• 제목/요약/키워드: high performance liquid chromatography

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식·약공용 농산물의 아플라톡신 오염 실태 조사 (A Monitoring of Aflatoxins in Commercial Herbs for Food and Medicine)

  • 김성단;김애경;이현경;이새람;이희진;류회진;이정미;유인실;정권
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.267-274
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    • 2017
  • 2016년 6~12월 서울약령시에서 원형 또는 분말 형태로 유통 판매되는 식 약 공용 농산물 총 62건을 구입하여, 후칼럼 유도체화 장치인 광화학 반응장치를 연결한 HPLC-FLD를 이용하여 아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$, $G_2$)을 정성 및 정량 분석함으로써 오염도를 조사하였다. 아플라톡신의 검출한계는 $B_1$ $0.086{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.020{\mu}g/kg$, $G_1$ 0.363 g/kg, $G_2$ $0.126{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $B_1$ $0.262{\mu}g/kg$, $B_2$ $0.059{\mu}g/kg$, $G_1$ 1.101 g/kg, $G_2$ $0.382{\mu}g/kg$였다. 회수율은 $B_1$ 95.1~101.8%, $B_2$ 86.9~105.6%, $G_1$ 95.2~100.6%, $G_2$ 98.6~114.0%이었으며, 변동계수(Coefficient of Variation, %)는 $B_1$ 1.9~9.8%, $B_2$ 1.2~8.2%, $G_1$ 2.1~9.5%, $G_2$ 0.9~9.3%였다. 사용부위에 따른 아플라톡신 오염의 특성을 살펴본 결과 종자(Semen)만 아플라톡신이 검출되었으며, 21건 중 6건(원형 3건, 분말 3건)에서 아플라톡신이 검출되었다. 품목별 아플라톡신 검출 건수를 살펴본 결과, 연자육 중 원형은 7건을 검사한 결과 2건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었고, 분말은 6건 중 2건에서 아플라톡신 $B_1$이 검출되었다. 산조인 원형은 5건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었으며, 분말은 3건 중 1건에서 아플라톡신 $B_1$, $B_2$가 검출되었다. 아플라톡신 검출량을 살펴보면, 연자육 원형은 총아플라톡신($B_1$, $B_2$, $G_1$$G_2$의 합)이 $ND{\sim}14.655{\mu}g/kg$($B_1$ $ND{\sim}11.869{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}2.223{\mu}g/kg$) 검출되었다. 산조인 원형의 아플라톡신 검출량은 총아플라톡신이 $ND{\sim}9.182{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}6.612{\mu}g/kg$) 검출되었고, 분말은 총아플라톡신이 $ND{\sim}21.797{\mu}g/kg$($B_1$$ND{\sim}19.345{\mu}g/kg$) 검출되었다. 따라서 이러한 곰팡이독소 검출현황을 토대로 식 약 공용 농산물에 대한 곰팡이독소 기준을 설정하여 식 약 공용 농산물의 안전한 유통을 관리할 필요가 있다.

Loop와 HPLC Purification 방법보다 더 높은 비방사능을 보여주는 카트리지 Methylation과 Purification을 이용한 손쉬운 [ 11C]PIB 합성 (Facile [11C]PIB Synthesis Using an On-cartridge Methylation and Purification Showed Higher Specific Activity than Conventional Method Using Loop and High Performance Liquid Chromatography Purification)

  • 이용석;조용현;이홍재;이윤상;정재민
    • 핵의학기술
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    • 제22권2호
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    • pp.67-73
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    • 2018
  • $[^{11}C]PIB$는 베타아밀로이드($A{\beta}\;plague$)라는 변성 단백질에 결합하여 뇌의 기능과 기억력을 서서히 감퇴시키는 비가역적인 질환인 치매를 조기에 감별할 수 있는 대표적인 방사성의약품이다. 지금까지 많은 실험실에서 $[^{11}C]PIB$는 자동화합성장치에서 $[^{11}C]methyl\;iodide$$[^{11}C]methyl\;triflate$를 만든 다음 loop나 vial 방법을 사용하여 methylation을 한 다음 HPLC로 정제를 하는 것이다. 하지만 기존의 보고된 방법은 시간이 오래 걸리며, HPLC와 같은 복잡한 시스템을 필요로 하여 소규모 실험실에서 합성하기에 적합하지 않으며, 최종 product에서 에탄올 함량이 높다는 단점이 있었다. 이러한 단점을 보완하기 위하여 카트리지만을 사용하여 카트리지에서 methylation과 purification을 동시에 실시함으로써 합성 시간을 단축하고, 비방사능이 높고, 낮은 에탄올 함량을 가진 $[^{11}C]PIB$를 합성 가능한지 확인하고자 하였다. 가장 널리 사용하는 카트리지 6종(CM, HLB, Alumina, C18, tC18, tC18 environmental을 선택하여 screening test를 실시하였다. 6-OH-BTA-0 1 mg을 c-HXO에 녹인 다음 6개의 카트리지에 loading를 한 다음 0.5 M MSP(pH 5.1) 20 mL로 정제를 한 다음 최종 fraction을 받아서 analytical HPLC로 전구체 잔류량을 측정한 결과 hydrophobicity가 낮은 계열(CM, HLB, Alumina)의 카트리지에서는 완충액으로 정제를 하였을 때 잔류전구체의 양이 많았으나, 탄소함량이 많은 계열의 카트리지(C18, tC18, tC18 environmental)에서는 잔류전구체의 양이 CM, HLB, Alumina 카트리지에 비하여 상대적으로 적었다. 완충액의 정제 농도와 부피를 최적화 하기 위하여 screening test에서 가장 좋은 결과를 나타낸 C18 series cartridge를 가지고 추가 실험을 진행하였다. 인산완충액 농도를 10 mM, 20 mM, 30 mM, 40 mM, 50 mM, 250 mM, 500 mM로 변화시켰으며, 에탄올 함량은 20%와 30%로 하여 용출액을 분석하여서, $[^{11}C]PIB$를 카트리지로 합성하기 위한 최적의 조합은 tC18 environmental cartridge와 0.5 M MSP 20 mL인 것을 알 수 있었다. 기존에 보고된 방법과 cartridge를 비교한 결과, 합성시간에서는 각각 15 ~ 18min, 8 ~ 9 min이 소요되었으며, product activity는 각각 $4.1{\pm}1.4\;GBq$ (n=41), $3.8{\pm}0.9\;GBq$ (n=3), 방사화학적 수율(based on HPLC analysis of the crude product)에서는 $13.9{\pm}4.4%$ (n=41), $12.3{\pm}2.2%$ (n=3)로 별다른 차이가 없었으며, 비방사능에 있어서는 HPLC purification method가 $78.7{\pm}39.7\;GBq/{\mu}mol$ (n=41), cartridge method가 $420.6{\pm}20.4\;GBq/{\mu}mol$ (n=3)로 카트리지 방법이 기존 방법보다 더 좋은 결과를 나타내었다. 또한, 잔류 용매(c-HXO)도 vial or loop method와 별다른 차이가 없었으며, 에탄올 함량에 있어서는 70%(기존 방법)에서 30%(카트리지 방법)로 두 배 이상 함량이 적다는 사실을 알 수 있었다. 지금까지 알아본바와 같이 cartridge method는 reported method(HPLC purification)에 비하여 더 향상된 결과를 보여준다는 사실을 확인하였다.

어린이들의 음료를 통한 카페인 섭취량 실태조사 및 영양교육에 따른 효과 평가 (Survey of Daily Caffeine Intakes from Children's Beverage Consumption and the Effectiveness of Nutrition Education)

  • 김성단;윤은선;장민수;박영애;정선옥;김동규;김연천;채영주;김민영
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.709-720
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    • 2009
  • 서울시내에 유통 중인 음료 140건을 HPLC를 이용하여 분석한 결과로 음료의 유형별 카페인 함량을 파악하였으며, 서울시내 강남 북에 위치한 3개 학교 9학급 267명의 어린이를 대상으로 음료의 선호도 및 섭취량을 설문조사하여 어린이들의 카페인 섭취량을 확인하였다. 이를 토대로 어린이들의 음료를 통한 카페인 섭취의 위해성에 대한 정보를 제공하고, 올바른 식습관을 형성하기 위하여 "카페인 섭취를 줄이자"라는 제목으로 여름방학 전에 강의, 프레젠테이션 및 동영상을 활용한 영양교육을 실시하였다. 영양교육의 효과를 평가하기 위하여 여름방학 후에 음료의 선호도와 섭취횟수를 다시 설문조사하여 교육 전 후의 실생활에서 카페인에 대한 인식과 섭취량의 변화를 토대로 결과를 비교하였다. 교육대상의 연령은 $6{\sim}7$세(2학년)가 88명(33.0%), $8{\sim}9$세(4학년)가 95명(35.6%) 및 $10{\sim}11$세(6학년)가 84명(31.4%)이었으며, 아동의 성별은 남아 142명(53.2%), 여야 125명 (46.8%)으로 연령별 및 성별 비슷한 분포를 보였다. 어린이들의 음료에 대한 선호도는 탄산음료(27%) 및 과실 채소음료(27%)> 이온음료(26%)> 초콜릿음료(7%)> 유제품(6%)> 비타민 및 기능성음료(3%)> 녹차음료(2%)> 홍차음료(1%) > 커피(1%)의 순서였다. 유통 중인 음료의 유형별 카페인 함량은 커피($33.8{\pm}2.4{\sim}49.1{\pm}5.6\;mg/100\;mL$)> 커피우유 ($10.6{\pm}3.3\;mg/100\;mL$)> 콜라($6.0{\pm}2.4\;mg/100\;mL$)> 녹차, 홍차, 및 우롱차함유 액상차($2.3{\pm}1.9{\sim}4.1{\pm}0.6\;mg/100\;mL$) > 초콜릿우유 및 음료($1.6{\pm}0.7{\sim}1.7\;mg/100\;mL$)> 홍차함유 고형추출차($1.3{\pm}1.7\;mg/100\;mL$) 순서로 높았다. 유통음료의 카페인 함량과 어린이들의 음료 섭취빈도를 설문조사한 결과를 토대로 전체 어린이들의 음료를 통한 평균 카페인 섭취량은 $5.9{\pm}11.2$ mg/person/day이었다. 음료를 통한 카페인 섭취량이 $8{\sim}9$세는 $0.0{\sim}22.0$ mg/person/day(평균 $4.2{\sim}5.6$ mg/person/day) 그리고 $10{\sim}11$세는 $0.0{\sim}80.5$ mg/person/day(평균 $7.9{\pm}13.1$ mg/person/day)로 연령이 높아 질수록 섭취량이 늘어났으며, 성별에 따른 섭취량은 남자가 $0.0{\sim}80.5$ mg/person/day(평균 $6.9{\pm}12.8$ mg/person/day), 여자가 $0.0{\sim}67.5$ mg/person/day(평균 $4.8{\pm}9.0$ mg/person/day)로 남자 어린이들의 카페인 섭취량이 여자 어린이들에 비해 높았다. 또한 어린이들이 카페인을 섭취하게 되는 음료의 유형은 커피 57%(평균 3.4 mg/person/day)> 커피우유 20%(평균 1.2 mg/person/day)> 탄산음료 15%(평균 0.9mg mg/person/day)> 초콜릿우유 6%(평균 0.4 mg/person/day)> 비타민 및 기능성음료 2%(평균 0.1 mg/person/day)의 비율이었다. 교육전 후 카페인함유음료의 선호도 및 섭취량 변화를 살펴본 결과, 음료의 선호도 변화는 카페인함유음료 모두 교육 전보다 교육 후에 선호도가 감소하였다. 특히 탄산음료, 커피, 비타민 및 기능성음료의 선호도 평균값이 각각 교육 전 3.25, 2.50 및 3.30에서 교육 후 3.07(t=2.084), 2.29(t=2.174) 및 3.04(t=3.002)로 감소하였다. 즉 교육 전보다 교육 후에 탄산음료, 커피, 비타민 및 기능성음료의 선호도가 유의적으로 감소하여(p<0.05, p<0.05, p<0.01) 카페인 섭취를 줄이고자 하는 영양교육의 효과가 나타났다. 연령별 교육 후의 선호도변화는 선호도가 유의적으로 감소하였던 청량음료, 커피, 비타민 및 기능성음료의 경우 연령이 높아질수록 감소폭이 낮아졌다. 교육전 후 카페인함유음료를 통한 카페인 섭취량 변화는 커피를 제외한 카페인함유음료 모두 교육 후에 카페인 섭취량이 감소하였다. 특히 탄산음료, 초콜릿함유음료, 비타민 및 기능성음료를 통한 카페인 섭취량 평균값이 각각 교육 전 0.88 mg/person/day, 0.36 mg/person/day 및 0.13 mg/person/day에서 교육 후 0.65 mg/person/day(t=2.736), 0.27 mg/person/day(t=2.217) 및 0.08 mg/person/day(t=3.171)로 카페인 섭취량이 유의적으로 감소하여(p<0.01, p<0.05, p<0.01) 영양교육 후의 카페인 섭취에 대한 식습관이 개선되는 영양교육의 효과가 나타났다. 연령별 교육 후의 카페인 섭취량 변화는 유의적으로 감소하였던 초콜릿함유음료, 비타민 및 기능성 음료의 경우 $6{\sim}7$세의 어린이들만 교육 전보다 유의적으로 감소하여(p<0.05, p<0.05, p<0.001), 선호도와 같이 영양교육에 대한 효과가 연령이 높아질수록 낮았다. 성별 변화는 남자아이들의 카페인 섭취량이 영양교육 후에 유의적으로 감소하고(p<0.001, p<0.05, p<0.001), 여자아이들의 경우에는 유의적인 변화를 나타내지 않았다. 그러므로 본 영양교육으로 일부음료에서 카페인 선호도 및 섭취량이 유의적으로 감소하는 결과를 나타내어 어린이들이 카페인 섭취를 줄이려는 의식 및 행동변화를 보임으로써 식습관이 개선되는 효과가 나타났다. 한편 식습관의 변화를 확장하기 위해서는 교육기간의 확대, 교육방법의 변화를 고려하여야 할 것이다.