수평회전식 수열법에 의해 운모 분말을 합성하였다. 수열조건은 출발원료로 $K_2O,\;Al(OH)_3$ 그리고 $SiO_2$의 비는 1 : 3 : 3mol%로 하고 수열용매로 8mol%의 KOH를 함께 추가하여 $260^{\circ}C$에서 72시간 동안 반응시켰다. 합성한 분말은 수직형 수열처리법에 의한 은나노 코팅 운모 제조를 위해 사용하였다. 은나노 코팅의 처리를 위한 수열조건은 출발원료로 합성한 분말로 하고, 수열용매로 $0.5{\ell}$ 3차 증류수, 그리고 1,000ppm의 은나노 졸을 코팅원료로 사용하여 $160{\sim}260^{\circ}C$ 범위에서 72시간 동안 반응시켰다. 처리 후 결정구조, 은나노 코팅 여부 및 코팅된 운모의 특성은 XRD, SEM, TEH-EDX 및 shake plask법을 통해 분석하였다.
Ni as a catalyst for steam methane reforming (SMR) was deposited on a porous Al2O3 support using a hydrothermal-infiltration method. The SMR performance of Ni/Al2O3 composites was strongly affected by the microstructural change of the support according to the firing temperature. While there was no significant change up to 800 ℃, significant grain growth and large interfacial necking occurred after firing at 1,200 ℃, resulting in a significant increase in both porosity and pore size. The Al2O3 support with a large pore size and broad pore size distribution could load a relatively larger amount of Ni catalyst during the hydrothermal-infiltration process and facilitate the diffusion of reaction gases. Therefore, the Ni/Al2O3 composite with the support fired at 1,200 ℃ exhibited the best SMR performance. Meanwhile, Ni catalysts were distributed evenly throughout the porous support in the Ni/Al2O3 composite prepared by the hydrothermal-infiltration method compared to that prepared by the conventional infiltration method. Therefore, the Ni/Al2O3 composite prepared by the hydrothermal-infiltration method exhibited much better SMR performance. Moreover, no significant performance degradation was observed at 600 ℃ for 100 h.
본 연구에서는 수열법을 이용하여 저품질의 호주산 천연 사파이어에 대한 색상개선을 행하였다. 호주산 천연 사파이어의 색상 개선에 대한 최적의 수열처리 조건은 다음과 같다. 즉, 수열반응온도 $320{\sim}350^{\circ}C$, 반응시간: 3일, 수열용매: 2 M NaOH 수용액이다. 이와 같은 조건하에서 수열 처리한 후에 투명한 색상의 호주산 천연 사파이어가 얻어졌으며 천연 사파이어 가치 차트로 비교한 결과, commercial 등급이 $middle{\sim}top$ 등급으로 색상이 개선되었음을 확인하였다.
어두운 적색을 나타내는 아프리카산 천연루비의 색상개선을 열처리법과 수열처리법을 이용하여 행한 결과, 열처리법은 색상이 떨어지는 역효과가 발생하였다. 그러나 수열처리법의 경우에는 색상과 투명도가 향상되었다. 아프리카산 천연루비의 색상개선에 대한 수열처리 조건은 다음과 같다. 즉, 수열용매 1M $Na_2CO_3-0.9M\;K_2CO_3$, 반응온도: $450^{\circ}C$, 반응 시간: 48hrs, 충전율: $30\%$, 압력: 375atm이었다. 이와 같은 조건에서 얻어진 루비의 특성을 평가한 결과, ICP/MS와 XRF 분석결과로부터 수열처리 후 $Cr^{3+},\;Fe^{3+},\;Ti^{4+}$ 등의 함량이 수열처리 전의 루비에 비해 감소됨을 알 수 있었으며, 이로 인하여 적색이 밝아지는 것을 색차계 분석결과로부터 알았다. 이 결과는 수열처리 전과 비교하였을 때 $Cr^{3+}$ 이온의 전자전이에 의해 발생되는 발광피크의 강도가 수열처리 후 감소한 PL분석결과와 잘 일치하였다.
수열처리법을 이용하여 저품위의 잠비아산 천연 자수정의 색상 개선을 행하였다. 수열처리 조건은 다음과 같다. 즉, 수열용매 6M-HCI, 반응온도 $300^{\circ}C$, 반응시간 30시간, 충진율 40%이었다. 이와 같은 조건에서 고품질 적자색의 자수정이 얻어졌다. ICP/AES 결과로부터 색 향상은 잠비아산 자수정의 내부에 존재하는 Fe 원소의 함량이 영향을 미치는 것을 알았다. 또한 UV-VIS-NIR분석결과 처리전 잠비아산 수정과 비교해 550nm 흡수피크가 작아짐을 볼 수 있었다. 본 연구의 결과는 수열처리가 잠비아산 자수정의 상업적인 가치 증가에 있어서 적합한 방법이었다.
Recently, Korea's municipal wastewater treatment plants generated amount of wastewater sludge per day. However, ocean dumping of sewage sludge has been prohibited since 2012 by the London dumping convention and protocol and thus removal or treatment of wastewater sludge from field sites is an important issue on the ground site. The hydrothermal carbonization is one of attractive thermo-chemical method to upgrade sewage sludge to produce solid fuel with benefit method from the use of no chemical catalytic. Hydrothermal carbonization improved that the upgrading fuel properties and increased materials and energy recovery, which is conducted at temperatures ranging from 200 to $350^{\circ}C$ with a reaction time of 30 min. Hydrothermal carbonization increased the heating value though the increase of the carbon and fixed carbon content of solid fuel due to dehydration and decarboxylation reaction. Therefore, after the hydrothermal carbonization, the H/C and O/C ratios decreased because of the chemical conversion. Energy retention efficiency suggest that the optimum temperature of hydrothermal carbonization to produce more energy-rich solid fuel is approximately $200^{\circ}C$.
The nano-array of the vertically aligned rod-like particles grown on ZnO coated glass-substrates was obtained via hydrothermal process. ZnO thin film coatings were prepared on the glass substrates using a MOD (metallorganic deposition) dip-coating method with zinc chloride dihydrate as starting material and 2-ethylhexanol as solvent. ZnO nanorods were synthesized on the seeded substrates by hydrothermal method at $80^{\circ}C$ using zinc-nitrate hexahydrate as a Zn source and sodium hydroxide as a mineralizer. Under the hydrothermal condition, the rod-like nanocrystals were easily attaching on the already ZnO seeded (coated) glass surface. It has been shown that the hydrothermal synthesis parameters are key factors in the nucleation and growth of ZnO crystallites. By controlling of hydrothermal parameters, the ZnO particulate morphology could be easily tailored. Rod-shaped ZnO arrays on the glass substrates consisted of elongated crystals having 6-fold symmetry were predominantly developed at high Zn precursor concentration in the pH range 7~11.
Ultra-fine hydroxyapatite powder were synthesized by the hydrothermal reaction at 10 atm, 3 hrs of Ca(OH)2 suspension with (NH4)2HPO4 solution, and were characterized sintering behavior. Sintered bodies of hydroxyapatite powders which synthesized by hydrothermal reaction method has less weight loss, less sintering shrinkage and superior mechanical property, and was more dense than sintered bodies of hydroxyapatite powder which synthesized by wet method. Sintered bodies were hydroxyapatite single phase. When soack in Ringer's solution for 2 weeks, hydroxyapatite powders preserved hydroxyapatite and sintered body absorbed trace of Ca2+ ion with soaked time.
In this study, we investigated the biological toxicity of nano-scale Zn (0.1, 0.5, and 1 mol%)-doped $TiO_2$ and pure $TiO_2$ nanoparticles using zebrafish embryogenesis as our model organism. Zn-doped $TiO_2$ nanoparticles were prepared using a conventional hydrothermal method for the insertion of zinc into the $TiO_2$ framework. The characters of Zn-doped $TiO_2$ (0.1%, 0.5%, 1%Zn) and pure $TiO_2$ were about 7~8 nm. These sizes were smaller than 100~200 nm of $TiO_2$ was prepared using the sol-gel method. Particularly, in this study, we found no significant biological toxicity in the hatching rate and abnormal rate under expose pure $TiO_2$ and Zn-doped $TiO_2$ nanoparticles were prepared using a conventional hydrothermal method of zebrafish. It was different from the biological damage under $TiO_2$ nanoparticles were prepared using sol-gel method. We assessed that the damage was not linked to the particle's nanometer size, but rather due to the prepare method. Moreover, $TiO_2$ nanoparticles were prepared using a hydrothermal method were not shown to cause cytotoxic effects, like apoptosis and necrosis, that are the major markers of toxicity in organisms exposed to nanomaterials. Therefore, there is some relationship with biological toxicity of nanoparticles and the prepare method of nanometer size particles.
We report on the successful fabrication of ZnO nanorod (NR)/polystyrene (PS) nanosphere hybrid nanostructure by combining drop coating and hydrothermal methods. Especially, by adopting an atomic layer deposition method for seed layer formation, very uniform ZnO NR structure is grown on the complicated PS surfaces. By using zinc nitrate hexahydrate $[Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O]$ and hexamine $[(CH_2)_6N_4]$ as sources for Zn and O in hydrothermal process, hexagonal shaped single crystal ZnO NRs are synthesized without dissolution of PS in hydrothermal solution. X-ray diffraction results show that the ZnO NRs are grown along c-axis with single crystalline structure and there is no trace of impurities or unintentionally formed intermetallic compounds. Photoluminescence spectrum measured at room temperature for the ZnO NRs on flat Si and PS show typical two emission bands, which are corresponding to the band-edge and deep level emissions in ZnO crystal. Based on these structural and optical investigations, we confirm that the ZnO NRs can be grown well even on the complicated PS surface morphology to form the chestnut-shaped hybrid nanostructures for the energy generation and storage applications.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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