• 제목/요약/키워드: ion chromatograph

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치과용 수복재의 용해성에 관한 분석연구 (A STUDY ON THE SOLUBILITY OF DENTAL RESTORATIVE MATERIALS)

  • 나긍균;박상진
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제16권1호
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    • pp.87-105
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    • 1991
  • The purpose of this experiment was to measure the leaking and solubility of commonly used dental restorative materials - Silux plus (CS), Hi-pol (CH), Clearfil F-II, Fissureseal (FS), Glass-Ionomer cement Fuji Type II (GI), Amalgam Cavex 68 (AM), Zinc Phosphate Cement (ZP) and gutta-percha (GP) and investigate the relation between the solubility and marginal leakage. Disc-shape specimens were fabricated with each material and dipped into deionized water, 0.01M lactic acid and 0.005M KOH solution, thus the total ionic concentrations in each solution was measured with ion chromatograph after 1, 3, and 7 days, respectively. For the solubility test, each specimen was immersed in 0.001M and 0.01M lactic acid for 24 hours, respectively and total weight loss was calculated. Also, Zn leaking through the margin of restorations was measured. The obtained results were as follows: 1. The amounts of eluted ion from the eight materials were most in 0.01M lactic acid and least in deionized water. 2. Of the eight materials, the fluoride release was greatest for glass ionomer cement (GI) in 0.01 M lactic acid after 7 days. 3. In analysis of the divalent cation, Mg was eluted most for zinc phosphate cement (ZP) and Ca for Clearfil F-II (CF) in 0.01M lactic acid after 7 days. 4. In analysis of transition metals, Cu and Zn were detected only. 5. The solubility rate of eight materials was greater in 0.01M lactic acid than in 0.001M for 24 hours, for zinc phosphate cement (ZP) the rate was greatest (5.4%) in 0.001M lactic acid, and amalgam least (0.01%). 6. The Zn concentration of restorative material with Z.P.C base was greater in 0.01M lactic acid than in 0.001M lactic acid.

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잔류농약 다성분 동시분석법 : GC-MSD (SIM mode)를 사용한 분석 (Simultaneous Determination of Various Pesticides : Analysis Utilizing GC/MSD (SIM mode))

  • 노경아;김현위;이윤경
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.721-727
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    • 1998
  • 유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 정량 및 정성분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate-n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 중간극성의 칼럼에 질량검출기를 통해 검출하였다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 3회의 회수율 실험을 하였을 때 captafol과 captan 등을 제외한 42종 농약이 70% 이상의 회수율을 나타내었고, 3회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $0.29{\sim}9.07$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.

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DMDBTDMA의 합성 및 방사선 분해산물의 GC/MS 분석 (Synthesis of DMDBTDMA and determination of radiolysis products by GC/MS)

  • 양한범;이일희;박교범
    • 분석과학
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    • 제21권5호
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    • pp.403-411
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    • 2008
  • 방사성 액체폐기물의 용매추출 공정에서 발생되는 방사선 분해현상을 연구하기 위하여 추출제로 사용되는 dimethyldibutyltetradecylmalonamide (DMDBTDMA)를 합성하고, 합성된 DMDBTDMA를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성되는 방사선 분해산물을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DMDBTDMA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 EI-질량스텍트럼 및 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 바탕으로 n-methylbutylamine, tetradecane, 1-tetradecanol 3종의 방사선 분해산물의 존재를 확인하였다. 3종의 방사선 분해산물 농도는 이들 표준물질과 n-dodecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해산물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도와 해상도 측면에서 만족스런 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 n-methylbutylamine, n-dodecane, tetradecane 및 1-tetradecanol 각각의 성분에 대한 피크 검출시간은 각각 2.35분, 8.83분, 10.68분 및 12.75분 이었다. 그리고 tetradecane은 방사선 분해산물의 농도가 DMDBTDMA의 방사선 흡수선량과 비례하는 상관관계를 확인하였다.

춘천지역 일부 주민들의 먹는물 중 미량금속 및 무기 음이온에 대한 노출 (Exposure of Selected Chuncheon Residents to Trace Metals and Inorganic Anions in Drinking Water)

  • 김희갑;송진아;송병열
    • Environmental Analysis Health and Toxicology
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    • 제24권4호
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    • pp.293-301
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    • 2009
  • This study was conducted to investigate the distribution of the concentrations of selected trace metals and inorganic anions in five types of drinking water samples (mineral spring water, well water, small community water, municipal tap water, and commercial mineral water) collected from Chuncheon, Gangwon-do in 2007. Forty four samples were analyzed for five metals and five anions using an atomic absorption spectrometer and an ion chromatograph, respectively. Arsenic (As) and nitrate (${NO_3}^-$) concentrations in some groundwater samples did not meet the future (10 ${\mu}g/L$) and current (44 mg/L) Korean drinking water standards, respectively. On the other hand, any municipal tap water samples, the sources of which were lake surface water, satisfied the Korean standards. Human health risk assessment results showed that arsenic in all types of water, especially groundwater including commercial mineral water, may pose both noncarcinogenic and carcinogenic effects on the residents. It is concluded that groundwater is not safe drinking water any longer and that a national survey and follow-up measures need to be taken.

국내 합성피혁제조업 근로자에 대한 디메틸포름아미드의 공기중 농도와 생물학적 노출지표간의 상관성 평가 (Assessment of correlation between markers of ambient monitoring and biological monitoring of dimethylformamide for workers in synthetic leather manufacturing factories in Korea)

  • 황양인;이미영;정윤경;김은아
    • 분석과학
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    • 제26권5호
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    • pp.315-325
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    • 2013
  • The possibility of acute hepatotoxicity caused by dimethylformamide (DMF) requires regular monitoring of the workers who are using DMF to prevent the occupational disease. The authors performed ambient and biological monitoring of workers involved in synthetic leather manufacturing processes using DMF to assess the correlation between the markers of ambient and biological monitoring of DMF. The authors monitored 142 workers occupationally exposed to DMF from 19 workshops in the synthetic leather and ink manufacturing industries located in northern region of Gyeonggi-do. The subjects answered questionnaire on work procedure and use of personal protective equipment to be classified by exposure type. DMF in air samples collected using personal air samplers, diffusive and active sampler, was analysed using gas chromatograph-flame ionization detector (GC-FID) with DB-FFAP column (length 30 m, i.d. 0.25 mm, film thickness 0.25 ${\mu}m$). Urinary N-methylformamide (NMF) was analysed using gas chromatograph-mass selective detector (GC-MSD) at selected ion monitoring (SIM) mode with DB-624 column (length 60 m, i.d. 0.25 mm, film thickness 1.40 ${\mu}m$). Geometric mean (GM) and geometric standard deviation (GSD) of the ambient DMF was $6.85{\pm}3.43$ ppm, and GM and GSD of urinary NMF was $42.3{\pm}2.7$ mg/L. The ratio of subjects with DMF level over 10 ppm was 44%, and those with urinary NMF over 15 mg/L was 87%. NMF in urine adjusted by DMF in air was $4.61{\pm}2.57$ mg/L/ppm and $9.50{\pm}2.41$ mg/L/ppm, respectively, with or without respirator. There was seasonal differences of NMF in urine adjusted by DMF in air, $7.63{\pm}2.74$ mg/L/ppm in summer and $4.53{\pm}2.29$ mg/L/ppm in winter. The urinary NMF concentration which corresponds to 10 ppm of ambient DMF was 52.7 mg/L (r=0.650, n=128). Considering the difference of the route of exposure which resulted from the compliance of wearing personal protective equipment, the estimated contribution of respiratory and dermal exposure route for DMF was 48.5% vs. 51.5%.

GC-MS를 이용한 소변 중 Diclofenac 및 대사체 분석 (Determination of diclofenac and its metabolites in human urine by GC-MS)

  • 정지혜;허훈;이원웅;홍종기
    • 분석과학
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    • 제21권6호
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    • pp.510-517
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    • 2008
  • 본 연구는 건강한 성인남자로부터 비스테로이드성 항염증제인 diclofenac약물을 복용 후 26시간 동안 배설된 소변을 채취하여 이 약물의 대사과정과 배설에 대하여 연구를 수행하였다. 소변 중에 diclofenac의 포합대사체를 검출하기 위하여 산가수분해 과정을 수행하였고 이 과정에서 diclofenac과 대사체들은 탈수반응에 의해 락탐환이 형성되어 이들의 극성은 산성에서 염기성으로 전환된다. 그러나 변환된 락탐환은 염기조건에서 수산화이온에 의해 쉽게 분해가 일어나므로 오히려 염기성 조건에서의 추출율이 낮아지는 경향이 있어 적정 추출 조건에 대하여 연구하였다. 미량의 대사체 검출을 위하여 trimethylsilylation (TMS) 유도체 반응을 시킨 후 gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS)를 이용하여 분석하였다. 본 연구를 통해 4개의 대사체를 검출할 수 있었으며, 이들은 모두 산화과정에 의해 약물모핵에 hydroxylation된 화합물이었다. 각 대사체는 질량스펙트럼의 해석과 이전 연구결과의 비교를 통하여 구조가 규명되었으며, 이를 바탕으로 시간에 따른 모 약물과 대사체의 배설율을 조사하였다. 본 실험 결과로부터 diclofenac의 체내 대사 경로를 제안하였다.

이온크로마토그래프를 이용한 조제유류 및 영아용·성장기용 조제식 중 콜린 함량 분석법 연구 (Establishment of Choline Analysis in Infant Formulas and Follow-up Formulas by Ion Chromatograph)

  • 황경미;함현숙;이화정;강윤정;윤혜성;홍진환;이현영;김천회;오금순
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.411-417
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    • 2017
  • 본 연구는 "축산물의 가공기준 및 성분규격"에 기준규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 콜린의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 콜린 함량 분석을 위해 IC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 콜린 표준품을 이용하여 IC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료중의 콜린을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.5~10 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.14, 0.43 mg/L였다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 95%, 조제분유에서 90~91%, 조제우유에서 81~98%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 조제분유 0.4~2.0%, 조제우유 0.5~1.5%, 영아용조제식 0.6~1.0%, 성장기용조제식 0.8~2.7%,로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유 3.1%, 조제우유 2.5%, 영아용조제식 4.8%, 성장기용조제식 2.7%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 11건, 조제우유 2건, 성장기용조제분유 9건, 영아용조제식 2건, 성장기용조제식 8건 등 국내 유통 중인 조제유류 및 영아용 성장기용조제식 등 32건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

Staphylococcal Enterotoxin A 의 분리 정제 (Purification of Staphylococcal Enterotoxin A)

  • 이정희;신현길;김종배;김태종;윤화중
    • 한국식품과학회지
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    • 제20권6호
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    • pp.780-786
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    • 1988
  • 본 실험은 Staphylococcus aureus로부터 생성되는 enterotoxin A의 분리를 위하여 각종 분리방법을 조사하였고 그 특성들을 상호 비교하였던 바 다음과 같은 결과를 얻었다. Amberlite 수지는 배지로부터 처음 toxin을 분리 하는 데에는 간편한 수지이나 정제도에 있어서는 약 70%수준으로 다른 방법들에 비해 낮은 편이었다. CM-cellu-lose수지는 0.2M phosphate buffer로 용출했을 때 75% 정도의 정제도를 가진 toxin을 분리할 수 있었으나 stepwise법으로 용출했을 때에는 80% 이상으로 정제도를 높일 수 있었고 Amberlite 수지와 함께 사용했을 때에는 90%정도의 toxin을 얻을 수 있었다. Amberlite나 CM-cellulose수지로 정제한 후 gel filtration을 실시하면 정제도를 더 높일 수 있었다. FPLC는 분리도와 정제도에서 가장 우수하였으며 FPLC의 결과에 따라 Amberlite 수지는 toxin 분획을 중심으로 앞의 분획을 그리고 CM-cellulose 수지는 뒤의 분획을 주로 제거 하는 특징을 가진다. 따라서 위의 column중 하나만 사용한 후 FPLC를 사용하면 95%이상의 toxin을 분리하는 것이 가능하였다.

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입자상 알루미늄 충전복극전해조에 의한 불소제거 (Fluoride Removal by Granular Aluminium Bipolar Packed Bed Electrolytic Cell)

  • 하지영;박정훈;우성훈;박승조
    • 대한환경공학회지
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    • 제29권6호
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    • pp.684-688
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    • 2007
  • 입자상 알루미늄 충전 복극전해조를 이용하여 불소함유 수용액을 정전위 전해한 결과를 아래에 요약하였다. 이온크로마토그래피로 전해 시료를 분석한 결과 인가전압 1, 5, 10 V에서 불소이온 제거율은 각각 53, 73, 90%이었다. 지지전해질농도를 10, 30, 50, 70 mg/L로 조절하고 알루미늄 충전율을 0, 25, 50, 75%로 충전 후 전기량을 측정한 결과 지지전해질 농도가 50 mg/L일 때와 충전율이 75%일 때에 전기량이 $2.58A{\cdot}hr$이었다. 불소농도를 30, 50, 70 mg/L로 하여 10 V에서 3시간 전해실험 한 결과 불소제거율이 각각 93.3, 80.0, 68.6%이었고 전기량은 2.59, 3.89, $5.43A{\cdot}hr$이었다. 또한 단위전기량 당 불소 제거량은 불소농도 30, 50, 70 mg/L 에서 4.0, 3.5, $2.0mg/A{\cdot}hr$이었다.

도금업체 공정별 근로자의 총크롬 및 6가 크롬 노출 평가 (Worker Exposure Assessment on Airborne Total Chromium and Hexavalent Chromium by Process in Electroplating Factories)

  • 이광용;김부욱;신용철
    • 한국산업보건학회지
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    • 제25권1호
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    • pp.89-94
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    • 2015
  • Objectives: The objective of this study was to determine characteristics of workers' exposures to airborne total and hexavalent chromium by job title in electroplating processes. Methods: Total Cr was determined through a modified method based on NIOSH Method 7024. Airborne hexavalent Cr, Cr(VI), was sampled and extracted according to NIOSH Method 7600 and analyzed at 520 nm using an ion chromatograph/visible detector. Results: The geometric mean(GM) of total Cr concentrations from all factories was $11.2{\mu}g/m^3$(GSD=4.9). The GM of Cr(VI) concentrations from all factories was $2.84{\mu}g/m$ (GSD=5.2), and the concentrations among factories were significantly different (p<0.05). The Cr(VI) levels were lower than total Cr levels. Total Cr exposure levels were highest among buffing workers ($21.6{\mu}g/m^3$), but Cr(VI) levels were highest among plating workers($4.15{\mu}g/m^3$). The concentrations of Cr(VI) and total Cr from plating tasks was highly correlated(r=0.91). Conclusions: In the electroplating industry, plating workers were mainly exposed to Cr(VI), but others were not. Oxidation-reduction states of Cr and job titles should be considered in the exposure or risk assessments of chrome electroplating factories.