TEMAT precursor를 사용하여 다양한 증착 조건으로 ICP-CVD 방법으로 Si(100) 기판 위에 TiN 박막을 형성하였다. 형성된 TiN 박막의 결정상, 미세구조, 그리고 전기적 특성은 XRD, XPS, HRTEM, 그리고 전기적 측정으로 특성을 조사하였다. BI 구조를 갖는 다결정 TiN 박막은 기판의 온도가 $200^{\circ}C$ 이상의 온도에서 형성되었다. TiN(111) 박막은 기판의 온도가 $300^{\circ}C$에서 TEMAT, $\textrm{N}_{2}$, 그리고 Ar 가스의 유량이 10, 5, 그리고 5sccm으로 반응로에 주입할 때 형성되었다. TiN/Si(100) 계면은 TiN과 $\textrm{SiO}_2$사이에 계면반응이 없었으며 평탄하였다. 기판의 온도가 $500^{\circ}C$에서 형성된 TiN 박막의 비저항, carrier 농도와 이동도는 21 $\mu\Omega$cm, 9.5$\times\textrm{10}^{18}\textrm{cm}^{-3}$와 $462.6\textrm{cm}^{2}$/Vs으로 주어졌다.
플라즈마 용사법을이용하여 AISI 316 스테인레스 금속모재에 0.1mm 두께의 $NiCrAlCoY_{2}O_{3}$금속 결합층과 0.3mm 두께의 $ZrO_{2}(8wt%Y_{2}O_3$) 세라믹층으로 구성된 이층 단열코팅층을 제조하였다. 코팅층의 미세조직, 금속결합층의 산화를 고찰하였으며, $900^{\circ}C$에서 등은 시험과 열반복시험 후, 접합강도시험을 통하여 코팅층의 단사정 상은 열처리시간이 길어질수록 약간 증가하였다. 또한 비변태성 t'의 c/a는 용사상태에서 1.0099이였으며, 100시간 열처리 후에는 1.0115로 약간 증가하였다. 그리고 용사층의 접합강도는 열처리 시간이 길어질수록 감소하였다. 등온열처리 후에는 1.0115로 약간 증가하였다. 그리고 용사층 의 접합강도는 열처리 시간이 길어질수록 감소하였다. 등온열처리 후, 파괴는 주로 세라믹층에서 일어났으며, 반복 열처리되 시편에서는 10회 이후 대부분 금속결합층/세라믹층의 계면에서 일어났다.
TiN coating on tool steel has been widely used for the improvement of durability of tools. In this work, radical nitriding(RN) is carried out on SKD61 at $450^{\circ}C$ for 5 hours in the ammonia gas pressure $2.7{\times}10^3\;Pa$. The TiN coating is carried out by arc ion plating(AIP) with the process parameters: arc power 150 A, bias voltage -50V, coating time 40 minutes and nitrogen gas pressure $4{\times}10^3\;Pa$. Hardness, elastic modulus, friction coefficient and adhesion of TiN coating on substrates of both TiN/SKD61 and TiN/RN SKD61 coatings are investigated comparatively. The primary crystalline faces of TiN surface are(200) and(111) for TiN/SKD61 and TiN/RN SKD61 respectively. In addition to the primary phase, Fe phase exists in TiN/SKD61 coating, but not in TIN/RN SKD61. The hardness of TiN/RN SKD61 is about 700 Hv, 250 Hv(56%) higher than that of TiN/SKD61 at the near interface of TiN and substrates. At the TiN surface, hardness of TiN/RN SKD61 is 2,149 Hv, 71 Hv(3%) higher than that of TiN/SKD61. The elastic modulus of TiN coating is improved to 26.7 GPa(6%) by radical nitriding. The adhesion is improved by the RN coating showing no spalling. buckling and chipping on the scratch test track which are shown on the non-RN TiN/SKD61.
The hot corrosion behavior of plasma sprayed 4 mol% $Y_2O_3-ZrO_2$ (YSZ) thermal barrier coatings (TBCs) with volcanic ash is investigated. Volcanic ash that deposited on the TBCs in gas-turbine engines can attack the surface of TBCs itself as a form of corrosive melt. YSZ coating specimens with a thickness of 430-440 ${\mu}m$ are prepared using a plasma spray method. These specimens are subjected to hot corrosion environment at $1200^{\circ}C$ with five different duration time, from 10 mins to 100 h in the presence of corrosive melt from volcanic ash. The microstructure, composition, and phase analysis are performed using Field emission scanning electron microscopy, including Energy dispersive spectroscopy and X-ray diffraction. After the heat treatment, hematite ($Fe_2O_3-TiO_2$) and monoclinic YSZ phases are found in TBCs. Furthermore the interface area between the molten volcanic ash layers and YSZ coatings becomes porous with increases in the heat treatment time as the YSZ coatings dissolved into molten volcanic ash. The maximum thickness of this a porous reaction zone is 25 ${\mu}m$ after 100 h of heat treatment.
최근들어 고체 표면의 젖음성을 향상시키기 위해 표면에 나노/마이크로 기술을 적용하는 연구가 진행되고 있다. 이러한 연구를 통하여 나노 구조가 표면 젖음성을 향상 시킬 수 있고, 액체 퍼짐은 실 모세관(Capillary wicking)에 의해 형성된다는 것을 확인하였다. 그러나 대부분의 연구는 나노 구조의 작은 스케일때문에 분석하는데 어려움이 있어서 퍼짐현상을 정성적으로 분석하고 있다. 본 연구에서는 마이크로/나노/마이크로-나노 구조를 갖는 실리콘 표면에서의 액적 계면 거동을 정량적으로 분석하였으며, 계면의 거동은 방사광 X선 영상법으로 직접 측면가시화를 진행하였다. 그 결과 모든 구조 표면에서 퍼짐 현상이 발생하였고, 액체 계면의 거동이 서로 다르게 나타났다. 마이크로구조의 경우 일정한 액막 두께를 유지하며 퍼졌고, 나노구조는 완만한 경사를 갖는 것으로 나타났다. 마이크로-나노 구조의 경우 두 가지가 결합된 형태의 퍼짐현상을 보였다. 또한 액체의 퍼짐은 마이크로-나노 구조에서 가장 증진됨을 확인하였다.
중수로형 핵연료봉단마개용접부의 품질검 사는 금속조직 검사에 따른 용접계면에 존재하는 불연속인 용접선(weld line) 길이가 가장 중요한 검사기준이다. 본 연구에서는 저항용접에서 가장 중요한 변수인 용접열의 변화에 따라 용접계면에서 용접선 소멸과 이 용접선이 용접부에 미치는 경향을 미세조직, 인장 및 파열시험으로 조사하였고, 또 주사전자현미경을 사용하며 파단면을 조사하였다. 용접열(main heat)의 변화에 따라 실제 용접에 사용된 전류와 업셋에 따른 시편길이 감소량은 증가하였으며 이들에 관한 상관관계식을 유도하였다. 용접열 50%근 용접된 용접부의 용접업셋 크기, 기계적 강도 및 용접선 소멸등을 고려한 결과 이것이 건전한 봉단마개 용접을 위한 임계치임을 알았다. 용접열을 50%에서 75%로 변화시킴에 따라 Zircaloy-4 용접부의 미세조직은 basketweave, Widmanstatten과 마르텐사이트로 변했고, 이는 용접시 최고도달 온도에 따라 냉각속도가 크게 변화했기 때문으로 사료된다. 인장시험에 의한 용접선 파단면에서 연성파괴의 dimple 형상은 2축응력에 의해 파열된 파단면의 dimple보다 크고 깊었음이 관찰되었다. 저항업셋용접부에서의 용접전류 증가에 따른 용접선의 소멸과정은 초기용접계면에 기공 존재, 이들의 수축과 소멸 및 초기계면 수축등 3단계로 구분할 수 있었다.
철근의 대체보강재로서 섬유보강근에 대한 적용연구가 증가하고 있으며, 단기거동에 대한 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 동결융해와 알칼리 환경하에서의 바살트와 유리섬유보강근의 미세구조와 인장거동 변화를 실험적으로 평가하였다. 100회까지의 동결융해에서 5% 내외의 강도와 탄성계수 저하가 발생하였다. 20일까지의 초기 미세구조변화의 경우 알칼리용액의 온도가 낮은 경우에는 손상이 거의 발생하지 않았으나, $60^{\circ}C$에서는 20일 경과시에도 수지 용해와 섬유 손상이 관찰되었으며, 수지계면의 섬유분리가 발견되었다. 알칼리 환경에서는 $20^{\circ}C$환경에서 100일까지는 10% 내외의 강도저하 현상이 발생하였으며, 500일 노출시 최대50%의 강도 저하가 발생하는 것으로 관찰되었다. $40^{\circ}C$와 $60^{\circ}C$ 환경에서는 50일과 100일에서 급격한 강도저하가 관찰되었으며, 바살트섬유보강근의 경우에는 알칼리에서 섬유부풀음에 의한 손상으로 강도저하가 더 크게 나타났다. 따라서 블레이디드된 섬유보강근의 장기성능을 향상시키기 위해서는 내알칼리성 확보를 위한 표면처리가 필요한 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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