Solvent extraction experiments have been conducted to separate Zr(IV) and Hf(IV) from chloride solutions by using LIX63 and Cyanex301. Zr and Hf were extracted by cation exchange reaction in the pH range from 1 to 4 by the extratants. Since the extraction percentage of the two metals was similar to each other, it was difficult to separate the two metals by using LIX63 or Cyanex301. Use of a mixture of LIX63/TBP or Cyanex301/TBP resulted in antagonism in our experimental ranges. Our data showed that there is some possibility of separating the two metals by the mixture of Cyanex301 and TBP because the extraction percentage of Hf decreased more rapidly than that of Zr as HCl concentration was decreased. The mixture of LIX63 and Cyanex301 had little effect on the separation of the two metals.
Moon, Hyun Seung;Song, Si Jeong;Tran, Thanh Tuan;Lee, Man Seung
Resources Recycling
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v.30
no.6
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pp.36-42
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2021
Spent lithium-ion batteries are treated by reduction-smelting at high temperatures to recover valuable metals. Solvent extraction and precipitation of the HCl leaching solution of reduction-smelted metallic alloys resulted in a filtrate containing Ni(II) and a small amount of Si(IV). Adsorption and precipitation experiments were conducted to recover pure Ni(II) compounds from the filtrate. Si(IV) was selectively loaded onto polyacrylamide, but this method did not efficiently filter the solution due to an increase in viscosity. The addition of Na2CO3 as a precipitant to the filtrate led to the simultaneous precipitation of Ni(II) and Si(IV). However, it was possible to recover nickel oxalate with a purity higher than 99.99% by selectively precipitating Ni(II) with the addition of Na2C2O4 as a precipitant.
2,4'-Bipyridinium dichromate [$(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$] was synthesized by the reaction of 2,4'-bipyridinie with chromium trioxide in $H_2O$. The structure was characterized by IR and ICP analysis. The oxidation of benzyl alcohol using 2,4'-bipyridinium dichromate in various solvents showed that the reactivity increased with the increase in the order of the dielectric constant (${\varepsilon}$), in the order : cyclohexene < chloroform < acetone < N,N'-dimethylformamide. In the presence of hydrochloric acid, 2,4'-bipyridinium dichromate effectively oxidized benzyl alcohol and its derivatives ($p-CH_3$, H, m-Br, $m-NO_2$) in N,N'-dimethylformamide. Electron-donating substituents accelerated the reaction, whereas electron acceptor groups retarded the reaction. The Hammett reaction constant (${\rho}$) was -0.65 at 303 K. The observed experimental data was used to rationalize the hydride ion transfer in the rate-determining step.
Nguyen, Thi Thu Huong;Wen, Jiangxian;Lee, Man Seung
Resources Recycling
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v.31
no.3
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pp.73-80
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2022
Reduction smelting of spent lithium-ion batteries at high temperature produces metallic alloys. Following solvent extraction of the leaching solutions of these metallic alloys with either sulfuric or hydrochloric acid, the raffinate is found to contain Ni(II), Co(II), Mn(II), and Si(IV). In this study, two cationic exchange resins (Diphonix and P204) were employed to investigate the loading behavior of these ions from synthetic sulfate and chloride solutions. Experimental results showed that Ni(II), Co(II), and Mn(II) could be selectively loaded onto the Diphonix resin from a sulfate solution of pH 3.0. With a chloride solution of pH 6.0, Mn(II) was selectively loaded onto the P204 resin, leaving Ni(II) and Si(IV) in the effluent. Elution experiments with H2SO4 and/or HCl resulted in the complete recovery of metal ions from the loaded resin.
Plasticizer and heavy metals in domestic PVC wallpaper manufactured in Korea after 2005 were analyzed to identify the contained quantity in comparison with the 2002 manufactured PVC wallpapers. Plasticizer of wallpapers was analyzed by the method KSM1991 which uses soxhlet extraction with n-hexane and GC/FID. Heavy metals were pre-treated with 0.07 mol/L hydrochloric acid (HCl) and analyzed by ICP/OES according to the EN 71-part 3 method. DEHP, DINP, DEP, acetyl tributyl citrate were identified from wallpaper. Contents of DEHP, DINP were 0.2~11.3%, 17.9~27.8% respectively in 6 wallpapers, DEP and acetyl tributyl citrate were 1.5%, 8.9% respectively in one wallpaper. Plasticizers have changed from DEHP that has possibility of hazards to DINP, DEP and acetyl tributyl citrate as compared with 2002. Heavy metals were detected under guide line from all of the wallpapers except fire-retardant wallpaper contain antimony. While PVC wallpaper was improved by use of various plasticizer, functional wallpapers such as fire-resistant wallpaper contain high antimony in this study.
The in vivo and in vitro buffer capacities of true plasma and tissue buffer capaciies were compared on dogs. Intracellular pH was determined on skeletal muscle by a modification of the method of Schloerb and Grantham using $C^{14}$ DMO. The in vivo curve for plasma or extracellular fluid has a much lower slope than the in vitro curve. The in vivo slope of skeletal muscle in the dog is approximately 20 sl. The slope for skeletal muscle in vivo falls between the in vitro and in vivo slopes of true plasma. It appears that intracellular hydrogen ion varies linearly with extracellular hydrogen ion when $CO_2$ tension is changed. Both hydrogen ion gradient and Hi/He ratio vary in skeletal muscle, with an increase in $CO_2$ tension. Infusion of 0.3N HCl gave two distinct patterns, the $H_i-H_e$ gradient decreased; and it would appear that very little hydrogen ion as such penetrated to the inside of the cells during the time of observation. Although lactic acid presumably enters the cell and the same of larger load was given as was used for hydrochloric acid, only very mild intracellular acidosis resulted, ostensibly due to metabolism of this substrate. Gluconic acid produced a more severe acidosis, both intracellularly and extracellularly, but with both of these acids the hydrogen ion gradient decreased and the $H_i/H_e$ ratio also decreased. The experiments on the dogs with hemorrhagic shock the hydrogen ion increase producing the acidosis originates inside the cells. Even so, the hydrogen ion gradient increased only very slightly in the acute experiments. This may suggest that even over short intervals of time skeletal muscle cells have a capacity to pump out hydrogen ions at a rate which maintains approximately the normal $H_i/H_e$ gradient when the source of the hydrogen ion is in the interior of the cell.
In this work, the fragrant oil release behavior of poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL) microcapsules containing SiO$_2$ was investigated. The SiO$_2$ was chemically treated in 10, 20, and 30 wt% hydrochloric acid and sodium hydroxide. The acid and base values were determined by Boehm's titration technique and $N_2$/77 K adsorption isotherm characteristics, the specific surface area and total pore volume were studied by BET. The PCL microcapsules containing SiO$_2$ and fragrant oil were prepared by oil-in-water (o/w) emulsion solvent evaporation method. The shape and surface of PCL microcapsules were observed using image analyzer and scanning electron microscope (SEM). The fragrant oil release behavior of PCL microcapsules was characterized using UV/vis. spectra. The average diameters of PCL microcapsules were decreased from 35 to 21 $\mu$m with increasing stirring rate. It was found that in the case of acidic treatment the fragrant oil adsorption capacity and release rate were increased due to the increase of specific surface area and acid value. In the case of basic treatment, the fragrant oil adsorption capacity and release rate were decreased due to the decrease of sp ecific surface area and the increase of acid-base interactions between SiO$_2$-NaOH and fragrant oil with increasing base value of SiO$_2$.
We have studied a method for the preparation of $ACF/TiO_2$ composites involving the penetrationof titanium n-butoxide (TNB) solution into activated carbon fiber. It was focused on the characterization of $TiO_2$ formed in prorous carbon was which increased with surface functional groups by hydrochloric acid treatment. The conversion of TNB to $TiO_2$ for the acid treatment effect must be important for the preparationof $ACF/TiO_2$ composites. From the characterization of surface properties, both the BET surface area and the total pore volume decreased as the distribution of $TiO_2$ on the activated carbon fiber surfaces after acid treatments.The changes in XRD pattern showed the typical anatase type on $ACF/TiO_2$ composite for the sample named FT, FT1 and FT2 treated with 0.05, 0.1 and 0.5 M, respectively. However, XRD patern of FT3 treated with 0.5M showed mixed amatase-rutile structure. According to the results of SEM micrographs, the titanium complexe particles were irregularly distributed around carbon. And some large clusters were found when an amount of acid treatment increased. The EDX results of $ACF/TiO_2$ composites showed the presence of C, O and P with strong Ti peaks. Finally, the excellent photocatalytic activity of the $ACF/TiO_2$ composites between relative concentration($c/c_o$) of MB (methylene blue) and UV irradiation time could be attributed to the both effects between photocatalysis of the formation of titania complexes and adsorptivity of the activated carbon fiber.
The ion exchange behaviour of the $Cs^{+1},\;Sr^{+2},\;and\;Th^{+4}$ in the system of $Cs^{+1},\;Sr^{+2},\;Th^{+4},\;and\;7Cl^{-}-H^{+}$ from Dowex HCR-W2, was examined in the loading and elution processes. $Th^{+4}$ was slowly adsorbed through the entire contact time between resin and solution and $Cs^{+1}\;and\;Sr^{2+}$ were adsorbed fast for the first few minutes of contact time. Because of the strong affinity of $Th^{+4}$, the longer contact time was allowed, the less amount of $Cs^{+1}\;and\;Sr^{2+}$ was adsorbed on the resin. The peak concentration of the resin phase $Cs^{+1}$ in the solution concentration of $Cs^{+1}:Sr^{+2}:Th^{+4}$ in the ratio of 2 : 2 : 1 in normality with total normality of 0.1N was produced at about 4 minutes of contact time and the peak time for $Sr^{+2}$ was 20 minutes. The loaded ions were eluted using hydrochloric acid. The loaded $Cs^{+1}$ was eluted at the low eluent concentration of less than 0.1N with less than 5% contamination of $Sr^{+2}$. The loaded $Th^{+4}$ was eluted at the high eluent concentration of greater than 1N. The best eluent concentration for eluting $Th^{+4}$ was 4N.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.14
no.11
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pp.6000-6007
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2013
Cr(VI)-heterocyclic complex[Cr(VI)-isoquinoline] was synthesized by the reaction between of heterocyclic compound(isoquinoline) and chromium trioxide, and characterized by IR and ICP analysis. The oxidation of benzyl alcohol using Cr(VI)-isoquinoline in various solvents showed that the reactivity increased with the increase of the dielectric constant(${\varepsilon}$), in the order : cyclohexene$CH_3$, m-Br, m-$NO_2$). Electron- donating substituents accelerated the reaction, whereas electron acceptor groups retarded the reaction. The Hammett reaction constant(${\rho}$) was -0.69(308K). The observed experimental data have been ratiolized. The hydride ion transfer causes the prior formation of a chromate ester in the rate-determining step.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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