• 제목/요약/키워드: insecticides.

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Spiropidion 및 대사산물 Spiropidion-enol (SYN547305) 시험법 개발 및 검증 (Determination and Validation of an Analytical Method for Spiropidion and Its Metabolite Spiropidion-enol (SYN547305) in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;신혜선;강성은;정윤미;이정미;정용현;문귀임
    • 한국환경농학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.82-94
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    • 2022
  • BACKGROUND: Spiropidion and its metabolite are tetramic acid insecticide and require the establishment of an official analysis method for the safety management because they are newly registered in Korea. Therefore, this study was to determine the analysis method of residual spiropidion and its metabolite for the five representative agricultural products. METHODS AND RESULTS: Three QuEChERS methods (original, AOAC, and EN method) were applied to optimize the extraction method, and the EN method was finally selected by comparing the recovery test and matrix effect results. Various adsorbent agents were applied to establish the clean up method. As a result, the recovery of spiropidion was reduced when using the dispersive-SPE method with MgSO4, primary secondary amine (PSA), graphitized carbon black (GCB) and octadecyl (C18) in soybean. Color interference was minimized by selecting the case including GCB and C18 in addition to MgSO4. This method was established as the final analysis method. LC-MS/MS was used for the analysis by considering the selectivity and sensitivity of the target pesticide and the analysis was performed in MRM mode. The results of the recovery test using the established analysis method and inter laboratory validation showed a valid range of 79.4-108.4%, with relative standard deviation and coefficient of variation were less than 7.2% and 14.4%, respectively. CONCLUSION(S): Spiropidion and its metabolite could be analyzed with a modified QuEChERS method, and the established method would be widely available to ensure the safety of residual insecticides in Korea.

경기 북부 지역 유통 엽경채류의 농약 잔류량 분석 (Analysis of Pesticide Residues in Stalk and Stem Vegetables Marketed in Northern Gyeonggi-do)

  • 유나영;김기유;김윤성;김상태;송서현;임정화;한유리;최희정;김윤호;서정화;최옥경
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.149-158
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    • 2022
  • 본 연구에서는 경기도 북부지역에서 유통되는 엽경채류 농산물의 잔류농약 실태를 조사하기 위해 160건을 대상으로 잔류농약을 분석하였다. 시료는 QuEChERS법으로 전 처리한 후 GC-MS/MS와 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 엽경채류 농산물 총 13품목 160건 중 8품목 75건(46.9%)에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출된 농산물은 부추 35건, 파 24건, 미나리 7건, 기타 품목 9건이었다. 그 중 부추 3건과 파 1건에서 잔류농약 허용기준을 초과하여 검출(2.5%)되었다. 검출 농약은 39종으로 살균제 14종, 살충제 22종, 제초제 2종, 생장조정제 1종이었으며, carbendazim과 pendimethalin이 각각 11회로 가장 빈번하게 검출되었다. 잔류농약 허용기준을 초과하여 검출된 농약은 fenitrothion, procymidone, diazinon이었다. 결론적으로 잔류농약 검출률과 검출 빈도, 검사 건수를 종합적으로 고려해 볼 때 부추, 파, 미나리에 대한 지속적인 잔류농약 관리가 필요한 것으로 보인다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Trifludimoxazin의 시험법 선정 및 검증 (Selection and Validation of an Analytical Method for Trifludimoxazin in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;이소은;박채영;이정미;박인주;정윤미;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.79-88
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    • 2023
  • Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 국내 유통 농산물 중 잔류농약 실태조사 (Investigation on Pesticide Residues in Agricultural Products in Domestic Markets Using LC-MS/MS and GC-MS/MS)

  • 배지연;윤다영;강남숙;최원조;정용현;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.131-139
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    • 2023
  • 본 연구는 국내 유통 농산물 535건을 대상으로 잔류농약 실태조사를 수행하였다. 서울 등 13개 지역에서 수거한 농산물 시료를 QuEChERS법으로 추출한 후 d-SPE로 정제하여 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS로 분석하였다. 농산물 15품목 535건 중 14품목 288건에서 잔류농약이 검출(53.8%)되었으며, 검출된 농산물은 사과 40건, 고추 40건, 감귤 33건, 복숭아 31건, 기타 품목 144건이었다. 이 중 잔류허용기준을 초과한 농산물은 배추 1건으로, diniconazole이 0.18 mg/kg으로 기준치의 약 2배 검출되었다. 총 검출된 농약은 91종으로 살균제 42종, 살충제 48종, 살선충제 1종이었으며, dinotefuran 91건, carbendazim 75건, tebuconazole 61건, pyraclostrobin 59건이 가장 빈번하게 검출되었다. 따라서 상기의 결과를 통해 과일류 및 채소류에 대한 지속적인 잔류실태조사가 필요할 것으로 사료된다.

다소비 식·약공용농산물의 잔류농약 실태조사 (Monitoring of Pesticide Residues in Commonly Consumed Medicinal Agricultural Products)

  • 최희정;김윤성;김상태;박난주;최유미;유나영;한유리;서정화;손종성;박명기
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.112-122
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    • 2023
  • 본 연구에서는 국내에서 유통되는 식·약공용농산물의 잔류농약 실태를 조사하기 위해 7품목 72건 대상으로 잔류농약을 분석했다. 시료는 QuEChERS법으로 전처리한 후 GC-MS/MS, LC-MS/MS를 이용하여 분석했다. 식·약공용 농산물 총 7품목 72건 중 42건(58.3%)에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출된 농산물은 복분자 1건, 구기자 14건, 대추 9건, 오미자 10건, 모과 1건, 생강 5건, 영지버섯 2건이었다. 그 중 구기자 2건(11.8%), 오미자 1건(7.1%), 영지버섯 2건(100%)에서 잔류농약 허용기준을 초과하여 검출되었다. 검출농약은 43종으로 살균제 20종 75회, 살충제 23종 58회이었으며, 살균제 carbendazim 및 tebuconazole이 각각 11회로 가장 빈번하게 검출되었다. 허용기준을 초과하여 검출된 농약은 acetamiprid, cadusafos, chlorpyrifos, flubendiamide, fluopyram, triazophos으로 모두 잔류농약허용기준이 설정되지 않은 PLS 항목이었다. 결론적으로 잔류농약 검사 건수, 검출률, 검출빈도를 종합적으로 고려해 볼 때 식·약공용농산물에 대한 지속적인 잔류농약 관리가 필요한 것으로 생각된다.

네오니코티노이드계 농약의 사용방법에 따른 꿀벌엽상잔류 독성 평가 (Evaluation of Neonicotinoid Pesticides' Residual Toxicity to Honeybees Following or Foliage Treatment)

  • 김진호;배철한;김창열
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.484-497
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    • 2024
  • 네오니코티노이드계 농약은 전세계적으로 사용되는 강력한 살충제이지만 환경, 생물에 잔류하여 악영향을 미치고 있다. 이에 본 연구는 네오니코티노이드계 농약인 imidacloprid와 clothianidin이 공시작물인 알팔파와 적용작물로 고추와 오이를 선정하여 토양처리 및 경엽처리에 따른 꿀벌 독성과 엽상 잔류량을 비교하여 기존 엽상잔류독성시험법의 문제점을 확인하고자 하였다. Imidacloprid와 clothianidin을 작물 또는 토양에 권장량 및 배수로 처리하고 시간에 따른 꿀벌의 치사율에 대한 RT25를 확인하고 잎의 잔류 농약을 HPLC로 측정하였다. 그 결과 경엽처리하였을 때 imidacloprid은 공시작물 RT25가 1일 이하, 잔류량은 1.07 ~ 19.27 mg/kg이나 적용작물은 RT25가 9일 이하, 잔류량은 1.00 ~ 45.10 mg/kg 수준이었다. clothianidin은 공시작물 RT25가 10일 이하, 잔류량은 0.61 ~ 2.57 mg/kg이나 적용작물은 RT25가 28일 이하, 잔류량은 0.13 ~ 2.85 mg/kg 수준이었다. 토양처리했을 때 imidacloprid와 clothianidin은 공시작물에서는 꿀벌에 영향을 미치지 않았으며 잔류량은 0.05 ~ 0.37 mg/kg 수준이었으나, 적용작물에서는 imidacloprid은 RT25가 28일 이하였고 잔류량은 4.47 ~ 130.43 mg/kg 수준이었고, clothianidin은 RT25가 35일 이하였고, 잔류량은 5.96 ~ 42.32 mg/kg 수준이었다. 결론적으로 꿀벌 독성과 엽상 잔류량을 작물간 비교하였을 때 공시작물 보다 적용작물이 꿀벌의 치사율에 많은 영향을 미치고 잔류량도 높게 나타났고, 처리방법에 따라 비교하였을 때 적용작물에 대한 토양처리가 경엽처리에 비해 높은 RT25와 잔류량이 나타났다. 따라서 농약안전성 확보를 위해 제시된 시험법이 실제 적용작물과 농약 처리방법에 따라 차이가 있을 수 있어 imidacloprid와 clothianidin의 안전성 평가를 위하여 다양한 경로의 연구가 필요하다.

식도부식증에 대한 임상적 고찰 (A Clinical Study of Corrosive Esophagitis)

  • 조진규;차창일;조중생;최춘기
    • 대한기관식도과학회:학술대회논문집
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    • 대한기관식도과학회 1981년도 제15차 학술대회연제순서 및 초록
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    • pp.7-8
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    • 1981
  • 식도부식증은 크게 실수로 인한 오연과 자살수단으로서의 음독으로 나눌 수 있는데 오연은 생활수준 및 사회환경의 개선, 법규제의 강화에 힘입어 감소하였다 하나 아직도 적지 않은 수의 환자가 발생하고 있는 실정이며, 특히 자살목적에 의한 경우는 인구의 증가, 사회생활의 복잡성 등으로 감소하지 않고 있는 현실이다. 연자들은 1978년 8월부터 1980년 12월까지 경희대학교병원 이비인후과학교실에서 치험한 식도부식증 환자 중, 발병초기부터 치료종결까지의 대부분의 과정을 관찰 할 수 있었던 34명을 대상으로 3개월에서 14개월여 추적사사를 하여 아래와 같은 성적을 얻었다. 1) 성별로는 남자 19례, 여자 15례로 1.3 : 1의 비를 보였고, 연령분포는 21세에서 29세사이가 14례(41.2%)로 가장 많았다. 2) 음독 후 24시간 이내에 내원한 환자가 18례(52.9%)로 가장 많았고 2일에서 7일 사이가 13례(38.2%)로 그 다음 순이었다. 3) 발생계절은 봄이 12례(35,3%)로 가장 많았고 가을이 9례(26.5%)로 다음 순이었다. 4) 발생동기는 자살목적이 27례(79.4%), 오연이 7례(20.6%)였으며 자살목적은 21세에서 30세사이의 남자 5례(14.7%), 여자 6례(17.6%)가 가장 많았고, 오연은 10세미만에서 남여 각 2례(5.9%)였다. 5) 부식제는 초산이 23례(67.6%)로 가장 많았고 다음은 가성소다 5례(14.7%),농약 2례(5.9%)의 순이었다. 6) 자각증상은 연하곤란이 14례(41.2%)로 가장 많았고 다음은 인두통 6례(17.6%)의 순이었다. 7) 입원기간은 1주에서 2주사이가 19례(55.9%)로 가장 많았고 1주이내와 2주에서 3주사이가 각 6례(17.6%)의 순이었고 평균 입원일은 14.8일이었다. 8) 식도 X-선촬영은 3일에서 7일사이에 시행했는데 13례 중 제일생리적협착부에 협소소견을 보인 것이 4례(30.7%)로 가장 많았고 정상범위가 3례(23.1%), 식도 상부의 산만한 협소소견을 보인 것이 2례(15.4%)의 순이었다. 9) 식도경은 31례(91.2%)에서 시행했는데 초회검사는 2일에서 7일 사이에 실시했으며 이 중 식도입구부의 부종 및 coating이 9례(29.0%)로 가장 많았고. 정상범위가 4례(12.9%), 전식도벽의 산만한 부종이 3례(9.7%)의 순이었다. 10) 검사소견은 혈액검사에서 극심한 빈혈이 1례(2.9%), 백혈구증가증이 21례(61.8%), ESR의 증가가9례(26.5%)에서 관찰되었고 생화학검사 상 요산의 급격한 증가가 3례(8.8%)에서 보였으며, 저칼리움증이 1례(2.9%)에서 보였다. 뇨검사 상 10례(29.4%)에서 단백요가 4례(11.8%)에서 혈요가, 3례(8.8%)에서 coca-cola urine이 관찰되었다. 11) 선행질환을 가진 경우는 7례(20.6%)로, 악성종양이 3례(42.9%), 당요병, 조울병, 결핵이 각 1례(14.3%)를 차지 하였다. 12) 응급처치로 식도·위세척을 시행한 경우가 23례(67.6%)였고 치료기간 중 항생제를 사용한 경우가 32례(94.1%), steroid를 사용한 것이 30례(88.2%), 부지사용이 5례(14.7%), 혈액투석, 식도부분절제술 및 위루술·위회장문합술을 시행한 경우가 각 1례(2.9%)씩이었다. 13) 심각한 합병증은 9례(26.5%)에서 보였는데 그중 식도협착증이 6례(17.6%), 급성신부전증 1례(2.9%), 종격동기흉과 폐염이 병발한 경우와 폐염이 각 1례(2.9%)였다. 14) 식도경 시행회수는 1회가 17례(54.8%), 2회가 9례(29.0%), 3회 이상이 5례(16.1%)였다.

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한국에서의 벼 줄무늬잎마름병의 발생, 피해, 기주범위, 전염 및 방제에 관한 연구 (Studies on the Occurrence, Host Range, Transmission, and Control of Rice Stripe Disease in Korea)

  • 정봉조
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제13권4호
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    • pp.181-204
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    • 1974
  • 우리나라에서의 벼 줄무늬잎마름병의 발생, 피해, 기생범위, 전염 및 방제에 관하여 1965년부터, 1974년까지 실시한 연구결과를 다음과 같이 보고한다. 1. 발생 못자리에서 줄무늬잎마름병의 피해는 $1.3-8\%$였고 포장에서는 입도중의 발병주율보다 재생도에서의 발생율이 높았으며 보통기재배보다도 조기재배에서 발병이 많았다. 또 포장에서 발병주의 분포는 대체로 휴반가까이에 많은 경향이었다. 벼 엽기별 피해에서 라병성인 일본계 벼의 경우 못자리 때인 3엽기에서 7엽기까지는 감염되면 $100\%$ 고사하였으며 9엽기에서는 $50\%$, 11엽기는 $20\%$, 13엽기 이후에는 고사주를 볼 수 없었다. 참복기간은 3-7엽기에서는 7-15일이었고 9-15엽기에서는 15-30일이었다. 저항성인 통일벼의 경우 1.5-5엽기 접종구는 비교적 발병이 많았으나 9엽기 이후부터는 현저히 떨어져 15엽기 이후는 발병을 거의 볼 수 없었다. 그리고 감염된 것은 초장이 짧고 등숙율과 임실비율이 떨어지는 경향이었다. 2. 기주범위 기주범위를 구명하기 위하여 작물과 목초 및 잡초 36종을 공시하여 아래와 같이 21종의 기주를 밝혀 내었다. 작물: 벼, 보리, 밀 , 귀리, 라이맥, 조, 옥수수, 기장, 참피 목초: 티모시, 빗살대, 이타리안라이그라스, 패래니 알라이그라스, 죤슨그라스, 슈단그라스 잡초 : 들피, 겨피, 방울피, 잠자리피, 개미피, 바랭이, 민바랭이, 좀바랭이, 방동사니대가리, 강아지풀, 비노리, 참새, 포아풀, 독새풀, 우산대바랭이, 개보리, 겨풀, 쇠풀, 조개풀, 넓은 잎 개수염은 새로운 기주로 밝혀졌다. 3. 충매전염 우리나라의 애멸구화기는 5회였으며 수원에서의 제2회성충 최성기는 6월 20일 경이고 제3회성충 최성기는 7월 30일 경이었다. 진주는 수원보다 제2회성충 최성기가 5-7일 빨랐고 진주에서는 제3회성충 최성기의 발생량이 많은 것이 달랐다. 애멸구 세대별 보독충율은 월동약충이 $10-15\%$였고 제1세대유충은 $9\%$, 제2회성충은 $17\%$, 제2세대유충은 $8\%$, 나머지 화기에서는 약 $10\%$였는데 보독충율은 남부지방보다 높은 경향이었다. 1966년부터 1970년생 사이의 애멸구 보독충율은 해에 따라 다소 차가 있었으며 화기별로는 제2회성충과 제3회성충의 보독충율이 높았다. 분리한 애멸구보독충을 재분리하여 이를 교배하였더니 차대에서는 보독충율이 $90\%$인 애멸구를 얻을 수 있었으며 애멸구충령별로는 3, 4, 5령충의 감염능력이 높았고 애멸구 무독충의 바이러스 재획득율은 평균$7.9\%$였고 여기에서 얻어진 친화성계통이라 할지라고 3회접종시험결과 계속하여 3회까지 벼에 바이러스를 매개하지 않았다. 또 애멸구보독충의 감염최적온도는 $25-30^{\circ}C$였으며, $15^{\circ}C$이하에는 감염이 일어나지 않을때도 있었다. 그리고 애멸구기생봉의 기생율은 6월부터 8월말까지 $5-48\%$였으며 7월 10일경이 $32-48\%$로서 가장 높았다.

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