In this study, we tried to prepare an isotropic spinnable pitch which can be useful to prepare the general purpose carbon fiber through the co-carbonization of biomass tar with ethylene bottom oil under two different preparation methods (atmospheric distillation, pressurized distillation). The results showed that the ethylene bottom oil added co-carbonization was very effective to decrease of the oxygen contents for obtaining a stable spinnable pitch. The pressurized distillation was more effective to reduce the oxygen functional groups of pitches than atmospheric distillation. The obtained spinnable pitch by the pressurized distillation showed higher pitch yield of 42% and lower oxygen content of 9.12% than the spinnable pitch by the atmospheric distillation. The carbon fiber derived from the pressurized distillation spinnable pitch by carbonization at $800^{\circ}C$ for 5 min showed that the higher tensile strength of carbon fiber was increased up to 800 MPa.
Kim, Chan;Lee, Su-Hyun;Kim, Young-Min;Yang, Kap-Seung
Carbon letters
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v.3
no.1
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pp.33-38
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2002
Petroleum based isotropic pitch was spun into short fiber by melt-blown spinning technology. The processing parameters chosen were air velocity, die temperature, and throughput rate of the pitch within the ranges of experimental tolerances. The fiber diameter was reduced to $6{\mu}m$ by increases of hot air velocity, and spin die temperature. Also, the fiber diameter was strongly dependent on the throughput rate of the pitch and jet speed of hot air through the spinnerets. Even fibers with $10{\mu}m$ diameter were produced at throughput rate of $0.17g/min{\cdot}hole$ and at die temperature of $290^{\circ}C$.
For the first time, polyvinyl chloride (PVC) was used as an easily-handled chlorine source for preparation of isotropic pitch-based carbon fiber (IPCF) incorporating ethylene bottom oil (EO) as a raw material. Pitch precursors were prepared by the chlorination-dehydrochlorination triggered by chlorine radicals originated from PVC; aromatization and poly-condensation reactions occurred by polyene-type radicals from PVC. Radical production and co-carbonization were facilitated by pretreatments of EO through vacuum distillation, bromination, and additional heat treatment. Pitches were prepared by the co-carbonization of pretreated EO and EO containing 20 wt% PVC, and had higher yields and better spinnability than those by simple distillation.
Kim, Chan;Lee, Su-Hyun;Kim, Young-Min;Yang, Kap-Seung
Carbon letters
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v.2
no.3_4
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pp.170-175
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2001
A petroleum-based isotropic pitch fiber spun by melt-blown method was oxidized in air flow at various conditions. The oxidized pitch fiber obtained was tested for its infusibility and its elemental composition during the process of stabilization. The structural changes were traced by using solvent solubility, FT-IR spectroscopy, and elemental analysis. The samples showed a gradual increase in weight with increasing the oxidization temperature. The weight gain of sample oxidized at $320^{\circ}C$ for 10 min was about 4.5%. The concentration of the pyridine and toluene soluble fraction decreased with an increase in stabilization temperatures. The oxygen uptaken in the stabilization process converted aliphatic side chains into the carbonyl groups. As stabilization proceeded, the more ether and carboxylic acid groups were formed through the oxidations of aldehyde and primary alcohol, and then the carboxylic acid was dehydrated to be aromatic anhydride.
Zhu, Jiadeng;Park, Sang Wook;Joh, Han-Ik;Kim, Hwan Chul;Lee, Sungho
Carbon letters
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v.14
no.2
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pp.94-98
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2013
Isotropic pitch fibers were stabilized and carbonized for preparing carbon fibers. To optimize the duration and temperature during the stabilization process, a thermogravimetric analysis was conducted. Stabilized fibers were carbonized at 1000, 1500, and $2000^{\circ}C$ in a furnace under a nitrogen atmosphere. An elemental analysis confirmed that the carbon content increased with an increase in the carbonization temperature. Although short graphitic-like layers were observed with carbon fibers heat-treated at 1500 and $2000^{\circ}C$, Raman spectroscopy and X-ray diffraction revealed no significant effect of the carbonization temperature on the crystalline structure of the carbon fibers, indicating the limit of developing an ordered structure of isotropic pitch-based carbon fibers. The electrical conductivity of the carbonized fiber reached $3.9{\times}10^4$ S/m with the carbonization temperature increasing to $2000^{\circ}C$ using a four-point method.
Park, Yeong-Tae;Im, Chul-Gyou;Kim, Yeong-Tae;Rhee, Bo-Sung
Carbon letters
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v.10
no.3
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pp.198-201
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2009
Among other filters such as light filter, wave filter, air filter, ultra filter and filter paper, a novel adsorption filter from thermostable polyester nonwoven fabrics immobilized with functional super activated carbon by means of quinoline soluble, activateable isotropic pitch binder were developed in this study. The activated carbon precursor is available in the market branded as coconut shell based activated carbon(CCS-AC) produced by Dongyang Carbon Co. Ltd. BET-surface area of this precursor was $1,355\;m^2/g$, after KOH-activation it increased over $2,970\;m^2/g$ and was named as super activated carbon. In the preliminary research, this precursor was impregnated with $PdCl_2$(0.188 wt%) $KMnO_4$(3 wt%) and redox-agent(CuCl2, 0.577 wt%) in order to promote TOF up to 100/h and Selectivity up 99% and patented as a functional AC for the ethylene adsorption. The enhancement of the isotropic pitch binder to the AC-immobilized adsorption filter was BET-surface area upgraded by $266\;m^2/g$ and promoted the Iodine- and MB-adsorption by 1.4 times, respectively and also micro pore wide ranges < $5{\AA}{\sim}30\;{\AA}$ >.
Short pitch fibers were prepared from petroleum based isotropic precursor pitch by melt-blown technology. The pitch fibers were stabilized in oxidizing condition, followed by steam activations at various conditions. The fiber surface and pore structures of the activated carbon fibers (ACFs) were respectively characterized by using SEM and applying BET theory from nitrogen adsorption at 77 K. The weight loss of the oxidized fiber was proportional to activation temperature and activation time, independently. The adsorption isotherms of the nitrogen on the ACFs were constructed and analyzed to be as Type I consisting of micropores mainly. The specific surface area of the ACFs proportionally increased with the weight loss at a given activation temperature. The specific surface area was ranged 850~1900 $m^2/g$ with pores of narrow distribution in sizes. The average pore size was ranged 5.8~14.1 ${\AA}$ with the larger value from the more severe activation condition.
A pitch precursor for a general purpose carbon fiber was prepared by condensation of pyrolized fuel oil (petroleum residual oil) with bromine under nitrogen blowing. such a condensation raised the softening point of the pitch from 4$0^{\circ}C$ to $265^{\circ}$ with a yield of 43%. The pitch precurosr showed an enhanced aromaticity and enlarged molecular size, which led to a reduction in molecular mobility and optical isotropy. The precursor was spun into fibers of $20\mu\textrm{m}$ diameter at a take-up speed of 700m/min. The fiber was stepwise stabilized in air and carbonized in Ar gas to obtain an isotropic carbon fiber. The carbon fiber exhibited tensile strengths of 500-800 ㎫though the fiber was formed via a crude method. The electric conductivity of the carbon fiber was relatively high, 2.2$\times$$10^2$S/cm, sufficient to be used as electrode materials.
The characteristics of the carbonized and calcined products made from coal tar pitch coke and coal tar pitch, were investigated in the aspect of the manufacture of isotropic graphite with high density. The mesophase from the pitch was rapidly formed at higher heat-treatment temperature between 410$^{\circ}C$ and 450$^{\circ}C$, where the insolubes in the pitch accelerated the rate of nucleation and growth of the mesophase. The benzene insolubles and the quinoline insolubes were increased as the heat treatment temperature and the heat-treatment time increased. The ratio of benzene insolubles and quinoline solubles (BI/QS) was decreased as the heat-treatment temperature was higher and maintained to be nearly constant regardless of heat-treatment time at fixed heat treatment temperature. The bulk density of the calcined carbon was linearly proportional to the ratio of quinoline solubes to volatile matter in the green coke. Anisotropic ratio of electrical resistance was measured to be between 0.98 and 1.10.
Two types of carbon fiber based high modulus- and isotropic-pitch were exposed to isothermal oxidation in air and $CO_2$ gas and the weight change was measured by TGA apparatus. The kinetic equation was introduced $f=1-{\exp}(-at^b)$ and the constant b was obtained in the range of 1.02~1.68 for the isotropic fiber and obtained 0.91~1.93 for the high modulus fiber respectively. In considering the effect of the atmosphere for isothermal oxidation, the value of the constant b obtained in the carbon dioxide was higher than that obtained in the air. Therefore, it was found that the pitch based carbon fiber shows sigmoidal characteristic when it is oxidized in the carbon dioxide. In addition, it was also found that $k_f = 0.5$, which was reaction constant at f = 0.5, was a very useful parameter for evaluation of the oxidation reactivity of pitch based carbon fibers. According to the consideration, it is suggested that the conversion-time curves of the pitch based carbon fibers are correlated by normalized equation $f=1-{\exp}(-A{\tau}^B)$, where ${\tau}=t/t_f= 0.5$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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