본 연구에서는 연료전지용 강화 복합막 지지체 제조를 위해 높은 다공성을 가지는 PVdF 평막을 제조하였다. 높은 다공도로 인한 낮은 기계적 강도를 보완하기 위한 방법으로 나노 사이즈의 laponite를 막 내에 분산시켰다. 제조된 PVdF/Laponite 복합막의 모폴로지 및 다공도는 SEM 분석 및 무게 중량법을 사용하여 평가하였고, 60% 이상의 다공도를 보였다. 첨가된 laponite 함량에 따른 막의 열적 안정성은 $105^{\circ}C$, $135^{\circ}C$에서의 수축률을 이용하여 평가하였으며, laponite 함량이 5%일 때 $135^{\circ}C$에서 MD와 TD방향으로의 열 수축률 2~3%와 2~3.5%를 나타내었다. Laponite 첨가 후 막의 기계적 강도가 향상되었으며, 순수 PVdF 막에 비해 약 30%의 모듈러스 증가를 나타내었다.
본 연구에서는 수용액에서 화학적 환원 방법을 사용하여 나노미터 수준의 은을 합성하는데 있어서 입자크기 및 응집에 영향을 줄 수 있는 $NaBH_4$의 농도, 반응 온도, 반응물 첨가속도 및 laponite의 농도에 대하여 연구하였다. laponite가 없는 조건하에서는 $NaBH_4/AgNO_3$의 몰 비가 3일 때 안정한 나노 은 졸이 형성되었으며 또한 환원반응의 온도가 증가 할수록 은 입자의 평균 크기는 증가하였다. 또한 $AgNO_3$의 첨가속도가 빠르면 초기반응단계에서 형성된 높은 농도의 은 입자들이 응집되어 입자크기가 큰 나노 은이 생성됨을 보여 주고 있다. 보호층 콜로이드로 laponite를 사용하였을 때 고온 $(>\;100^{\circ}C)$에서 안정한 나노 은 졸을 합성할 수 있었다.
Laponite samples intercalated with $Tb^{3+}$ or $Tb^{3+},Ce^{3+}$ ions were prepared by exchange of Na+ ions in interlayers with $Tb^{3+}$ or $Ce^{3+}$ ions. Strong green and weak blue emissions under vacuum ultraviolet (VUV) excitation (${\lambda}$ = 158 nm) were observed due to the $^5D_4{\rightarrow}^7F_J$ and $^5D_3{\rightarrow}^7F_J$ emission lines, respectively. $Tb^{3+}$ ions in an interlayer of laponite mainly existed in ion pairs or clusters, as evidenced by the concentration-dependent luminescence of the $Tb^{3+}$ ions on the relative intensities of the $^5D_3{\rightarrow}^7F_J$ and the $^5D_4{\rightarrow}^7F_J$ emission lines, due to the action of a cross-relaxation process. The addition of $Ce^{3+}$ ions increased the thermal stability of $Tb^{3+}$ intercalated laponite up to $650^{\circ}C$ and quenched the $^5D_3{\rightarrow}^7F_J$ emission lines, probably by promoting the formation of $Tb^{3+}$ ion pairs at relatively low $Tb^{3+}$ concentrations.
광촉매인 나노크기의 산화아연(ZnO)과 흡착기능의 지지체인 Laponite, 결합제인 poly vinyl alcohol (PVA)를 혼합하여 붕산(boric acid)과 가교반응(crosslinking)을 통해 흡착과 광분해가 동시에 발생하며 회수가 불필요한 nano-ZnO/Laponite/PVA (ZLP) 광촉매 흡착볼을 개발하였다. ZLP 광촉매 흡착볼 제작을 위한 최적의 배합비는 Nano-ZnO:Laponite:PVA:deionized water의 구성비가 3:1:1:16 (by weight)으로 도출되었으며, PVA가 붕산과의 가교결합을 통해서 다층의 망(mesh network)과 막(film)을 형성하여 Laponite의 팽윤과 ZnO의 탈리 현상을 억제하는 것으로 사료된다. 수중안정성을 개선하고 비표면적을 높이기 위한 최적의 건조방법은 microwave를 활용하는 방법이며, SEM과 TEM의 분석을 통해 다양한 크기(55~500 ${\mu}m$)의 공극(pore)이 분포하며 ZnO의 균질한 분포를 확인할 수가 있었다. 메틸렌블루 광분해 특성은 반응 초기(40분)에는 Laponite와 메틸렌블루의 이온결합에 따른 흡착제거가 주요 제거 기작이며, 메틸렌블루의 흡착이 포화상태에 도달 후 광분해를 통한 제거가 발생함을 확인하여 흡착과 광분해가 동시에 발생하여 수중에 용해된 메틸렌 블루를 효과적으로 제거할 수 있음을 확인하였다. 본 연구를 통해 짧은 시간에 흡착과 광분해가 동시에 진행되어 난분해성 오염물질을 효과적으로 제거하는 광촉매 흡착볼의 제작이 가능하며, 나노물질의 탈리로 인해 발생하는 환경 및 수용체에 미치는 위해성도 최소화 할 수 있을 것으로 판단된다.
The reaction of ammonium ferric sulfate with sodium borohydride in laponite sol yields nanoiron colloidal solution. This solution in air forms transparent yellow brown solution. The resulting solution reacts with bidentate chelating ligands. The reaction products are characterized by UV-Vis absorption spectroscopy and X-ray diffraction. All compounds show metal to ligand charge transfer band in the region of 400~650 nm in UV-Vis absorption spectra. This indicates the formation of iron-ligand complex by air oxidation of nanoiron. Also, XRD patterns exhibit that the iron-ligand complex is intercalated in the interlayer of laponite.
본 연구에서는 라포나이트의 발광 기능성을 부여하기 위하여 수용액에서 라포나이트의 층간에 존재하는 Na 이온을 Eu 및 Tb 이온으로 치환하여 동결 건조 후 소성하여 라포나이트-X(X=Eu, Tb) 형광체를 제조하였다. 합성된 형광체의 열적 안정성을 조사하기 위하여 여러 온도에서 소성하여 XRD로 결정구조를 분석한 후 형광체가 $600^{\circ}C$까지 안정하고 $700^{\circ}C$ 이후에는 새로운 결정상이 형성됨을 확인할 수 있었다. 합성된 형광체의 발광 특성은 UV 및 VUV 여기 광원하에서 조사하였으며 적색 및 녹색 발광 특성은 $300^{\circ}C$와 $500^{\circ}C$에서 각각 $Eu^{3+}$와 $Tb^{3+}$에 기인하는 발광 피이크로 확인 할 수 있었다.
Seo, Jae-Seok;Son, Dong-Min;Lee, Han-Na;Kim, Jee-Kwang;Kim, You-Hyuk
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권11호
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pp.2651-2654
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2009
In borohydride-protected nanosilvers in laponite sol, the silver particles aggregate to form short chains and a dumbbell shape. The $^{1}H$ NMR measurements in this study represent, to our knowledge, the first observation of proton resonances of borohydride-protected nanosilvers in aqueous solution. Borohydride on nanosilver can be exchanged with 11-mercaptoundecanoic acid (MUA) or trioctylphosphine (TOP). Transmission electron microscopy and UV-Vis spectroscopy data show that the number of aggregated silver nanoparticles decreases upon addition of aforementioned ligands due to the formation of silver MPCs (monolayer-protected clusters). Adsorption of MUA or TOP on nanosilver is confirmed through the observation of broad proton resonances of MPCs in $^{1}H$ NMR spectra.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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