분석한 결과, 3개 시료에서는 Phenanthrene이 정량한계 근방의 소량으로 검출되었고, 망치(손잡이 부분) 시료에서는 Phenanthrene을 비롯한 15종 PAHs가 최대 83.4 mg/kg~최소 8.5 mg/kg 범위로 검출되었다.
철근콘크리트 깊은 보(deep beam)는 균열 후의 구조 및 재료적 비선형성으로 인하여 아직까지 명확한 이론적인 해석 방법과 설계 방법이 정립되어 있지 않은 상태이다. 현재 내하력 평가는 주로 교량 상부 구조물에 대하여 수행되어 왔고, 그 평가 방법에 대한 적용성과 결과에 많은 불합리성을 포함하고 있다. 이 연구에서는 철근콘크리트 릴은 보의 복잡한 전단거동 특성 및 전단강도를 해석적으로 평가하고, 이를 신뢰성 이론을 바탕으로 적절하고 합리적인 내하력 평가를 수행할 수 있는 방안을 제공하는데 그 목적이 있다. 정확하고 올바른 평가를 하기 위하여 비선형유한요소해석 프로그램 RCAHEST를 사용하였다. 재료적 비선형성에 대해서는 균열콘크리트에 대한 인장, 압축, 전단모델과 콘크리트 속에 있는 철근모델을 조합하여 고려하였다. 이에 대한 콘크리트의 균열 모델로서는 분산균열모델을 사용하였다. 이 연구에서 제안한 해석 기법과 재료적 비선형성을 고려한 해석모델을 신뢰성 있는 연구자의 실험 결과와 비교하여 그 타당성을 검증하였다. 이러한 결과를 바탕으로, Euro Code기준으로부터 철근콘크리트 깊은 보의 파괴에 대한 목표신뢰도지수를 설정하였다. 신뢰성 해석을 통하여 파괴에 대한 목표신뢰도 지수를 만족하도록 하는 감소계수를 산정하였다. 이 연구에서 제안된 철근콘크리트 깊은 보의 내하력 평가 방안을 콘크리트 구조설계기준에 의한 평가 결과와의 비교 및 분석을 통하여 타당성을 검증하였다.
산딸기, 치자, 유백피의 혼합물인 복합 천연물 LS-RUG-com이 위염, 위궤양, 식도성 역류염 및 Helicobacter를 억제함을 확인한 바, LS-RUG-com을 건강기능식품 개별인정형 소재로 개발하고자 하였다. 본 연구에서는 소재 개발을 위한 LS-RUG-com 분석방법을 확립하고자 하였으며, 산딸기, 치자 및 유백피의 지표물질을 HPLC/UV system을 이용하여 분석방법을 최적화하였다. 본 연구에서는 분석법 validation을 입증하기 위하여 특이성(specificity), 정확성(accuracy), 정밀성(precision), 검출한계 및 정량한계(detection & quantitation limit) 및 직선성(linearity)을 평가하였으며, 그 결과 본 연구의 HPLC/UV 동시 분석법이 산딸기, 치자 분석에 적합하며, 신뢰성이 있음을 증명하였다. 또한 유백피의 HPLC/UV 단독 분석법이 적합하며 신뢰성이 있음을 증명하였다.
Purpose: The purpose of this study is to develop a statistical program for capability analysis of measuring system and measurement process based upon KS Q ISO 22514-7. Methods: R is a powerful open source functional programming language that provides high level graphics and interfaces to other languages. Therefore, in this study, we will develop the statistical program using R language. Results: The R program developed in this study consists of the following five modules. ① Measuring system capability analysis with Type 1 study data: MSCA_Type1.R ② Measuring system capability analysis with Linearity study(Type 4 study) data: MSCA_Type4.R ③ Measurement process capability analysis with Type 1 study & Gage R&R study data: MPCA_T1GRR.R ④ Measurement process capability analysis with Type 4 study & Gage R&R study data: MPCA_T4GRR.R ⑤ Attribute measurement processes capability analysis : AttributeMP.R Conclusion: KS Q ISO 22514-7 evaluates measuring systems and measurement processes on the basis of the measurement uncertainty that was determined according to the GUM(KS Q ISO/IEC Guide 98-3). KS Q ISO 22514-7 offers precise procedures, however, computations are more intensive. The R program of this study will help to evaluate the measurement process.
In this study, we have investigated the HPLC analysis methods and quantitative analysis of standard compounds for quality standardization of a medicinal crude drug GCSB-5, a herbal formulation consisting of 6 medicinal plants (Acanthopanacis Cortex, Achyranthis Radix, Ledebouriellae Radix, Cibotii Rhizoma, Glycine Semen, Eucommiae Cortex) which are used in traditional medicine to treat various bone disorders. HPLC analysis methods of acanthoside D(Acanthopanacis Cortex), 20-hydroxyecdysone(Achyranthis Radix) which were known standard compounds among 6 medicinal plants were developed on crude material and product. And validation of HPLC analysis methods were conformed for verification of HPLC methods by check to specificity, linearity, intra-day precision, inter-day precision and accuracy following ICH guideline. Content of acanthoside D and 20-hydroxyecdysone on raw material of GCSB-5 were decided at 0.577-0.578 mg/g and 0.311-0.312 mg/g. And we confirmed that content of acanthoside D and 20-hydroxyecdysone on GCSB-5 preparation were 0.302-0.303 mg/capsule and 0.113-0.115 mg/capsule.
In this paper, the dynamic analysis of a dolphin system for mooring a floating structure such as barge mounted plant is studied. The characteristics of the soil-pile system are simplified by a set of equivalent spring elements at the mudline. To evaluate the equivalent spring constants, the finite difference method is used. Since the characteristics of the soil-pile system are nonlinear in case of soft foundation, the nonlinear dynamic analysis technique is needed. The Newmark $beta$ method incorporating the modified Newton-Raphson method(initial stiffness method) is used. A numerical analysis is performed on two mooring dolphin systems on soft foundation and rock foundation. In case of the rock foundation, the characteristics are found to be nearly linear, so the linear dynamic analysis may be sufficient to consider the foundation effect. But in case of soft foundation, the non-linearity of the foundation appears to be very signigicant, so the nonlinear dynamic analysis si needed.
In this paper, linear buckling analysis of a curved sandwich beam with a flexible core is investigated. Derivation of equations for face sheets is accomplished via the classical theory of curved beam, whereas for the flexible core, the elasticity equations in polar coordinates are implemented. Employing the von-Karman type geometrical non-linearity in strain-displacement relations, nonlinear governing equations are resulted. Linear pre-buckling analysis is performed neglecting the rotation effects in pre-buckling state. Stability equations are concluded based on the adjacent equilibrium criterion. Considering the movable simply supported type of boundary conditions, suitable trigonometric solutions are adopted which satisfy the assumed edge conditions. The critical uniform load of the beam is obtained as a closed-form expression. Numerical results cover the effects of various parameters on the critical buckling load of the curved beam. It is shown that, face thickness, core thickness, core module, fiber angle of faces, stacking sequence of faces and openin angle of the beam all affect greatly on the buckling pressure of the beam and its buckled shape.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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