This paper presents results and observations obtained from a study of the optical and thermal properties of alkali tellurite depending on the composition. Fourier transform infrared (FT-IR) spectra showed evidence of chemical modification from $TeO_4$ trigonal bipyramids (tbp) to $TeO_3$ trigonal pyramids (tp) in tellurite glasses. The optical band gaps of the different glass samples calculated using Tauc's method were found to range from 3.5-3.8 eV. The glass transition temperature (Tg) and glass stability (${\Delta}T$) of alkali tellurite glasses were investigated, as $M_2O$ [M: Li, Na, K] amounted to 25 mol%, through the use of differential thermal analysis (DTA). The coefficient of thermal expansion (CTE) was measured in a thermo mechanical analysis (TMA) with a slow heating rate after the glass samples were annealed. The results confirm that the optical band gap of alkali tellurite glasses depends on the Te-O-Te structural relaxation related to the ratio of bridging/non bridging oxygen (BO/NBO). In contrast, the thermal properties are related to the ionic field strength of the Te-O-M and M-O-M bonds, and the Te-O-Te breakage depends on the ratio of BO/NBO.
Monohydrogen arsenate를 전위차법으로 직접 정량하기 위하여 네가지 성분인 $Ag_2S$-PbS-$PbHAsO_4-Cu_2S$와 세가지 성분인 $Ag_2S$-PbS-$PbHAsO_4$로 된 전극이 제조되어 평가되었다. $Ag_2S$:PbS:$PbHAsO_4:Cu_2S$의 성분비(몰비)가 2.0:0.5:1.0:0.25인 전극이 전위차 감응, 안정도, 감응 속도와 재현성이 우수하였다. 0.1F $NH_4A_C-NH_4OH$ 완중용액 중의 일정한 이온 강도와 pH 8.50으로 조정된 $10^{-1}$~$10^{-4}M\;HA_SO_4^{2-}$ 농도 범위에서 실험하였고, $CN^-,\;I^-,\;S^{-2}$ 와 $Cl^-$등이 방해하였다.
2009~2014년에 제주지역의 강수시료(n=284)를 채취하여 주요 이온 성분을 분석하였다. 분석 정확도 확인을 위해 이온수지, 전기전도도, 산분율 비교법으로 회귀분석을 실시한 결과, 이들의 상관계수는 0.927~0.983의 범위로 양호한 직선성을 나타내었다. 강수의 부피가중평균 pH 4.9, 전기전도도는 22.7 µS/cm, 이온세기는 0.27±0.38 mM로 시료 중 약 35.9 %가 순수한 빗물 수준을 보였다. 강수 이온성분의 부피가중 평균농도(µeq/L)는 Na+ > Cl− > nss-SO42− > NO3− > NH4+ > Mg2+ > H+ > nss-Ca2+ > PO43− > K+ > HCOO− > CH3COO− > NO2− > F− > HCO3− > CH3SO3− 순이었다. 강수의 산성화 기여율은 황산과 질산의 기여율이 각각 54.5 %, 36.5 %인 반면에 유기산 음이온인 HCOO− 와 CH3COO− 의 기여율은 각각 4.8 %, 4.2 %를 나타내어 제주지역 강수의 산성화는 유기산보다는 주로 무기산에 의해 일어나고 있음을 확인할 수 있었다. 또한 중화인자를 확인한 결과, NH3에 의한 중화인자는 33 %를 나타내었고 CaCO3에 의한 중화인자는 20 % 이었다.
Semicarbazone formation of nine monosubstituted benzaldehydes was studied kinetically in 20% methanol buffer solution at 15, 25, 35, and $45^{circ}C$. The rate of p-nitrobenzaldehyde semicarbazone formation is 2.7 times as fast as that of benzaldehyde, while p-hvdroxybenzaldehyde is 3.6 times as slow as that of benzaldehyde. Activation energies for p-chlorobenzaldehyde, benzaldehyde, p-methylbenzaldehyde, p-methoxybenzaldshyde, p-hydroxybenzaldehyde, and p-dimethylaminobenzaldehyde semicarbazone formation are calculated as 5.80, 6.19, 6.57, 7.06, 8.03, and 6.46 kcal/mol respectively. It is concluded from the effect of ionic strength that the reaction is affected by not ions but neutral molecules involving hydrogen bonding between oxygen atom of carbonyl group and hydrogen atom of acid-catalyst, and concerted attack of the necleophilic reagent, free base on carbonyl compound. Also, the effect of solvent composition is small in 20% and 50% methanol (and ethanol) aqueous solutions. The ${\rho}-{\sigma}$ plots for the rates of semicarbazone formation at pH 7.1 show a linear ${\rho}-{\sigma}$ relationship (${\rho}=0.14l$, in contrast to that at pH 2.75 and pH 5.4 corresponding to ${\rho}-{\sigma}$ correlations reparted by Jencks. The rate of semicarbazone formation at pH 5.4 show a relationship which is convex upward, resulting in a break in the curve but at pH 2.75, slight difference from a linear relationship. As a result of studying citric acid catalysis, second-order rate constants increase linearly with citric acid concentration and show a 2 times increase as the catalyst concentration is varied from 0.025 to 0.1 mol/1 at pH 2,9, but slight increase at pH 5.3. The rate-determining step is addition below pH 5 but is dehydration between pH 5 and 7. Conclusively, the rate-determining step of the reaction changes from dehydration to addition in respect to hydrogen ion activity near pH 5. The ortho: para rate ratio of the hydroxybenzaldehydes for semicarbazone formation is about 17 at $15^{\circ}C$. It is concluded that the results constitute strong evidence in favor of greater stabilization of p- than o-hydroxybenzaldehyde by substituent which donate electrons by resonance and is due to hydrogen bonding between the carbon-bound hydrogen of the-CHO group and the oxygen atom of the substituent.
Mg(II)과 Eriochrome Black T가 Acetonitrile용액속에서 반응하여 만든 착물을 일정한 이온의 세기와 일정한 수소이온농도에서 분광광도법으로 연구했다. 유리전극과 Ag/0.1 M $AgNO_3$기준전극쌍을 써서 Acetonitrile 용액속에서 측정한 pH 값은 표준완충용액으로 검정했으며 그 결과는 다음과 같다. Picric acid$-10^{-3}M$ tetramethylammonium picrate 완충용액에 있어서는 은기준전극에 대한 유리 전극의 $25^{\circ}C$에서의 전위는 $E_{glass}=716+59.1logA_{H+}[mv]$이고, 1,3-Diphenylguanidine$-3{\times}10^{-3}M $1,3-diphenylguanidine perchlorate 완충용액에서는 $E_{glass}=1,193+59.1 logA_{H+}[mv]$이다. 리간드 Eriochrome Black T의 산해리지수$ pK_{H,EBT-}$는 9.1이었으며, 반응 $H_mEBT^{(3-m)-} + Mg^{2+} {\leftrightarrow}MgEBT^{-} + mH^{+}$ 으로 생성된 착물 $MgEBT^{-}$의 조건안정도상수를 log-ratio method으로 구하니 m이 2일때는 $logK_{MgEBT^-} + 3.97$이고, m이 1일 때는 $logK_{MgEBT^-} + 5.02$이었다. 착물의 조성은 수용액에서 Schwarzenbach씨 등이 구한 결과와 같이 비수용매 Acetonitrile속에서도 한 종류의 착물 $MgEBT^{-}$만이 생성됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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