폐 솔더로부터 제조된 조주석을 전해 정련을 통하여 고순도 주석으로 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 주석 전해정련 시 인가 전압이 0.2V일 때 99.98%의 주석이 얻어지며 0.3V로 생산 시 99.92%로 3N 이상의 주석이 얻어진다. 생산량과 주석의 순도를 고려한 전류밀도는 $100{\sim}120A/m^2$이며 이때 전류효율은 94% 이상이었다. 전해액중에 황산이 20~25g/L로 유지될 경우 생산된 전해주석에서 납이 100ppm 이하로 포함됨을 알 수 있었다. 슬라임의 XRD 분석결과 양극에 포함된 Cu, Ag 등은 $Cu_6Sn_5$, $Ag_3Sn$등의 합금상으로 분석되었으며 Pb의 경우는 $PbSO_4$의 화합물 형태로 슬라임을 형성하는 것을 알 수 있었다.
고품위석회석의 품질 개념에서 특히 중요한 결정도 및 조직 관계는 계측상의 어려움 때문에 석회석 평가에서 그 동안 효과적으로 잘 적용될 수 없었다. 이를 극복하기 위해서 이 연구에서는 석회석 원광의 품질을 평가하는 방식으로서 영상분석시스템 하에서 결정의 형상계수 및 경계 빈도수의 측정법을 처음으로 적용하였다. 이 같은 석회석 원광 품질 평가방식을 국내산 소성용 석회석에 적용하여 광석별로 비교 검토하였다. 그 결과, 원광의 방해석 함량, 즉 품위와 그 결정 입도가 비슷하더라도 결정 형상계수와 경계빈도수에 의해서 생석회의 품질은 현격한 차이를 보인다. 즉, 원광의 결정 형상이 불규칙하고 경계 빈도수가 높을수록 이로부터 합성된 생석회는 소성율, 공극률, 반응성, 소결 정도 및 분화율과 같은 모든 품질 부문에서 우수한 특성을 보였다. 그렇지만 결정 형상계수와 경계빈도수가 상대적으로 너무 클 경우에는 쉽게 과소성되기 때문에 고품질의 생석회를 제조하는 데에는 가열처리 시간을 최소화하는 공정상의 기술이 요구된다. 석회석 산업에서 이같은 품질 평가 방식은 결정 입도는 물론 수치화할 수 없었던 결정 형상 및 조직적 사항들이 모두 고려되어 기존의 평균 입도 등에 의거한 평가보다 훨씬 합리적인 것으로 사료된다.
To determine the origin of the inhomogeneous microstructure and texture observed in drawn and annealed high purity copper wires, two kinds of drawing process conditions and their influence was investigated. The regular condition, based on a symmetric die, and a condition designed intentionally to produce an inhomogeneous shear deformation using an asymmetric die were employed. The difference in intensity of <111>-<100> distributed texture between the two wires confirmed that the wire drawn under the asymmetric die condition experienced a higher amount of shear deformation. The extensive shear strain in the wire drawn under the asymmetric die condition gave rise to inhomogeneous primary and secondary recrystallization behavior. After annealing at $200^{\circ}C$, grains with <100> texture, which were larger than the surrounding recrystallized grains, were extensively present on one half circle of the wire drawn under the asymmetric die condition, while larger grains with <100> were sparsely observed around the middle region of the wire drawn under the regular condition. Interestingly, the area where the larger grains with <100> texture existed was identical to the area where the high shear strain occurred during drawing in both wires. During annealing at $400^{\circ}C$, grains with <112> texture started to grow abnormally at the center of both wires as a result of secondary recrystallization. After annealing at $900^{\circ}C$ grains with <112> due to secondary recrystallization occupied the entire region of the wire drawn under the regular condition. On the other hand, in the wire drawn under the asymmetric die condition and then annealed at $900^{\circ}C$, the <100> oriented grains as a result of the normal grain growth of the larger <100> grains which were observed after annealing at $200^{\circ}C$, coexisted with the abnormally grown <112> grains. These results indicate that dynamic recrystallization induced by the shear strain during drawing plays an important role in the inhomogeneity of the microstructure and texture of wires after annealing.
Hydrogen could be produced from any substance containing hydrogen atoms, such as water, hydrocarbon (HC) fuels, acids or bases. Hydrocarbon fuels couold be converted to hydrogen-rich gas through reforming process for hydrogen production. Even though fuel cell have high efficiency with pure hydrogen from gas tank, it is more beneficial to generate hydrogen from city gas (mainly methane) in residential application such as domestic or office environments. Thus hydrogen is generated by reforming process using hydrocarbon. Unfortunately, the reforming process for hydrogen production is accompanied with unavoidable impurities. Impurities such as CO, $CO_2$, $H_2S$, $NH_3$, and $CH_4$ in hydrogen could cause negative effects on fuel cell performance. Those effects are kinetic losses due to poisoning of electrode catalysts, ohmic losses due to proton conductivity reduction including membrane and catalyst ionomer layers, and mass transport losses due to degrading catalyst layer structure and hydrophobic property. Hydrogen produced from reformer eventually contains around 73% of $H_2$, 20% or less of $CO_2$, 5.8% of less of $N_2$, or 2% less of $CH_4$, and 10ppm or less of CO. Most impurities are removed using pressure swing adsorption (PSA) process to get high purity hydrogen. However, high purity hydrogen production requires high operation cost of reforming process. The effect of carbon dioxide on fuel cell performance was investigated in this experiment. The performance of PEM fuel cell was investigated using current vs. potential experiment, long run (10 hr) test, and electrochemical impedance measurement when the concentrations of carbon dioxide were 10%, 20% and 30%. Also, the concentration of impurity supplied to the fuel cell was verified by gas chromatography (GC).
This study was performed to analyze the purity of technical grade ${\alpha}$-naphthylamine, to establish optimal analytical condition of ${\alpha}$-naphthylamine in urine and to determine the urine sample of workers exposed to ${\alpha}$-naphthylamine. The purity of technical grade ${\alpha}$-naphthylamine were $96.5{\pm}2.38%$, $94.1{\pm}0.97%$, $97.0{\pm}0.02%$ by gas chromatography-mass selective detector. To analyze ${\alpha}$-naphthylamine in urine, high performance liquid chromatography-electrochemical detector and gas chromatography-electron capture detector operating conditions have been optimized by preliminary expriment. In high performance liquid chromatography-electrochemical detector, the mobile phase was consisted of acetonitrile(35%) and water(65%), and the flow rate was maintained at 1.0ml per minute. Optimal detective condition was 9.0V(10nA/V) of electrochemical detector. The recovery of sep-pak treatment method was highly estimated as pretreatment of ${\alpha}$-naphthylamine in urine. The free amine was isolated by gas chromatography-electron capture detector after basic hydrosis, sep-pak treatment, toluene elution and HFBA(heptafluoro-butyric anhydride) derivatization of urine. The recovery of ${\alpha}$-naphthylamine in urine was $98.73{\pm}3.29%$ by gas chromatography-electron capture detector. The sensitivity was more higher than that of high performance liquid chromatography-electrochemical detector. Urinary ${\alpha}$-naphthylamine was detected in only one worker among nine workers. The level of ${\alpha}$-naphthylamine in urine was 6.42 ng/ml.
Magnesium hydroxide sulfate hydrate ($5Mg(OH)_2.MgSO_4{\cdot}3H_2O$, abbreviated 513 MHSH) whiskers were synthesized using MgO and $MgSO_4.7H_2O$ as reactants without addition of basic solution. Previously, MHSH whiskers were prepared by hydrothermal method using $MgSO_4$ in aqueous ammonia. In this work, for the first time, we synthesized a high purity MHSH via ambient pressure. In addition, a high molar ratio of $MgSO_4$ : MgO is an important key to the formation of high purity MHSH. Also, it was possible to prepare whiskers with high aspect ratio using an increasing reaction time in the reaction between the remaining $SO_4^{2-}$ ions and the ${Mg(OH)_6}^{4-}$ fragment, finally producing one-dimensional whiskers.
본 연구에서는 LED 칩 제조를 위해 이용되는 유기금속화학증착(MOCVD) 장비에서 발생하는 분진(dust)으로부터 용매추출을 통해 고순도 갈륨(Ga) 함유 수용액을 회수하는 연구를 수행하였다. 추출제 종류, 추출제의 농도 변화에 대한 연구를 통해 Ga 추출에 효과적인 추출제를 선정하고자 하였으며 다단계 추출/역추출 공정을 통해 추출 효율을 향상시켜 고순도 Ga 수용액을 제조하였다. 선행연구에서 원료에 대한 분석을 바탕으로 Ga의 추출 및 분리를 위해 PC88A, DP-8R, Cyanex 272 추출제 중 Cyanex 272를 선택하였으며 1.5M일 때 43.8%의 효율이 나타났다. 다단계 추출을 통해 Ga의 추출 효율은 83%까지 상승하였으며 0.1 M HCl을 이용한 역추출 공정으로 불순물이 없는 5N급 고순도 Ga 수용액을 제조할 수 있었다.
초합금의 진공정밀주조시에 진공하에서 용해한 합금을 $1000~1700^{\circ}C$로 가열한 세라믹 주형에 주입하고 난 후, 용탕이 장시간 주형안에 노출됨으로써, 주형의 고온강도가 높아야 하므로 고품위의 주형재를 사용하여 왔으나, 저품위의 값싼 소재를 사용하여 고품위의 주형과 동등한 효과를 갖게 하고자 주형내의 Silica 함량을 조절하였다. 그 결과 SiO2 첨가량이 7.7wt.%일 때, 다른 시험편에 비해 소성강도와 고온강도가 10-55%가량 증가 하였다. 따라서 일반적으로 정밀주조 주형으로 사용하는 용융알루미나와 colloidal silica의 혼합비를 제어하여 단결절 주조용 주형을 개발하였다.
Paper factories use a large amount of water and same amount of wastewater is generated. It is important to purity and recycle the wastewater because of water shortages and water pollution. The existing water treatment facilities like precipitation process need large-scale equipment and wide space to purity the wastewater of paper factory. High gradient magnetic separation (HGMS) system has the merits to purity rapidly because of large voids at filter and to occupy small space. In this paper, two types of superconducting magnets were used for HGMS systems. Cryo-cooled Bi-2223 superconducting magnet system with 70 mm room temperature bore and 200 mm of height was prepared. Cryo-cooled Nb-Ti superconducting magnet with 100 mm room temperature bore and 600 mm of height was used for magnetic separator. Magnetic filters were designed by the analysis of magnetic field distribution at superconducting magnets. The various magnetic seeding reactions were investigated to increase the reactivity of coagulation. The effects of magnetic separation of wastewater were investigated as variation of magnetic field strength and flow rate of wastewater.
분별침전 공정에서 순도 및 수율에 미치는 온도의 영향을 확인하였다. 분별침전을 위해 일정 온도에서 보관할 경우와 단계적으로 보관 온도를 하강하는 경우에 대한 분별침전 효율을 확인하였다. 일정온도$(0^{\circ}C)$에서 보관할 경우 높은 수율$({\sim}84%)$을 얻을 수 있는 반면 단계적으로 보관 온도를 하강할 경우 상대적으로 높은 순도$({\sim}79%)$를 얻을 수 있었다. 또한 단계적으로, 큰 폭으로 보관 온도를 하강 시킬 경우 더 높은 순도를 얻을 수 있었다. 저장온도$(-20^{\circ}C{\sim}12^{\circ}C)$를 일정하게 유지할 경우 paclitaxel 순도 면에서 $0^{\circ}C$가 가장 효과적이었으며 온도변화에 따른 수율은 거의 영향이 없었다. 따라서 최종 정제를 위한 전 처리 공정으로 분별침전 공정이 간단하고 매우 효과적임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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