• 제목/요약/키워드: iodide determination

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Cinchonine-Copper(Ⅱ) 착물로 변성된 탄소반죽전극을 이용한 요오드 이온의 양극벗김전압전류법 정량 (Anodic Stripping Voltammetric Determination of Iodide Ion with a Cinchonine-Copper(Ⅱ) Complex Modified Carbon Paste Electrode)

  • 곽명근;박덕수;정의덕;원미숙;심윤보
    • 대한화학회지
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    • 제40권5호
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    • pp.341-346
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    • 1996
  • $(Cin)Cu(NO_3)_2$으로 변성된 턴소반죽전극을 제작하여 $I^-$이온을 벗김전압전류법을 이용하여 정량하였다. $I^-$이온은 변성제인 $(Cin)Cu(NO_3)_2$착물에 배위된 $NO_3^-$와 이온교환에 의해 변전극에 감응하며, 산화전위는 +0.72 V였다, $I^-$ 이온의 최적분석 조건은 다음과 같다: 농축용액의 조성은 0.1 M $KNO_3$, 농축시간은 10분, 탄소분말에 대한 변성제의 함량은 40%(w/w). 선형주사 양극벗김전압전류법(Linear Sweep Anodic Stripping Voltammetry)에 의한 $I^-$이온의 검출한계는 $1.0{\times}10^{-6}M$이며, $2.0{\times}10^{-5}M$에서 구한 상대표준편차는 ${\pm}5.5%$였다. 여러 음이온에 대하여 방해작용을 검토한 결과 $Cl^-,\;Br^-,\;C_2O_4^{2-},\;ClO_4^-$ 등은 $I^-$이온의 정량에 영향을 주지 않았지만, $SCN^-$ 이온은 $I^-$ 이온의 산화전류를 약 32% 감소시켰다.

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Gas chromatography-mass spectrometry를 이용한 해수 중 총 요오드 정량분석 (Determination of total iodide in seawater by gas chromatography-mass spectrometry)

  • 신원상
    • 분석과학
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    • 제15권5호
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    • pp.445-450
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    • 2002
  • 해수에 함유되어 있는 요오드화합물의 총량을 휘발성 유기물로 유도체화 후 측정하는 방법을 확립하였다. 이 방법은 요오드 음이온은 요오드로 산화시킨 후 2,6-dimethylphenol과 반응하여 4-iodo-2,6-dimethylphenol로 전환시켜 ethylether로 1단계 추출 후 gas chromatography-mass spectrometry (selected ion monitoring)로 측정하는 것으로 구성되어 있다. Iodate는 ascorbic acid 와 acetic acid로 요오드 음이온으로 환원시킨 후 요오드 음이온 측정법과 동일하게 수행하였다. 이 방법은 검출한계가 해수에서 0.1 ng/ml이었으며 검량선은 0.9997의 좋은 상관계수값을 보였다. 이 방법은 또한 재현성이 우수하고 간단하여 해수에 인체의 필수원소인 요오드를 낮은 농도까지 분석하는데 유용하게 사용될 수 있다고 사료된다.

이온 크로마토그래피와 자외선 검출을 이용한 황산수용액 중의 요오드 음이온 정량 (Determination of Iodide in Sulfuric Acid Aqueous Solution by the Ion Chromatography with UV Detection)

  • 박양순
    • 분석과학
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    • 제14권4호
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    • pp.306-310
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    • 2001
  • 황상용액 매질에서 요오드 음이온을 흡착제에 흡착시킨 후 황산용액에 남아있는 요오드 음이온을 정량하기 위해 이온 크로마토그래피를 적용하였다. 산화제 작용을 하는 황산의 농도를 0.25 M, 0.5 M, 1 M로 변화시키고 요오드 음이온을 각각 첨가한 후 시간변화에 따라 요오드 음이온이 산화되는 정도를 측정하였다. 황산농도가 진할수록 요오드 음이온은 산화되어 휘발하므로 적게 검출되었다. 수산화나트륨 용액을 사용하여 환산매질을 중화하였다. 중화된 0.5 M $Na_2SO_4$ 매질 중 요오드 음이온의 농도범위가 0-20 mg/L인 구간에서 검정곡선의 직선성이 좋게 나타났다(r=0.99999).

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이온크로마토그래피를 이용한 소금물중의 무기음이온들의 분리정량 (Determination of Some Inorganic Anions in Saline Water by Ion Chromatography with UV Detection)

  • 한선호;박양순;박순달;조기수;엄태윤
    • 분석과학
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    • 제12권2호
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    • pp.99-104
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    • 1999
  • 자외선검출법과 이온크로마토그래피를 이용하여 소금물 중에 함유하는 몇 가지 음이온의 분리정량에 대하여 검토하였다. 분리관은 음이온교환수지(Dionex, AS7)를 사용하였고 용리액으로서는 sodium chloride/sodium phosphate 완충용액을 사용하였다. 단계적용리법을 적용하므로서 최적분리가 가능하였으며 8가지 음이온(iodate, bromate, nitrite, bromide, nitrate, chromate, iodide와 thiocyanate)이 40분내에 분리되었다. 여러 가지 농도의 NaCl용액(0.0 M-1.0 M)속에 존재하는 음이온들의 거동을 살펴보았다. NaCl의 농도가 진할수록 bromate, nitrite, bromide와 nitrate의 피크의 모양이 점점 넓어졌으나 chromate, iodide와 thiocyanate는 1.0 M NaCl 용액의 농도까지 피크모양이 거의 변하지 않았다. 또한 여러 가지 농도의 NaCl용액에서 음이온들의 검량곡선은 좋은 직선성을 보여주었으며, $50{\mu}L$ 시료용액에서 검출한계는 $10-720{\mu}g/L$ 이었다. 바닷물중의 bromide, nitrate와 iodide의 측정에 이방법을 적용하였다.

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이온크로마토그래피를 이용한 Sodium bisulfite 수용액 중의 미량 요오드 정량 (Determination of Trace Iodide in Sodium Bisulfite Aqueous Solution by Ion Chromatography with UV Detection)

  • 박양순;김도양;최광순;박순달;한선호
    • 분석과학
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    • 제13권3호
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    • pp.304-308
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    • 2000
  • 모의사용후핵연료로부터 sodium bisulfite 수층에 회수된 요오드($I^-$)를 이온크로마토그래피법을 이용해 정량할 때, 0.1 M sodium bisulfite와 1 mM 질산의 영향 없이 미량 오오드(1ppm)를 정량하기 위한 방법을 검토하였다. AS4A-SC(DIONEX) 컬럼과 자외선검출기를 사용하였고 sodium bisulfite, 질산 및 요오드의 자외선 흡광도를 측정하여 요오드 정량에 적합한 흡수파장으로 230nm를 선택하였고 용리액 농도는 0.1 M NaCl이 효율적이었다. 이 조건에서 0-1,000ppb 범위의 검정곡선을 작성하였다. 이때 선형상환계수는 0.99993 이었으며 검출한계는 5 ppb였다. 상대표준편차는 1.26% 이었다.

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4종의 지혈약품(Sodium Citrate, Sodium Iodide, Gelatin, Vitamin-K)이 개의 혈액응고시간에 미치는 영향 (The study on thd Effect of Blood Coagulation Time in Dogs by administration of Sodium Citrate, Sodium Iodide, Gelatine, and Vitamin-K)

  • 성재기
    • 대한수의사회지
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    • 제8권6호
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    • pp.15-19
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    • 1964
  • 1. Sodium Citrate, Sodim Iodide, Gelatine and Vitamin-K were administered to the dogs in the purpose of determination of blood Coagulation time effected by these hemostatic agents, In this study 6 heads of dogs were used and the results obtained in this e

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요오드이온 생성 및 Methylene Green과의 용매추출에 의한 미량 황이온의 분광광도법 정량 (Spectrophotometric Determination of Trace Amount of Sulfide by Formation of Iodide and Its Solvent Extraction with Mehtylene Green)

  • 감상규;김경연
    • 분석과학
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    • 제7권3호
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    • pp.261-269
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    • 1994
  • 요오드산 이온의 황이온의 산화에 의해 화학양론적으로 형성되는 요오드이온과 methylene green과의 이온쌍을 1,2-dichloroethane으로 추출하여 656nm에서 분광광도법에 의해 황이온의 정량법을 확립하였다. 시료기질로부터 분리되어지는 황화수소는 pH 3.5 초산 완충용액과 요오드산 이온이 포함된 용액에 도입되어 완전히 전환되었다. 황이온의 정량범위는 $3{\times}10^{-7}{\sim}1.2{\times}10^{-5}M$ ($0.0096{\sim}0.384{\mu}g/ml$) 였으며, 검출한계는 $0.0032{\mu}g/ml$였고, 몰흡광계수는 $6.7{\times}10^4L\;mole^{-1}\;cm^{-1}$였다. 본 정량법을 하천수 중에 응용하였을 때 $5{\times}10^{-6}M$ 농도에서 상대표준편차는 1.59%로 미량에서 공존이온의 영향을 거의 받지 않고 재현성 있는 결과를 나타내므로 실시료 중에 효과적으로 응용할 수 있으리라 생각된다.

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방사성폐기물 중의 $^129I$ 정량을 위한 요오드의 분리 및 회수 (Separation and Recovery of Iodide in Radioactive Waste for $^129I$)

  • 최계천;한선호;지광용;임석남;박상규
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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    • 한국방사성폐기물학회 2003년도 가을 학술논문집
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    • pp.632-635
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    • 2003
  • 원자력 발전소에서 배출되고 있는 방사성 폐기물의 운반 및 처분과 관련하여 규제가 예상되는 대상 핵종을 선정하고, 특히 방사능 계측기로 직접 측정이 불가능한 드럼 내 방출핵종에${\alpha}{\cdot}{\beta}$ 대한 농도 예측과 검증방법에 관한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 $\beta$방출 핵종이면서 반감기가 매우 긴 $^129I(t_{1/2}=1.57{\times}10^7)$의 정량을 위하여 모의 폐기물 중에 함유되어 있는 요오드의 분리 및 회수율을 측정하였다. 모의 폐기물중 가용성 및 난용성 시료의 전처리 방법으로 혼합산 분해법과 알칼리 용융방법을 각각 이용하였으며 두 방법에 대한 요오드의 회수율을 비교하였다. 요오드의 측정방법으로 이온 크로마토그라피를 이용하였으며 매질의 음이온성분에 의한 영향은 없었다. 두 방법의 전체 공정에서 혼합산분해에 의한 요오드의 회수율은 76.7 (RSD 1.7%)이고 알칼리용융에 의한 방법에서 모직물의 경우에는 74.3(RSD 2.2%)이고 Resin의 경우 56.5(5.6%)로 각각 나타났다.

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경수로 사용 후 핵연료 내 요오드 정량 (Determination of Iodide in spent PWR fuels)

  • 최계천;이창헌;김원호
    • 분석과학
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    • 제16권2호
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    • pp.110-116
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    • 2003
  • 사용 후 핵연료의 화학특성 연구를 위하여 요오드의 분리와 정량에 관한 연구를 수행하였다. 사용 후 핵연료를 용해시키는 과정에서 핵연료 중에 CsI로 존재하는 요오드가 $I_2$로 산화되어 휘발되지 않도록 질산과 염산의 혼합산 (80:20 mol%)을 이용하여 비휘발성 ${IO_3}^-$­로 안정화시켰다. 2.5 M $HNO_3$ 매질에서 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 이용하여 $I_2$로 환원시킨 후 사염화탄소로 추출하여 우라늄과 핵분열생성물로부터 분리, 회수하였다. 0.1 M $NaHSO_3$을 사용하여 요오드를 역추출하였으며 수용액층으로 회수된 요오드를 이온 크로마토그래피로 정량하였다. 방사성 물질 분석에 적합한 이온 크로마토그래피/차폐 시스템을 구성하였으며 42,000~44,000 MWd/MtU 의 연소도를 갖는 사용후핵연료를 대상으로 요오드를 분석한 결과 Origin 2 연소도 전산코드에 의한 계산결과인 $324.5{\sim}343.6{\mu}g/g$와는 -8.3~-0.5%의 편차를 나타내었다.

Flotation-Spectrophotometric Determination of Ag(I) at the 10-7 mol L-1 Level Using Iodide and Ferroin as an Ion-associate

  • Hosseini, Mohammad Saeid;Hashemi-Moghaddam, Hamid
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제26권10호
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    • pp.1529-1532
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    • 2005
  • A simple and cost effective method for separation and preconcentration of Ag(I) at the $10^{-7}\;mol\;L^{-1}$ level in the environmental and mineral samples is present. The method is based on the flotation of Ag(I)-iodide complex as an ion-associate with ferroin in pH of 4 from a large volume of an aqueous solution (500 mL) using nheptane. The floated layer was then dissolved in dimethylsulfoxide (DMSO) for the subsequent spectrophotometric determination. Beer's law was obeyed over a range of 2.0 ${\times}$ $10^{-7}$-4.0 ${\times}$ $10^{-6}$ mol $L^{-1}$ with the apparent molar absorptivity of 2.67 ${\times}$ $10^5$ L $mol^{-1}\;cm^{-1}$. The detection limit (n = 5) was 4 ${\times}$ $10^{-8}$ mol $L^{-1}$, and RSD (n = 5) obtained for 2.0 ${\times}$ $10^{-6}$ mol $L^{-1}$ of Ag(I) was 2.2%. The interference effects of a number of elements was studied and found that only $Hg^{2+}$ at low concentration, and $Pb^{2+}$, $Cd^{2+}$, $Cu^{2+}$, and $Fe^{3+}$ ions at moderately high concentrations were interfered. To overcome on these interference effects, the solution was treated with EDTA at a buffering pH of 4 and passed through a column containing Amberlite IR-120 ionexchanger resin, just before the flotation process. The proposed method was applied to determine of Ag(I) in a synthetic waste water, a photographic washing sample and a geological sample and the results was compared with those obtained from the flame atomic absorption spectrometry. The results were satisfactorily comparable with together, so that the applicability of the proposed method was confirmed in encountering with the real samples.