• 분석과학
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• 제6권5호
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• pp.417-424
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• 1993

5,7-디클로로-8-히드록시퀴놀리놀(Hdcq)과 2-메르캅토피리미딘(Hmpd)를 포함하는 8-배위 테트라키스 몰리브데늄(IV) 착물을 합성하였다. $Mo(mpd)_4$, $Mo(dcq)(mpd)_3$, $Mo(dcq)_2(mpd)_2$, $Mo(dcq)_3(mpd)$와 $Mo(dcq)_4$ 착물들을 TLC plate에서 분리하였다. 이 착물들의 특성을 $^1H-nmr$ 스펙트럼과 자외선-가시광선 스펙트럼으로 조사하였다. 리간드의 질소원자에 대한 ${\alpha}$위치 양성자의 화학적 이동값은 낮은 장으로 이동되었으며, $Mo(dcq)(mpd)_3$와 $Mo(dcq)_3(mpd)$는 같은 위치의 양성자가 2:1의 상대적 세기로 나타났고 $Mo(dcq)_2(mpd)_2$는 거의 같은 세기였다. 이들 착물의 입체화학을 nmr 스펙트럼과 Orgel 규칙으로 고찰했다. 이 착물들의 전자전이 스펙트럼은 세기(${\varepsilon}$>10,000~25,000)와 낮은 에너지($16,600{\sim}19,800cm^{-1}$) 흡수띠를 관찰하여 이를 전하이동 흡수띠로 해석하였다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제7권4호
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• pp.207-212
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• 2009

본 연구에서는 산화조건하 LiCl-KCl 공융염내에서 란탄계 염화물의 하나인 $PrCl_3$의 열적거동을 살펴보았다. 먼저 산소를 주입하면서 $PrCl_3$의 열중량분석(TGA; thermogravimetric analysis)을 실시하였고, 이 때 얻어진 결과들을 바탕으로, 산소분산법을 이용하여 온도에 따른 LiCl-KCl 공융염내 $PrCl_3$의 산화실험을 수행하였다. $PrCl_3$의 열중량분석 결과에 따르면, 약 $380^{\circ}C$까지 $PrCl_3$에서 염소의 해 리가 급격하게 발생되었고 약 $600^{\circ}C$에서 $PrCl_3$가 PrOCl로 전환되는 반응이 종료되는 것으로 확인되었다. 산소분산법에 의한 LiCl-KCl 공융염내 $PrCl_3$의 열적거동은 산화조건에서 열중량분석시 나타난 $PrCl_3$의 열적거동과 유사하였고, 발생된 PrOCl은 공융염내에서 불용성 화합물로써 바닥으로 침전하였다. 산소분산법에 의한 공융염내 $PrCl_3$의 PrOCl로의 전환은 $650^{\circ}C$ 이상의 온도에서 활발하게 진행되었고, 이 때 발생되는 배기가스내 $Cl_2$의 농도분석을 통해 공융염내 $PrCl_3$의 전환상태를 예측할 수 있을 것으로 판단된다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제8권4호
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• pp.261-267
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• 2010

고온 야금 핵연료 재활용 공정이라고 불리는 파이로 프로세싱은 전망 있는 핵연료 재활용 기술로써 잘 알려져 왔다. 파이로 프로세싱은 증가된 핵확산저항성과 경제적 효율 때문에 미래 원자력 시스템에 있어서 중요하다. 파이로 프로세싱의 기본적인 개념은 핵확산저항성을 향상시키는 악티나이드 그룹의 회수로 볼 수 있다. 파이로 프로세싱에서 중요한 공정 중 하나인 전해제련공정은 사용후핵연료로부터 우라늄과 악타나이드를 같이 회수하는 공정이다. 본 연구에서는 수직형 카드뮴 증류장치를 제작하였다. 773~923K, 0.01torr 이하의 압력조건에서 카드뮴의 증류속도는 $12.3{\sim}40.8g/cm^2-h$를 나타내었다. 고순도 아르곤 분위기의 글러브 박스에서 LCC 전해법으로 우라늄-카드뮴 합금을 제작하였다. 순수한 카드뮴과 우라늄-카드뮴 합금중의 카드뮴 증류거동을 조사하였다. 본 연구에서 얻을 수 있었던 카드뮴 증류거동 연구결과를 카드뮴 증류 공정의 개발에 이용할 수 있을 것이다.

• 대한화학회지
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• 제43권6호
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• pp.628-635
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• 1999

활성화된 $Mn(IV)O_2$를 이용하여 2,6-bis(hydroxymethyl)-4-methylphenol로부터 2,6-diformyl-p-cresol과 2-hydroxy-3-hydroxymethyl-5-methylbenzaldehyde를 제조하였다. 2-hydroxy-3-hydroxymethyl-5-methylbenzaldehyde와 ethylenediamine 및 1,3-diaminopropane의 축합반응에 의해 6-배위 칸막이 리간드, $H_4L[A]와\; H_4L[B]$를 각각 얻었다. methanol에서 2,6-diformyl-p-cresol과 1,2-diaminobenzene으로부터 부분적으로 환원된 거대고리, $H_4[20]DOTA$를 얻을 수 있었다. 이 $H_4[20]DOTA$와 lanthanide(IlI) nitrate 간의 반응 또는 methanol에서 주형과정(template procedure)에 의해 일핵 착물, $[Ln(IIl)(H_2[20]DOTA)(ClO_4)(H_2O)]\;{\cdot}\;3H_2O과\; [Ln([20]DOTA)(NO_3)(H_2O)](NO_3)_2\;{\cdot}\;xH_2O$를 각각 합성하였다. $[Ln([20]DOTA)(NO_3)(H_2O)](NO_3)_2\;{\cdot}\;xH_2O$를 2일 정도 methanol에 정치함으로써 얻은 $[Ln([20]DOTA)(NO_3)(CH_3OH)]^{2+}$에서 배위된 $CH_3OH$이 주게원자가 O인 보조리간드, $L_a$(=salicylic acid, p-chlorobenzoic acid, benzoic acid, acetic acid, 4-bromophenol)에 의해 치환될 때 평형상수 (K)를 25$^{\circ}C$, ${\mu}$=0.1M $NaClO_4$에서 분광학적 방법으로 결정하였다. 이 때 평형상수(K) 값들은 보조리간드 pKa 크기의 반대 경향인 salicylic acid>p-chlorobenzoic acid>benzoic acid>acetic acid>4-bromophenol 순서로 나타났다.

• 전자공학회논문지D
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• 제35D권10호
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• pp.51-59
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• 1998

(Na½Ln½) TiO₃(Ln = La, Pr, Nd, Sm)은 양의 온도계수(190 ∼ 480ppm/℃), 고유전율(99∼127)의 특성을 갖고 있다. 반면에 MgTiO₃는 음의 온도계수(-45ppm/℃), 저유전손실(110,000㎓)을 갖고 있다. 그래서 xMgTiO₃(1-x) (Na½Ln½) TiO₃의 유전특성에 관심을 갖게 되었고, 초고주파 대역에서의 유전특성을 측정하고 미세구조를 관찰하여, 몰비변화와 소결온도변화에 따른 경향성을 파악하였으며, 그 원인을 연구하였다. 그 결과 MgTiO₃와 (Na½Ln½) TiO₃는 구조적으로 새로운 고용체나 이차상을 형성하지 않는 혼합상을 이루고 있었다. 그리고 이들의 유전특성은 (Na½Ln½) TiO₃와 MgTiO₃의 중간 값을 나타냈고, logarithmic mixing rule로써 유전특성을 예측할 수 있다. 이중에서 온도에 안정한 조성은 Ln = La, Pr, Nd으로 치환되었을 경우 각각 x = 0.9, 0.87, 0.84이었다. 이때의 유전율은 22 ∼25, Qf값은 55000 ∼ 28000㎓를 나타내었다. 이로써 온도에 안정한 유전특성을 갖는 새로운 유전체 재료를 개발하였으며, 특히 Ln = La으로 치환되었을 경우 다른 조성에 비하여 유전특성이 좋을 뿐아니라, 소결온도 범위가 넓어 공정상의 잇점을 가지고 있다.

• 대한화학회지
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• 제33권6호
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• pp.588-595
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• 1989

아세트니트릴 용액과 메탄올 용액에서 가벼운 란탄족원소인 $La^{3+},\; Ce^{3+},\;Eu^{3+}$ 이온과 여러자리 리간드로 크라운 에테르류, diaza 거대고리류와 podand 형 리간드인 diamine ether의 착물형성에 대한 Log K, ΔH, ΔS값을 용액열량계로 결정하였다. 메탄올 용액에서는 금속이온반경과 거대고리 리간드 동공의 비에 따라서 선택적으로 안정한 착물이 형성되며 리간드 주게원자의 영향은 없었다. 아세트니트릴 용액에서는 발열반응으로 엔탈피 주도반응이었으며 거대고리 리간드의 주게원자가 산소인 경우는 최적크기에 따르는 선택적인 착물의 안정도를 나타냈으나 질소원자로 치환되면 공유결합성의 증가로 더욱 안정한 착물이 형성되었다. Diaza[2,2] 착물의 경우 $Eu^{3+}Ce^{3+}$ 순으로 안정도가 증가하였으며 이를 최적크기개념과 금속이온의 전하밀도 증가순으로 설명하였다. Diamine ether 착물의 경우는 macrocyclic effect가 없음으로 작은 안정도상수 값을 나타냈다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제8권1호
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• pp.19-32
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• 2010

고온 용융염 전해환원 공정은 후행핵연료 주기의 대안 공정인 파이로공정의 산화물 사용후핵연료의 확대를 위해 필수적인 공정이다. 사용후핵연료는 다성분 산화물로 이루어져 있으며 각 산화물은 전해환원 공정에서 화학적 특성에 따라 산소를 잃게 된다. 본 연구에서는 건식분말화 공정 이후 전해환원 반응기에 도입되는 사용후핵연료 조성을 기준으로 각 금속-산소 시스템을 독립적인 이상고용체로 가정하여 전해환원 반응거동을 계산하였다. 전해환원을 Li의 환원과 이어지는 Li과의 화학반응의 결합으로 산정하여 U을 비롯한 금속 환원 거동을 계산하였다. 계산결과 대부분의 산화물들은 전해환원 공정에 의해 금속으로 전환되는 것으로 예상되었다. 란타나이드 원소들의 경우 $Li_2O$의 농도가 낮아지면 금속 전환율이 높아지나 대부분 산화물로 존재하는 것으로 나타났다. 추가적으로 $U_3O_8$의 전해환원 거동에 대해 Li의 확산과 Li과의 화학반응을 고려하여 반실험적 모델이 제시되었다. 실험데이터를 활용하여 매개변수를 결정하였으며 시간에 대한 환원율 및 전류에 대한 99.9% 환원 시간을 계산하였다.

• 대한화학회지
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• 제48권6호
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• pp.577-582
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• 2004

새로운 아자크라운 화합물인, 1,4-dioxa-7,10,13-triazacyclopentadecane-N,N',N''-triacetic acid, $N-ac_3[15]aneN_3O_2(II_a)$과 1,4-dioxa-7,10,13-triazacyclopentadecane-N,N',N''-tripropioc acid, $N-pr_3$[15]ane$N_3O_2(II_b)$는 이와 유사한 화합물의 합성방법을 수정하여 합성하였다. 합성된 이 아자크라운 화합물, $N-ac_3[15]aneN_3O_2와\;N-pr_3[15]aneN_3O_2$의 양성자화 상수값은 전위차법을 이용하여 PKAS 프로그램으로부터 측정되어졌다. 그리고 0.1 M $NaClO_4$수용액으로 이온강도를 조절하고, $25{\pm}0.1^{\circ}C$에서 란탄족금속인, $Ce^{3+},\;Eu^{3+},\;Gd^{3+}$ 및 $Yb^{3+}$과 리간드인 $N-ac_3[15]$ane$N_3O_2$와 $N-pr_3[15]aneN_3O_2$의 착물의 안정도상수를 전위차법을 이용하여 BEST 프로그램으로부터 구하였고, 또한 위와 같은 조건에서 전이금속인 $Co^{2+}$, $Ni^{2+}$, $Cu^{2+}$및 $Zn^{2+}$와 리간드인, $N-ac_3[15]aneN_3O_2$와 $N-pr_3[15]aneN_3O_2$의 착물의 안정도상수 값도 전위차법을 이용하여 BEST 프로그램으로부터 측정하였다. 합성된 아자크라운 화합물과 골격구조가 유사하고 아세트산과 프로피온산기를 포함하는, 1,7-dioxa-4,10,13-triazacyclopentadecane-N,N',N''-triacetic acid과 1,7-dioxa-4,10,13-triazacyclopentadecane-N,N',N''-tripropioc acid의 착물의 안정도를 비교분석하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제16권1호
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• pp.32-37
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• 2006

희토류계 niobates인 $LaNbO_4$(Ln : Y, La, Gd)는 자체 발광형으로 $NbO^{3-}_4$ 이온의 전하 이동에 의한 넓은 띠의 청색 발광 스펙트럼을 410nm에서 나타낸다. 본 연구에서는 새로운 FED용 청색 및 적색 형광체를 개발하기 위하여 $LaNbO_4$ :X (X = Bi, Eu) 형광체를 합성하였으며, $1250^{\circ}C$에서 2시간 소성한 후 $1400^{\circ}C$에서 1시간 소성하였을 때 최대 발광피크를 얻을 수 있었다. 254nm의 여기하에서 $LaNbO_4$ : Bi는 $420\~450nm$ 영역에서 강한 청색 발광 스펙트럼을 나타내며 첨가된 $Bi^{3+}$ 이온 농도가 $1mol\%$일 때 최대 발광세기를 얻었다 $LaNbO_4$ : Eu의 경우는 첨가된 $Eu^{3+}$ 이온 농도가 $10mol\%$일 때 약 610nm에서 최대 적색 발광 스펙트럼을 나타내고 있다. $Eu^{3+}$ 이온 농도가 $10mol\%$ 이하에서는 $415\~460nm$, $530\~560nm$ 및 $570\~620nm$ 영역에서 피크가 관측되고 있다. 이들 형광체의 음극선 발광특성은 빛 발광 특성과 유사한 경향을 보였다.

• 한국재료학회지
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• 제32권1호
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• pp.9-13
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• 2022

Bullets flying with a light from the back are called "tracers". Tracers are ignited by the combustion gas of the propellant and emit bright light that allows the shooter to visually trace the flight path. Therefore, tracers mark the firing point for allies to assist shooters to hit target quickly and accurately. Conventional tracers are constructed with a mixture of an oxidizing agent, raw metal, and organic fuel. Upon ignition, the inside of the gun can be easily contaminated by the by-products, which can lead to firearm failure during long-term shooting. Moreover, there is a fire risk such as forest fires due to residual flames at impact site. Therefore, it is necessary to develop non-combustion type luminous material; however, this material must still use the heat generated from the propellant, so-called "thermoluminescence (TL)". This study aims to compare the TL emission of Dy³⁺, La³⁺ and Ho³⁺ doped MgB₄O₇ phosphors prepared by solid state reaction. The crystal structures of samples were determined by X-ray diffraction and matched with the standard pattern of MgB₄O₇. Luminescence of various doses (200 ~ 15,000 Gy) of gamma irradiated Dy³⁺, La³⁺ and Ho³⁺ (at different concentrations of 5, 10, 15 and 20 %) doped MgB₄O₇ were recorded using a luminance/color meter. The intensity of TL yellowish (CIE x = 0.401 ~ 0.486, y = 0.410 ~ 0.488) emission became stronger as the temperature increased and the total gamma-ray dose increased.