Gadolinia-doped ceria nanopowder was prepared by glycine-nitrate combustion method with different glycine/nitrate mixing ratio. The characteristics of the synthesized powder were investigated by X-ray diffraction method, transmission electron microscopy, thermal gravity, differential thermal analysis and thermo-mechanical analysis. The smallest powder was obtained with glycine/nitrate ratio 1.00 and the lowest organic and water vapor contained powder was made with glycine/nitrate ratio 1.75. According to dilatometry, fast densification was occurred around $1000^{\circ}C$ and shows full density over $1300^{\circ}C$. Finally near-fully dense ceria electrolyte was fabricated with conventional sintering technique. Glycine-nitrate process yields fine nanopowders which enable low temperature sintering and fabrication of fully dense and nanostructured oxide electrolyte.
The (La, Sr)MnO3 powder used as air-electrode material of Solid Oxide Cell (SOFC) was synthesized by Modified-GNP(Modified-Glycine Nitrate Process). The powders were prepared using oxide and carbonate stable in atmosphere and nitric acid was used as a solvent of starting material as well as an oxidant for combustion. The (La, Sr)MnO3 powders were synthesized with 0.5, 1, 2, 3, 4 of glycine/cation molar ratio. The ICP (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer) result represented compositional equality between synthesized and desired powders. In case of 2 molar ratio, the as-synthesized powder showed perovskite phase and specific surface area were 19 $m^2$/g. After calcination of 85$0^{\circ}C$, the calcined powder except 0.5, 1 molar ratio of glycine to cation showed perovskite phase.
The $BaTiO_3$ powders were synthesized by GNP (Glycine-Nitrate process). The powders were prepared using carbonate and alkoxide as starting materials and nitric acid was used as a solvent for starting materials as well as an oxidant for combustion. the effects of aggregates in $BaTiO_3$ powders on green densities, sintering and dielectric characteristics were investigated. When the glycine/cation molar ratio was 1.2, reactivity of self-combustion was most intensive and the degree of aggregates after calcination was low. On sintering at $1400^{\circ}C$, maximum theoretical relative density(94.99%%0 was obtained in case of 1.2 molar ratio of glycine/cation. The dielectric constant of this sintered $BaTiO_3$ was 1919.
LSM powder material for an oxygen-electrode(anode) of High Temperature Steam Electrolysis (RISE) was synthesized by a Modified-Glycine nitrate process(GNP). Amount of nitric acid and its concentration was varied to find out an appropriate composition for the oxygen-electrode(anode). In order to optimize the amount of Glycine used as an oxidant of self-combustion process, the ratio of Glycine to Anion was varied. $La_{0.8}Sr_{0.2}MnO_3$, $La_{0.5}Sr_{0.5}MnO_3$, and $La_{0.2}Sr_{0.8}MnO_3$ were synthesized in this study. Those LSM were dried for overnight to remove moisture from the material at $110^{\circ}C$ and were calcined 2 hours at $650^{\circ}C$ and were sintered in a furnace for 5 hours at $1400^{\circ}C$. Their structures, surface morphologies, surface areas, and weight changes were investigated with XRD, SEM, BET, and TG/DTA. The best perovskite phase for the oxygen-electrode of HTSE was obtained with $La_{0.8}Sr_{0.2}MnO_3$ formula in which 100 ml of 3M nitric acid was used in the preparation of its formula. The optimized ratio of Glycine to Anion was 2.
SOFC용 Ni-YSZ(Yttria Stabilized Zirconia) composite powders를 glycine nitrate process를 이용하여 만들었다. $ZrO(NO_3)_2{\cdot}2H_2O$, $Y(NO_3)_3{\cdot}6H_2O$, $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$와 glycine을 출발원료로 하였으며 Ni의 부피비를 변화시켜 각기 그들의 소결 및 환원 특성을 알아보았다. Ni과 YSZ 상들이 상호 연결된 균질하게 분포된 다공성 미세구조를 관찰 할 수 있었으며 Ni의 첨가량에 따라 가공률이 민감하게 변화함을 알 수 있었다. 35 vol% 이상의 Ni를 함유한 Ni-YSZ cermet가 SOFC용 전극재료로 사용되는데 필요한 30% 이상의 공극을 갖는 조성임을 알 수 있었다.
MLCC(Multilayer ceramic capacitor) 등의 전자 세라믹스 분야에서 폭넓게 이용되는 BaTiO3 분말 제조를 위해 GNP(Glycine-Nitrate process)법을 이용하였다. 일반적인 GNP법과는 달리 출발물질로 카보네이트와 알콕사이드를 도입했고, 연소반응의 산화제 및 출발물질의 용매로써 질산을 사용하였으며, 연소합성시의 연료인 글리신의 첨가량을 달리하여 분말을 합성하였다. 연소합성된 분말의 특성은 helium pycnometer, XRD, N2 흡착을 이용한 BET, 주사전자현미경 등으로 분석하였다. 제조된 전구체 분말은 100$0^{\circ}C$로 하소시에 단일상의 BaTiO3 상으로 전이되었으며, 조성이 1.2인 경우 24m2/g의 높은 비표면적 값을 나타내었다.
고체산화물 연료전지의 삼상 계면의 길이를 증가시키기 위해 Glycine-Nitrate Process(GNP)를 이용하여 환원극 재료인 L $a_{0.5}$S $r_{0.5}$Mn $O_3$(LSM)과 전해질 재료인 C $e_{0.8}$G $d_{0.2}$$O_{1.9}$(CGO)를 합성하였다. 적당한 합성조건을 찾기 위하여 글리신의 양을 달리하여 분말을 합성한 결과 LSM의 경우 글리신이 양이온 몰수의 2배일 때 perovskite상이 얻어졌으며 비표면적은 34$m^2$/g 이었다. 합성된 LSM과 CGO 분말을 50:50 wt%로 혼합하여 제작된 환원극을 screen-printing법으로 코팅한 후 각각 1200, 1300, 1350 및 140$0^{\circ}C$에서 4시간 동안 소결한 후 80$0^{\circ}C$에서 power density와 양극과전압 등을 측정한 결과 130$0^{\circ}C$에서 소결한 단위전지에서 최대 309 mW/$ extrm{cm}^2$의 power density를 얻을 수 있었다.다.
저 전압용 형광체는 최근에 활발히 연구가 진행되고 있으며 가장 대표적인 형광체가 ZnO Zn 녹색 형광체이다. ZnO : Zn 형광체는 자체발광형 형광체로써 ZnO을 환원분위기 하에서 열처리를 함으로써 얻을 수 있다. 본 연구에서는 자발착화 연소반응법(Glycine Nitrate Process)을 이용하여 ZnO : Zn 분말을 합성하고 형광특성 및 분말특성을 알아보았다. 출발물질로는 Zn Nitrate와 Glycine을 이용하였고 자발연소 반웅이 발생하는데 적절한 글리신의 양을 확인하기 위해서 글리신과 양이온의 비를 변화시키며 ZnO를 합성하였다. 그리고 Zn Excess가 생겨난 앙과 그에 따른 형광특성을 관찰하기 위해 $N_2$ 분위기 에서 각기 50$0^{\circ}C$, 75$0^{\circ}C$, 95$0^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 행하였다. 제조된 ZnO 분말의 입자형태와 결정상 태는 SEM과 XRD를 이용하여 분석하였고 TG-DTA를 측정하여 열처리온도에 따른 질량감소(Zn excess)를 관찰하였다. 또 Particle size analyzer로 분말의 크기를 알아보았고 형광체로써의 발광특성을 살펴보기 위해 PL을 이용하여 발광피크를 관찰하였다.
A dense mixed ionic and electronic conducting ceramic membrane is one of the most promising materials because it can be used for separation of oxygen from the mixture gas. The $ABO_3$ perovskite structure shows high chemical stability at high temperatures under reduction and oxidation atmospheres. $BaCo_{1-x-y}Fe_xZr_yO_{3-{\delta}}$ (BCFZ) was well-known material as high mechanical strength, low thermal conductivity and stability in the high valence state. Glycine Nitrate Process (GNP) is rapid and effective method for powder synthesis using glycine as a fuel and show higher product crystallinity compared to solid state reaction and citrate-EDTA method. BCFZ was fabricated by modified glycine nitrate process. In order to control the burn-up reaction, $NH_4NO_3$ was used as extra nitrate. According to X-Ray Diffraction (XRD) results, BCFZ was single phase regardless of Zr dopants from y=0.1 to 0.3 on B sites. The green compacts were sintered at $1200^{\circ}C$ for 2 hours. Oxygen permeability, methane partial oxidation rate and hydrogen production ability of the membranes were characterized by using Micro Gas Chromatography (Micro GC) under various condition. The high oxygen permeation flux of BCFZ 1-451 was about $1ml{\cdot}cm^{-2}s^{-1}$. Using the humidified Argon gas, BCFZ 1-433 produced hydrogen about $1ml{\cdot}cm^{-2}s^{-1}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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