본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.
Continuous Water-Soluble Organic Carbons (WSOC) by the Particle Into Liquid Sampler - Total Organic Carbon (PILS-TOC) analyzer were measured at the Seoul intensive monitoring site from June 17 through July 5 in 2014. In addition, the 24 hour integrated PM2.5 collected by Teflon and Quartz filters were analyzed for water soluble ions by Ion chromatography (IC), WSOC by TOC from water extracts, organic carbon (OC), elemental carbon (EC) by carbon analyzer using the thermal optical transmittance (TOT) method, and mass fragment ions (m/z) related to alkanes and PAHs (Poly Aromatic Hydrocarbons) by Gas Chromatography-Mass Spectrometer-Thermal Desorption (GC/MS-TD). Based on the statistical analysis, four different Carbonaceous Thermal Distributions (CTDs) from OCEC thermal-gram were identified. This study discusses the primary and secondary sources of WSOC based on the Classified CTD, organic mass fragments, and diurnal patterns of WSOC. The results provide knowledge regarding the origins of WSOC and their behaviors.
본 연구에서는 미지 대사물질 동정을 위해 GC-TOF/MS의 양이온 화학적 이온화 방법(positive chemical ionization, $CI^+$)을 이용, 정확한 질량 값(accurate mass)과 동위원소 비(isotope ratio) 측정을 위한최적 조건을 확립하였다. 분자이온 $[M+H]^+$ 세기를 증가시킬 수 있는 high mass tune 방법이 사용되었으며, 화합물들의 분리 및 감도에 따른 검출조건이 고려되어 졌다. 24종의 trimethylsilyl (TMS)기로 유도체화 된 표준 대사물질들을 분석한 결과 $[M+H]^+$의 경우 이론 값 과의 절대평균오차는 6.8 ppm이였으며, 동위원소 비(M+1/M, M+2/M)의 경우는 각각 1.5%와 1.7%였다. 얻어진 질량 값과 동위원소 비를 원소조성 알고리즘에 적용한 결과 21개의 화합물의 구조식이 2순위 내에서 일치하였다.
A comparison of analytical approaches for Levoglucosan ($C_6H_{10}O_5$, commonly formed from the pyrolysis of carbohydrates such as cellulose) and used for a molecular marker in biomass burning is made between the four different analytical systems. 1) Spectrothermography technique as the evaluation of thermograms of carbon using Elemental Carbon & Organic Carbon Analyzer, 2) mass spectrometry technique using Gas Chromatography/mass spectrometer (GC/MS), 3) Aerosol Mass Spectrometer (AMS) for the identification of the particle size distribution and chemical composition, and 4) two dimensional Gas Chromatography with Time of Flight mass spectrometry (GC${\times}$GC-TOFMS) for defining the signature of Levoglucosan in terms of chemical analytical process. First, a Spectrothermography, which is defined as the graphical representation of the carbon, can be measured as a function of temperature during the thermal separation process and spectrothermographic analysis. GC/MS can detect mass fragment ions of Levoglucosan characterized by its base peak at m/z 60, 73 in mass fragment-grams by methylation and m/z 217, 204 by trimethylsilylderivatives (TMS-derivatives). AMS can be used to analyze the base peak at m/z 60.021, 73.029 in mass fragment-grams with a multiple-peak Gaussian curve fit algorithm. In the analysis of TMS derivatives by GC${\times}$GC-TOFMS, it can detect m/z 73 as the base ion for the identification of Levoglucosan. It can also observe m/z 217 and 204 with existence of m/z 333. Although the ratios of m/z 217 and m/z 204 to the base ion (m/z 73) in the mass spectrum of GC${\times}$GC-TOFMS lower than those of GC/MS, Levoglucosan can be separated and characterized from D (-) +Ribose in the mixture of sugar compounds. At last, the environmental significance of Levoglucosan will be discussed with respect to the health effect to offer important opportunities for clinical and potential epidemiological research for reducing incidence of cardiovascular and respiratory diseases.
모든 원유(crude oil) 와 연료유(refined petroleum) 는 서로 구별되는 개별 탄화수소 특성을 가지고 있다. 원유의 경우 산지별로 고유한 특성을 지니고 있으며, 연료유의 경우 같은 유종이라 할지라도 그 원료가 되는 원유의 특성, 또는 생산공정, 생산시기 등에서 차이점이 발생하고 생산시기가 동일한 통일유종의 기름이더라도 선박의 연료탱크 내에 남아있는 잔류물과의 혼합 등에 의해 구별될 수 있는 특징을 가지게 된다. 유지문기법(oil fingerprint method)은 이러한 특성을 이용하여 해상유출유의 오염원을 밝히기 위한 감식 분석기법을 말한다. 현재의 유용한 유지문기법으로는 기체크로마토그래피 (GC)를 이용한 포화탄화수소류 방향족탄화수소류 황화합물 패턴분석방법과 적외선분광광도계(IR)를 이용한 적외선스펙트럼 측정방법 그리고 형광분광광도계(FL)를 이용한 방향족탄화수소류 스펙트럽분석방법 둥이 있으며 GC/MS를 이용한 EICs(Extracted Ion Chromatograms) 패턴분석방법이 있다.
249 fungal strains were isolated from the roots of 26 plants, and the production of GAs was spectrophotometric ally examined. As a result 76 fungal strains were shown to produce GAs. Bioassay of culture broth from seventy six fungal strains producing GAs was carried out with waito-c rice, that is dwarf rice. The seventy six fungi with GAs-producing activity were incubated for seven days in 40 mL of Czapek's liquid medium at $30^{\circ}C$ and 180 rpm, and the culture broth of fungi were treated on the 2-leaf rice sprout. Fifteen of these showed plant growth promoting activity and the amount of each GAs in the medium was measured by Gas chromatographymass spectrometer (GC-MS). Nine of these fungi were also identified by genetic analysis of the nucleotide sequences in the internal transcribed spacer region of the ribosomal DNA.
GC/MS는 GC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 질량분석기는 1) 시료를 주입하는 시료 주입부 2) 이온을 형성시키는 ion source 3) 이온을 질량 대 하전비로 분리하는 질량 분석관 4) 분리된 이온을 감지하고 신호를 증폭하는 검출기 5) 검출된 신호로부터 질량스펙트럼을 만들고 데이터를 처리하는 데이터 시스템으로 구성된다. GC/MS는 혼합물을 GC로 분석하여 MS를 반복적으로 주사함으로써 시간에 따른 크로마토그램을 얻은 후 각 성분의 질량스펙트럼으로부터 물질 구조를 확인하는 scan mode와 특정 성분을 높은 감도로서 정량할 수 있는 SIM mode를 수행한다. GC/MS를 이용한 화장품 분석의 예로서 로션, 크림화운데이션, 염모제중의 휘발성분 분석과 비누중의 지방산 분석, 그리고 head space sampler/GC/MS를 이용한 치약 중의 휘발성분 분석 결과를 소개하였다.
국민소득의 증대와 함께 소비자의 고품질 농축산물에 대한 수요와 관심이 날로 증가하고 있다 이에 따라 안전하며 고품질인 농축산물을 소비자에게 공급하기 위하여 안전한 농축산물의 생산, 신선도 유지를 위한 유통구조의 개혁, 품질 및 안전성 평가기술개발을 위한 노력이 보다 더 요구되고 있다. 소비자가 믿고 구매하기 위해서는 농축산물에 대한 품질보증이 필수적이며 이를 위해서는 신속하고 정확한 품질 및 유해물질의 판정기술 개발이 필요하다. 많은 농축산물에 있어서 주요 품질인자인 숙도 및 신선도의 변화는 휘발성 화학물질로 이루어진 냄새의 변화로 나타나므로 이를 측정하여 품질 및 안전성을 간접적으로 판정할 수 있다 기존의 냄새에 의한 품질 판정은 판별전문가에 의한 관능평가법 또는 GC(Gas Chromatography)나 GC/MS(Gas chromatograph mass spectrometer)에 의하여 주로 이루어져 왔다. 하지만, 관능평가법의 경우 판별전문가의 개인적인 차이, 피로, 건강상태 등에 따라 판정의 객관성이 떨어질 우려가 있고, GC나 GC/MS를 이용할 경우 냄새분석에 많은 시간과 노력이 소요되는 문제점이 있다. (중략)
이 연구에서는 GC-MS를 사용하여 신선편의 채소류 중 DCAA 및 TCAA를 포함한 haloacetic acids를 분석하는 방법을 확립하였다. 분석 방법의 유효성을 검증한 후 일부 시중에서 유통 중인 시료를 분석한 결과, 외국의 수준보다 높아 $19-75{\mu}g/kg$의 수준으로 검출되었다. 본 결과를 바탕으로 실시한 위해 평가에 따르면, 현재 국내에 유통 중인 신선편의 채소류의 섭취에 따른 초과 발암 위해도가 허용 수준을 초과하여, 향후 이에 대한 관리가 필요하다는 것을 시사하였다.
The objective of this study was to evaluate the effectiveness of using HR-GC/MS for the rapid screening of dieldrin residues in soils. Persistent organic pollutants (POPs) of organochlorine pesticides such as dieldrin, were analyzed in sedimentary rock and granite rock collected from greenhouses, Niigata, Japan. Dieldrin remains in Japanese farming soils, more than 40 years after their use as insecticides was prohibited. The averages in soil moisture ranged from 2.79% to 7.20% in soils derived from sedimentary rock and from 25.59% to 31.40% in soils derived from granite rock. Mean concentrations of dieldrin residues in sedimentary rock and granite rock were $39.7ng\;g^{-1}$ and $40.51ng\;g^{-1}$, respectively. Dieldrin residue was detected at a slightly higher concentration in granite rock than sedimentary rock samples. There was no consistency between the two soils or between surface and subsurface soils. The coefficients of variation of the two soils were 10.6% and 8.7%, respectively. These results suggest that our high-resolution mass spectrometry detector (HR-GC/MS) is effective at analyzing residual organochlorine pesticides in soil. In order to increase the precision and sensitivity for chemical analysis of POPs, high-resolution gas chromatography coupled with a HR-GC/MS is highly recommended.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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