요오드와 테트라메틸주석간의 전하이동에 따른 상호작용을 사염화탄소 용매내에서 분광학적 방법으로 연구하였다. 이들의 결과로부터 일시적인 전하이동 착물의 흡수 스펙트 럼(${\lambda}_{max}=270nm$)이 관찰되었으며, 흡수스펙트럼의 후속적인 감소현상으로 요오드에 의한 테트라메틸주석의 분해반응임을 알았다(iodoedestannylation). 따라서 Iodoedestannylation에 대한 속도 상수를 온도 10, 25 및 $35^{\circ}C$ 압력을 1200 bar까지 변화 시켜가면서 측정하였으며, 이때의 반응속도상수는 온도와 압력에 따라 증가함을 알았다. 이 반응속도 상수로부터 ${\Delta}V^{\neq},\;{\Delta}{\beta}^{\neq},\;{\Delta}H^{\neq}$ 및 ${\Delta}S^{\neq}$의 값을 구했으며 이들 값으로부터 전이상태의 용매구조 변 화 및 메카니즘을 규명하였다. 이러한 사실로부터 본 반응은 $S_F2$ 메카니즘이 지배적 이며 압력이 증가함에 따라 $S_F2$의 성격이 약화됨을 알았다.
Veisi, Hojat;Khazaei, Ardashir;Heshmati, Leila;Hemmati, Saba
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권4호
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pp.1231-1234
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2012
A one-pot efficient procedure for the synthesis of 2,4,5-triaryl-1H-imidazole derivatives in good to excellent yields by reaction between hexamethyldisilazane and arylaldehydes, benzyl alcohols, benzyl halides in the presence of molecular iodine has been developed. The remarkable advantages of this method are the simple workup procedure, high yields of products, and the availability of reagents.
Obruchikov, Alexander V.;Merkushkin, Aleksei O.;Magomedbekov, Eldar P.;Anurova, Olga M.;Vanina, Elena A.
Nuclear Engineering and Technology
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제53권8호
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pp.2761-2766
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2021
A method for preparing "reagent" for radioactive methyliodide vapors production using an isotopic exchange reaction has been developed. Based on the obtained data of the isotopic exchange efficiency and hydraulic resistance, white fused alumina (700-840 ㎛) was selected as the carrying agent material for "reagent" production. The radioiodine isotopic exchange dependences on such parameters as temperature, gas flow velocity, and the methyliodide concentration in it were determined. Optimal conditions have been selected to achieve 85% of the isotopic exchange rate in 1 h of the experiment. The obtained data allowed to develop an approach to the test of iodine filters for nuclear power plants and to determine their efficiency.
아시아 국가에서 주요한 섭취작물중 하나인 배추에 대하여 요오드 침적실험을 수행하였다. 방사선원으로 반감기가 60일인 $^{125}I$를 사용하여 농도변화를 관찰하였다. 실험은 피폭시기를 다르게 하여 4번에 걸쳐 수행되었다. 요오드는 NaI의 화학반응으로부터 제조되어 사용되었는데 이유는 일반적인 결정을 증발시키는 방법으로는 비교적 큰 요오드 입자가 생기기 때문에 입자조절이 가능한 화학반응을 사용하였다. 침적속도는 공기중 농도를 시간에 대해 적분한 것과 배추 표면의 표면농도로부터 얻었다. 또한 환경제거반감기도 계산되었다.
A Bunsen reaction section is a primary stage of Sulfur-iodine thermochemical hydrogen production cycle. This section is important, because it decides the efficiency of next stages. In order to produce hydrogen very efficiently, the characteristics of Bunsen reaction were investigated via two experimental methods. The one is a phase separation of $H_2SO_4-HI-H_2O-I_2$ mixture system, and the other is a direct Bunsen reaction. The characteristics of each method were investigated and compared. As the result of this study, the amount of HI and $I_2$ in $H_2SO_4$ phase via Bunsen reaction was more decreased than that via $H_2SO_4-HI-H_2O-I_2$ mixture system with increasing $I_2$ concentration. However, the amount of $H_2SO_4$ in $HI_x$ phase via Bunsen reaction was remarkably increased with increasing $I_2$ concentration, while that via $H_2SO_4-HI-H_2O-I_2$ mixture system was decreased. On the other hand, the range of initial composition which is able to separate into two liquid phases without $I_2$ solidification was almost alike.
Reaction conditions and catalysts were investigated for direct $CF_3I$ synthesis. Optimum reaction temperature was determined by pyrolysis of $CF_3H$ and catalytic reactions. Reactions with changing oxygen concentration were performed. As a result, yield of $CF_3I$ increased with decreasing oxygen concentration. Catalytic activity was changed with the weight ratio of the used metal salts. This result was stemmed from the change in the pore size of activated carbon by the metal salts. The optimum reaction conditions were: $600^{\circ}C$, space velocity of $45hr^{-1}$, and with 7wt% KF/AC catalyst.
$CHCl_3,\;CHCl_3 : CH_2Cl_2$(1:1) 및 $CH_2Cl_2$ 용매 중에서 N,N-dimethylaniline(N,N-DMA)과 iodine간의 반응을 전도도법을 이용하여 속도론적으로 조사하였다. 유사 1차반응 속도상수($k_{obs}$) 및 2차반응 속도상수($k_{obs}$/[N,N-DMA])가 N,N-DMA 농도 의존성을 보였다. 실험적으로 구한 2차반응 속도상수는 N,N-DMA 농도 증가와 더불어 증가하였다. 이러한 결과를 반응 중간 생성물로서 charge tranfer complex의 생성에 기인하는 것으로 보고, 반응 scheme의 설정과 속도상수식의 유도로부터 complex 생성에 따른 평형상수와 변환에 따른 활성화 파라미터를 계산하였다. 평형상수는 용매의 유전상수의 증가와 더불어 감소하였으며, 1.9${\sim}$4.2$M^{-1}$의 값을 보였다. 또한 변환의 빠르기는 용매의 극성에 크게 의존하였으며, ${\Delta}H^{\neq}$값은 6.3-12.6kJ/mol, ${\Delta}S^{\neq}$값은 약 -234J/mol K의 큰 음의 값을 나타내었다.
Sulfur-Iodine cycle (SI cycle)은 요오드와 황을 첨가하여 최종적으로 물을 열화학적으로 분해하여 산소와 수소를 생산하는 공정으로 황산분해, 요오드화 수소 분해, 분젠반응 등 세가지 반응들로 이루어져 있다. 분젠 반응은 두가지 공정 중간에 존재하므로 두 반응에 필요한 화학물을 조달하는 역할로 이에 대한 상분리 및 반응기에 대한 분석이 중요하다. 본 연구에서는 50 L/hr 수소를 생산하는 pilot scale의 Sulfur-Iodine Cycle 중 분젠 공정에 대한 모사, 민감도 분석, 민감도 분석을 토대로한 각각 상분리기와 분젠 반응기에 대한 최적 조건을 제시하였다. 열역학 물성치의 계산을 위해 Electrolyte Non-Random Two Liquid (ELECNRTL) model 사용하였다. 모델에 대한 신뢰도 확보를 위해서 실제 pilot scale의 공정 데이터와 검증을 수행하였다. 반응기의 종류를 선정하기 위해 Continuous Stirred Tank Reactor (CSTR)과 Plug Flow Reactor (PFR) 동일한 온도 및 부피 변화에서 SO2 전환율을 비교하였다. 상분리기 선정을 위해 3상 분리 시스템(기체-액체-액체)과 액체-기체 분리 후 액체-액체 구조에서 H2SO4 상과 HIX 상에서의 불순물들을 비교하였다. PFR에서 온도, 지름, 길이를 결정 변수로 SO2 전환율을 최대화 하기 위한 최적화를 수행하였는데, 온도 121 ℃와 PFR의 지름이 0.20 m 및 길이 7.6 m 일 때 SO2 전환율이 98% 최적 결과임을 확인하였다. 기존 pilot scale과 동일한 운전 조건 하에 PFR의 지름 3/8 inch, 길이 3.0 m, 120 ℃ 일 때 인입 몰량인 I2 및 H2O를 결정 변수로 SO2 전환율에 대한 최적화를 수행하였을 때, SO2 전환율이 10% 일때 H2O 및 I2 의 인입 몰량은 각각 17%와 22%로 감소하였다. 앞선 조업 조건 최적화 조건 (121 ℃, 지름 0.20 m, 길이: 7.6 m) 경우에는 SO2 전환율이 98% 일 때 H2O가 1% 그리고 I2가 7% 감소하였다. 상분리기에서 HIX 상내 H2SO4 최소화하는 목적함수에서 그에 상응하는 온도, I2와 H2O를 결정 변수로 설정하였을 때, H2O 몰량이 기존공정보다 17% 감소하고 I2 몰량이 24% 감소하였을 때 최소 불순물이 생성하였다.
The purification of two liquid phases ($H_2SO_4$ phase and HIx phase) formed from a Bunsen reaction in Sulfur-Iodine (SI) hydrogen production process was investigated in order to operate SI process efficiently. The each synthetic solution for two liquid phases contained impurities was prepared on the basis of a proper composition obtained from Bunsen reaction. The purification of each solution was performed by counter-current flow using a packed column at different temperatures and $N_2$ flow rates. As the results of purification, impurities existed in each phase were decreased with increasing the temperature and the $N_2$ flow rate. In particular, the increase of the $N_2$ flow rate at the lower temperatures was effective to remove impurities by a reverse Bunsen reaction without side reactions. On the whole, it may be concluded that the purification of each phase is accomplished by mixing effects of the stripping, the evaporation, and the reverse Bunsen reaction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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