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림포신티그래피용 $^{99m}TC$를 표지황화안티몬 콜로이드 및 전분의 제조에 관한 연구 (Studies on the Preparation of $^{99m}TC$ Labelled Antimony Sulfide Colloid and Hydroxyethyl Starch for Lymphoscintigraphy)

  • 박경배;오옥두;김재록;임상무;홍성운
    • 대한핵의학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.71-83
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    • 1989
  • For the development of $^{99m}Tc-labelled$ antimony sulfide colloid and hydroxyethyl starch, various experiments such as preparation of colloid, control of the distribution of particle size, establishment of labelling conditions, determination of labelling yield and radiochemical purity, examination of stability, and organ imagings of rabbits etc. were carried out. 1) Antimony sulfide colloid was readily prepared by the reaction of aqueous solution of antimony potassium tartrate with hydrogen sulfide generated by treating ferrous sulfide with dilute sulfuric acid. The colloid could be stabilized by adding small amount of polyvinylpyrrolidone. 2) Electron microscopy analysis exhibited the distribution of colloid size in the range of $1\sim15nm$ with a major portion of 9 m. The colloid solution was sterilized by membrane filtration $(0.2{\mu}m)$ and then stored at $4^{\circ}C$. This sterilized colloid was so stable that it was usable at least for one year. 3) The antimony sulfide colloid was labelled by adding sodium $pertechnetate-^{99m}Tc$ solution to the reaction vial, followed by adding hydrochloric acid and then boiled for 30 min. The optimal pH of the reaction mixture was found to be in the range of $1.3\sim1.4$. Instant thin layer chromatography (ITLC) analysis showed high labelling yield of above 99.5%. This labelled colloid maintained high radio-chemical purity of above 99% until 10 hours after labelling. 4) Animal studies showed high uptake of $^{99m}Tc-Sb_2S_3$ colloid at lymph vessels and nodes indicating a suitable agent for lymphoscintigraphy. Satisfactory results were also abtained in other clinical studies. 5) Hydroxyethyl starch (HES $0.6\sim1.0%$) was labelled with $Na^{99m}TcO_4$ in the presence of $SnCl_2$ with high labelling yield of above 99.5%. The optimal pH of the reaction mixture was in the range of $1.8\sim2.0$. $^{99m}Tc-HES$ maintained high radiochemical purity of above 99% until 10 hours after labelling. 6) Animal studies showed that $^{99m}Tc-HES$ migrated more rapidly from the injection sites into the lymph vessels than $^{99m}Tc-Sb_2S_3$ colloid while less amount of the former was uptaken at lymph nodes than that of the latter. Similar phenomenon was also observed in other clinical studies. As a result, $^{99m}Tc-Sb_2S_3$ colloid was found to be more effective lymphoscintigraphic agent than $^{99m}Tc-HES$.

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금이 함유된 왕수용액으로부터 TBP(tributyl phosphate) 용매추출에 의한 질산과 금의 분리 (Separation of Nitric Acid and Gold from Gold Bearing Aqua Regia Solution by Solvent Extraction with TBP(tributyl phosphate))

  • 배무기;;김수경;이재천
    • 자원리싸이클링
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    • 제26권1호
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    • pp.51-58
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    • 2017
  • TBP(tributyl phosphate)를 사용하여 왕수 침출액으로부터 질산과 금을 추출하여 회수하는 공정을 개발하기 위한 기초연구가 수행되었다. 순수한 왕수용액으로부터 추출제의 농도, 질산과 염산의 농도 비에 따른 질산의 추출거동을 조사하였으며, 금을 함유하는 왕수용액으로부터 질산과 금의 추출율을 구하였다. McCabe-Thiele 도로부터 얻어진 조업단수와 상비로 역류추출을 행하여 이론적인 추출단수를 검증하였다. 유기상에 장진된 질산과 금의 연속적인 회수를 위한 탈거실험을 수행하였다. 질산과 금의 추출과 염산의 영향을 고려하여 O/A = 1:0.85의 조건으로 역류추출을 통해 2단에 의해 $103.0mg{\cdot}L^{-1}$의 금은 99.9% 추출되었으며, 3단에 의해 $151.2g{\cdot}L^{-1}$의 질산은 98.0% 추출되었다. 질산과 금의 탈거제로는 증류수와 티오황산나트륨이 사용되었으며 탈거율은 각각 99.5%, 92.0%이었다. 이와 같은 연구결과로 왕수용액에 함유되어 있던 금과 질산을 동시에 추출하고 연속적인 탈거공정에 의해서 질산과 금을 회수하는 것이 가능함을 확인하였다.

금속 침출연구를 위한 전기화학적 미소수정진동자저울 기술 소개 (Introduction to Electrochemical Quartz Crystal Microbalance Technique for Leaching Study of Metals)

  • 김민석;정경우;이재천
    • 자원리싸이클링
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    • 제29권1호
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    • pp.25-34
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    • 2020
  • 전기화학적 미소수정진동자저울은 전극표면에서 발생하는 나노그램 수준의 질량변화를 실시간 측정할 수 있는 장비이다. 역압전효과를 가진 수정진동자 양면에 형성된 금속전극에 교대로 전계를 가하면 진동자의 두께에 따라 특정 공진주파수를 나타낸다. 공진주파수는 전극표면에서 발생하는 질량변화에 반응하며, 전극표면의 금속이 용해될 때는 증가하고 석출될 때는 반대로 감소한다. 공진주파수와 질량변화의 상관관계는 Sauerbrey 식으로 나타내고 이를 이용하여 금속의 침출반응때 발생하는 질량변화를 실시간으로 측정할 수 있다. 특히 용해 후 침출액에서 침전, 휘발, 기타 화합물 형성 등 부반응으로 실험 후 발광분광분석이나 원자흡광분석 등이 용이하지 않은 금속의 침출 반응기구 및 속도 연구에 매우 효과적이다. 그러나 수정진동자의 공진주파수는 질량변화 외에도 용액의 점도, 수압, 온도, 스트레스, 그리고 표면거칠기 등에도 영향을 받으므로 실험 시 이들 영향에 대한 고려가 필요하다. 전기화학적 미소수정진동자저울의 응용 예로서 염소를 이용한 백금의 침출 시 용해속도를 실시간 측정하고 이로부터 활성화에너지를 구하는 일련의 과정을 소개하였다. 침출에 사용된 백금시료는 수정진동자 양면에 형성된 1000 Å두께의 백금전극 중 침출액에 노출된 한쪽 면을 활용하였으며, 전해생성된 염소를 염산 침출액에 주입하여 침출 시 용존 염소농도를 조절하였다. 실험결과로부터 염소에 의한 백금의 용해반응은 활성화에너지가 83.5 kJ/mol로 화학반응율속임을 확인하였다.

FeCl3를 함유한 중성추출제의 혼합용매로 약한 염산용액으로부터 리튬(I)의 용매추출 (Solvent Extraction of Li(I) from Weak HCl Solution with the Mixture of Neutral Extractants Containing FeCl3)

  • 행위동;이세아;이만승
    • 자원리싸이클링
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    • 제27권6호
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    • pp.53-58
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    • 2018
  • 염산농도가 낮은 용액에서 TBP/MIBK와 다른 중성추출제(Cyanex 923, TOPO, TOP)의 혼합용매에 의한 리튬(I)의 용매추출실험을 수행했다. 0.1 M의 $FeCl_3$가 추출된 TBP/MIBK는 염산농도를 1에서 9 M로 변화시켜 준비하였다. 약한 염산용액에서 리튬(I)의 추출은 유기상에서 $FeCl_3$의 안정도와 관계된다. $FeCl_3$가 추출된 TBP를 진한 염산용액에서 제조하는 경우, 추출시 철의 탈거율이 작아 리튬(I)이 수소이온과의 교환반응에 의해 추출되었다. 혼합용매에서 TBP의 농도도 $FeCl_3$의 안정에 영향을 미쳤다. TBP에 비해 $FeCl_3$는 MIBK로부터 쉽게 탈거되어 리튬(I)을 추출하지 못했다. TBP/MIBK와 혼합용매로 첨가된 중성추출제의 종류는 리튬(I)의 추출과 철의 탈거에 영향을 미치지 않았다.

폐 굴껍질 이용 침강성 탄산칼슘 제조에서 교반속도와 첨가제가 Vaterite 함유량에 미치는 영향 (Effect of Agitation and Additive on the Vaterite Contents of Precipitated Calcium Carbonate from Oyster Shell Waste)

  • 박영철
    • 청정기술
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    • 제29권2호
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    • pp.95-101
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    • 2023
  • 폐굴껍질을 원료로 vaterite 형 침강성 탄산칼슘 제조 실험을 하였다. 굴껍질을 800℃의 온도에서 산화칼슘이 주성분인 소성 굴껍질을 제조하였다. 이 굴껍질을 질산이나 염산 용액에 녹여 0.1 M 질산칼슘이나 염화칼슘 수용액을 만들고, 여러 실험 조건에서 0.1 M 탄산나트륨 수용액과 탄산화 반응을 시켰다. 실험 조건은 aspatic acid 첨가량, 반응온도, 교반속도, NH4OH 첨가량, 반응시간, 용해 산 종류 등이다. XRD, SEM, Size 분석을 하고 vaterite 함유량을 계산하였다. 25℃, 600 rpm, aspatic acid 0.1몰/ 1몰 CaO과 2 cm3의 NH4OH를 첨가한 최적 조건에서 1시간 반응에서 vaterite 함유량 95.9%의 구형의 침강성 탄산칼슘을 합성하였다. 평균 입경은 12.11 ㎛이었다. 고 vaterite 함유 탄산칼슘은 의료용, 식용, 잉크첨가제 등 고부가가치 탄산칼슘으로 활용된다.

膠質土酸, Alkali 處理에 의한 Dawsonite의 合成에 관한 硏究 (Synthesis of Dawsonite (Basic Sodium Aluminum Carbonate) from Colloidal Earth (Aoolphane) by Treatment with Acid and Alkali)

  • 권상욱
    • 대한화학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.157-164
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    • 1969
  • Aoolphane was treated with 30% Hydrochloric acid at $18^{\circ}C$ for two hows with stirring in order to obtain the insoluble form of SiO2 gel and to extract quantitatively both $Al_2O_3$as and $Fe_2O_3AlCl_3{\cdot}6H_2O Fe$ and $Cl_3{\cdot}6H_2O$ forms, respectively, at the same time. $SiO_2$ gel was filtered and to the filterate Ammonia was added to precipitate $Al(OH)_3[Fe(OH)_3 Contaminated ]$ The precipitate was separated by filteration and the filterate was recovered as the form of $NH_4Cl$. The precipitate was treated with 200g (NaOH)/l Concentration of NaOH a little excessively to the equivalent at $65~70^{\circ}C$ as $Fe(OH)_3$ formed was insoluble, it was filtered of and to the filterate containing $NaAl(OH)_4(OH_2)_2$Carbon dioxide gas was bubbled at $50^{\circ}C~90^{\circ}C$ to obtain the precipitate with excellent filterability and crystallinity. The product was certified to be Dawsonite $(NaAl(OH)_2CO_3)$ by X-Ray diffraction analysis at below $40^{\circ}C$, when $CO_2$ gas was bubbled into the relatively lower concentration of $NaAl(OH)_4(OH_2)_2$ solution, the precipitate of very fine particles was formed, which was hard to filter and with the Composition of $\alpha-Al_2O_3-H_2O$ (Boehmite).

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몰리브덴의 피리딘계 착물합성과 그 성질 (제4보) 옥소삼클로로비스(치환피리딘)몰리브덴 (V) (Synthesis and Characterization of Substituted Pyridine Complexes of Molybdenum (Ⅳ). Oxotrichlorobis(substituted pyridine) molybdenum (Ⅴ))

  • 김창수;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제26권6호
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    • pp.378-382
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    • 1982
  • 옥소클로로몰리브덴(Ⅴ)산 치환피리딘늄의 초록색결정은 몰리브덴(V)-티오시안산 추출용액의 진한 염산용액에서 얻었다. $MoOCl_3(X-py)_2$(X-py는 4-시아노피리딘, 3-시아노피리딘, 2-아미노-4-피코린 및 4-아세틸피리딘)은 무수알코올에서 ($X-pyH_2$)[$MoOCl_5$]$H_2$O을 환류시켜 염화수소를 날려보낸 다음 얻었다. $MoO^{3+}$를 가지는 (X-pyH)$_2$[MoOCl]$_5$$H_2$O는 물에 용해되어 가수분해되나 MoOCl$_3$(X-py)$_2$는 알코올 및 아세톤등에 녹지 않았다. (X-pyH)$_2$[MoOCl]$_5$$H_2$O는 상자성의 전해질이나 MoOCl$_3$(X-py)$_2$는 상자성의 비전해질 착물임을 알았다.

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치환기를 가진 다섯 자리 질소-산소 (N2O3)계 리간드의 합성 및 전이금속(II) 이온과의 착물 안정도상수 결정 (Synthesis of Pentadentate Nitrogen-Oxygen(N2O3) Ligands with Substituting Groups and Determination of Stability Constants of Their Transition Metal(II) Complexes)

  • 김선덕;이혜원;진경록
    • 한국환경과학회지
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    • 제18권7호
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    • pp.735-746
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    • 2009
  • Hydrochloric acid salt of a new $N_2O_3$ pentadentate ligand, N,N'-Bis(2-Hydroxybenzyl)-1,3-diamino-2-propanol(H-BHDP 2HCl) was synthesized. Br-BHDP 2HCl, CI-BHDP 2HCl, $CH_3-BHDP$ 2HCl and $CH_3O$-BHDP 2HCl having Br, Cl, $CH_3$ and $CH_3O$ substituents at 5-position of the phenol group of H-BHDP 2HCl were also synthesized. The potentiometry study in aqueous solution revealed that the proton dissociations of the synthesized ligands occurred in four steps and their order of the calculated overall proton dissociation constants($log{\beta}_p$) was Br-BHDP < Cl-BHDP < H-BHDP < $CH_3O-BHDP$ < $CH_3-BHDP$. The order showed a similar trend to that of Hammett substituent constants(${\delta}_p$). The order of the stability constants($logK_{ML}$) was Co(II) < Ni(II) < Cu(II) < Zn(II) < Cd(II) < Pb(II). The order in their stability constants ($logK_{ML}$) of each transition metal complex agreed with that of the overall proton dissociation constants ($log{\beta}_p$).

마그네슘 용융염전해(溶融鹽電解)를 위한 무수(無水)염화마그네슘 제조(製造) (Preparation of Anhydrous Magnesium Chloride for a Fused Salt Electrolysis of Magnesium)

  • 엄형춘;박형규;윤호성
    • 자원리싸이클링
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    • 제16권1호
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    • pp.37-43
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    • 2007
  • 본 연구에서는 함수염화마그네슘 탈수를 통하여 마그네슘 용융염전해의 원료 물질인 무수염화마그네슘을 제조하였으며, 탈수는 관상로를 이용하여 $350{\sim}580^{\circ}C$ 범위에서 수행하였다. 함수염화마그네슘을 대기중에서 탈수할 경우 모두 산화마그네슘으로 산화되는 것을 알 수 있었으며, 염화수소가스 분위기에서 탈수시켜 무수염화마그네슘을 제조할 수 있음을 확인하였다. 그리고 탈수 온도와 시간이 증가함에 따라 탈수된 무수염화마그네슘의 결정성이 증가하였다. 염화수소가스 분위기에서 탈수가 일어나는 동안 발생되는 미반응 염화수소가스는 모두 염산으로 회수할 수 있었으며, 회수한 염산은 산화마그네슘으로부터 함수염화마그네슘을 제조하는 데에 재사용 가능할 것으로 판단된다.

새로운 DBPDA 이온교환체를 사용한 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 분리와 그의 이온교환 성질 (Separation of Alkali and Alkaline Earth Metal Ions Using Novel DBPDA Ion Exchanger and Its Ion Exchange Properties)

  • 김동원;김창석;최기영;전영신
    • 분석과학
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    • 제6권3호
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    • pp.261-265
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    • 1993
  • 새로운 DBPDA이온교체, {(4,5):(13,14)-dibenzo-6, 9, 12-trioxa-3, 15, 21-triazabicyclo [15.3.1] heneicosa-1(21), 17, 19-triene-2, 16-dione : DBPDA 이온교환체}의 이온교환용량은 4.2meq/g이었다. 그리고 이 이온교환체에 대한 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 분배계수를 여러 농도의 염산용액 중에서 측정하였다. 또한 DBPDA 이온교환체를 사용하여 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들을 이온교환 컬럼 크로마토그라피로 분리하였다. 이러한 결과로부터 알칼리 및 알칼리 토금속 이온들의 분배계수에 미치는 용액의 pH와 금속 이온들의 이온반경 효과를 고찰하였다.

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