• 한국식품과학회지
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• 제42권4호
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• pp.390-397
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• 2010

Residual solvents in foods are defined as organic volatile chemicals used or produced in manufacturing of extracts or additives, or functional foods. The solvents are not completely eliminated by practical manufacturing techniques and they also may become contaminated by solvents from packing, transportation or storage in warehouses. Because residual solvents have no nutritional value but may be hazardous to human health, there is a need to remove them from the final products or reduce their amounts to below acceptable levels. The purpose of this study was to develop and evaluate an analytical method for the screening of residual solvents in health functional foods. Furthermore, the aim of this study was to constitute a reasonable management system based on the current state of the market and case studies of foreign countries. Eleven volatile solvents such as MeOH, EtOH, trichloroethylene and hexane were separated depending on their column properties, temp. and time using Gas Chromatography (GC). After determining the GC conditions, a sample preparation method using HSS (Head Space Sampling) was developed. From the results, a method for analyzing residual solvents in health functional foods was developed considering matrix effect and interference from the sample obtained from the solution of solvents-free health functional foods spiked with 11 standards solutions. Validation test using the developed GC/HSS/MS (Mass Spectrometry) method was followed by tests for precision, accuracy, recovery, linearity and adequate sensitivity. Finally, examination of 104 samples grouped in suits was performed by the developed HSS/GC/MS for screening the solvents. The 11 solvents were isolated from health functional foods based on vapor pressure difference, and followed by separation within 15 minutes in a single run. The limt of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), recovery and coefficient of variation (C.V.) of these compounds determined by the HSS/GC/MS were found to be 0.1 pg/mL, 0.1-125 pg/g, 51.0-104.6%, and less than 15%, respectively. Using the developed HSS/GC/MS method, residual solvent from 16 out of 104 health functional products were detected as a EtOH. This method therefore seems t o be a valuable extension ofanalytical method for the identification of residual solvents in health functional food.

• 한국식품영양과학회지
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• 제29권6호
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• pp.1042-1049
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• 2000

각 선량별(0, 1, 3, 5, 10 kGy)로 조사된 쇠고기를 시료로 하여 LLCE법으로 휘 발성 향기성 분을 추출한 후 GC/MS법으로 분석 동정함으로써 방사선 조사선량과 양의 상관성을 가지는 휘발성 조사물질을 구명하여 방사선 조사판별을 위한 표지물질로 제시하고자 하였다. 그 결과 총 150종의 휘발성 성분이 방사선 조사된 쇠고기에서 검출되었으며 이는 주로 탄화수소류, 방향족화합물류, 알데히드류, 케톤류, acid류, 에스테르화합물류 및 기타화합물류로 구성 되어 있었다. 이중 탄화수소류(71종)와 방향족화합물류(35종)가 가장 많이 검출되었으며, 휘발성 조사물질로서는 (E)-2-hexenal, nonene, 2-nonenal, cyclodecene, dodecene 및 cyclododecene등 총 6종의 화합물이 선정되었다. 하지만 검출 조사선량 범위와 상관계수값을 고려하였을 때 dodecene과 cyclododecene은 표지 물질로서는 부적당하였으며 (E)-2-hexenal, nonene, 2-nonenal 및 cyclodecene 등 4종의 화합물이 쇠고기의 방사선 조사판별을 위한 표지 물질로 선정하였다. 이중 방사선 조사선량 증가에 대해 가장 높은 양의 상관성을 나타낸 화합물은 cyclodecene(r=0.88)이었으며, 다음으로 (E)-2-hexenal, nonene 및 2-nonenal 순이었다.

• 한국수산과학회지
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• 제30권3호
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• pp.355-360
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• 1997

김, 미역, 다시마, 톳 등의 해조류는 chlorophyll을 다량 함유하고 있고 굴은 소화관 내에는 미분해의 chlorophyll이 축적되어 있다. chlorophyll은 일중항 산소에 의한 광증감 산화를 촉매 한다는 것이 알려져 있다. 따라서 홍조류인 김과 진두발의 천일건조 및 굴의 자외선 조사시 광증감 산화가 지질산화에 어느정도 기여하는가를 밝히기 위해 광증감 산화 시킨시료의 총 지질의 과산화물가를 비교, 검토 하였고 과산화물의 위치이성체의 조성을 측정하였다. 굴의 총 지질 함량은 $2.7\%$였고, 또한 진두 발과 김의 총 지질 함량은 각각 $0.1\%$였다. 굴의 과산화물가는 생시료의 경우 56.7 meq/kg 이던 것이 4시간동안 자외선 조사 후에는 100.9 meq/kg으로 증가하였다. 진두발의 경우 원조의 140.2 meq/kg에서 3일간 천일건조후에는 213.4 meq/kg으로 증가 하였고, 김은 원조의 63.3 meq/kg에서 3일간 천일건조후에는 118.8 meq/kg으로 증가하여 산화가 진행되었음을 예측할수 있었다. 각 시료의 광증감 산화에 의해 생성한 과산화물의 위치 이성체의 조성을 GC-MS로 측정 한 결과 18:1 (n-9)와 18:2 (n-6)로부터 생성된 것으로 추정되는 위치 이성체를 분리하였다. 또한 9-OOH와 13-OOH의 비율이 비교적 높았으나 18:1(n-9)와 18:2(n-6)이외의 지방산으로부터 생성될 것으로 추정되는 위치이성체는 분리 확인할수 없었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제16권3호
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• pp.27-34
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• 1987

우리나라 전통효소식품(傳統酵素食品)인 고추장의 품질(品質)을 개선(改善)하기 위한 자료(資料)를 얻고자 일반가정(一般家庭)에서 재래식(在來式)으로 담근 80시료(試料)의 고추장을 수집(蒐集)하여 일반성분(一般成分)을 분석(分析)하고 5개월간(個月間) 효소숙성(酵素熟成)킨 고추장의 향기성분(香氣成分)을 동정(同定)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 일반가정(一般家庭)에서 수집(蒐集)된 고추장의 일반성분(一般成分)은 수분(水分) 40.51%, 염분(鹽盆) 6.0%, 조지질(粗脂質) 3.25%, 조탄분(粗炭分) 10.30%, 환원당(還元糖) 19.60%, 아미노질소(室素) 179.5mg/100g 및 총질소(總窒素) 4.43%였고, pH는 4.79, 적정산도(滴定酸度)(0.1N NaOH)는 9.28ml였으며 관능검사점수(官能檢査点數)는 평균치(平均値)가 125.01점(点)이였고 표준편차(標準偏差)는 15.42였다. 또한 담금고추장의 휘발성성분(擇發性成分)은 중성회분(中性劃分)에서 methoxy acetophenone 외(外) 29성분(成分), phenol성획분(性劃分)에서 thymol 외(外) 7성분(成分) 및 산성획분(酸性劃分)에서 methyl octanoic acid 외(外) 7성분(成分)으로 모두 46성분(成分)이 동정(同定)되었으며 염기성획분(盛基性劃分)에서는 검출(檢出)되지 않았다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제34권2호
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• pp.236-242
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• 2005

방사선 조사된 고춧가루의 휘발성 화합물로부터 방사선 조사 표지물질의 선정에 의한 새로운 검지방법의 개발 가능성을 검토하기 위해, 각 선량별(0, 1, 3, 5, 10 kGy)로 조사된 고춧가루를 시료로 하여 SPME법 및 P&T법으로 휘발성 화합물을 추출한 후 GC/MS법으로 분석하였다. 그 결과 SPME법 및 P&T법에 의해 각각 51종과 34종의 휘발성 화합물이 검출되었다. 이 중 방사선 조사선량과 유의 적 상관성 (p<0.05 또는 p<0.01)을 가지는 총 25종의 화합물이 SPME법 및 P&T법에 선별되었으며 이는 주로 탄화수소류(4종, dodecane, tridecane, tetradecene, pentadecane), 알데히드류(7종: propanal, 2-methylpropanal, 2-propenal, hexanal, (E)-2-octenal, benzaldehyde, (E)-2-noneal), 케톤류(1종: 2,2,6-trimethyl-cyclohexanone), 알콜류(3종: 1-ponton-3-ol, hexanol, 1-octen-3-ol), 방향족화합물류(4종: toluene, ethyl benzene, o-xylene, 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene), 에스테르 화합물류(2종, methyl acetate, ethyl acetate) 및 기타 화합물(4종: p-cymene, tetramethyl-pyrazine, dimethyl disulfide, $\beta$-ocimene)로 구성되어 있었다. 하지만 방사선 조사선량과 화합물의 함량 간의 회귀분석에 의한 결정계수($R^2$) 0.80 이상을 나타내며, 방사선 조사된 시료에서만 검출되는 조건을 만족하는 화합물은 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene 1종 뿐이었으며, 1,3-bis(1,1-dimethylethyl)benzene이 SPME법 과 P&T법에 의한 고춧가루의 방사선 조사 판별을 위한 휘발성 표지물질로 선정되었다.

• 한국식품저장유통학회지
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• 제23권7호
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• pp.977-988
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• 2016

제주감귤류(천혜향, 한라봉, 진지향, 황금향 및 레드향)의 휘발성 향기성분을 분석하기 위하여 SDE 방법으로 휘발성 화합물을 추출한 후 GC/MS로 확인하였다. 천혜향의 휘발성 향기성분은 104종(4,939.77 mg/kg), 한라봉 98종(3,286.38 mg/kg), 진지향 105종(3,317.56 mg/kg), 황금향 102종(4,293.39 mg/kg) 및 레드향 108종(4,049.94 mg/kg)으로 확인되었다. Limonene, sabinene, ${\beta}$-myrcene, ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, linalool, 4-terpineol, ${\alpha}$-terpineol, (E)-${\beta}$-ocimene 및 ${\gamma}$-terpinene 등은 제주감귤류의 공통적인 주요 향기로 확인 되었다. Ethyl-benzene, nonanol, 1-p-menthen-9-al, (E)-isocarveol, methyl salicylate, ${\alpha}$-terpinen-7-al, perilla alcohol 및 ethyl dodecanoate은 천혜향에서만 확인된 휘발성 향기 성분이다. ${\beta}$-Chamigrene 및 ${\alpha}$-selinene은 한라봉에서만 확인되었으며, 3-hydroxybutanal, (E)-2-nonenal, isoborneol, octyl acetate, (E)-2-undecenal, ${\beta}$-ylangene 및 guaia-6,9-diene은 진지향에서만 확인되었다. ${\rho}$-Cymenene, ${\beta}$-thujone, selina-4,11-diene 및 (E,E)-2,6- farnesol은 황금향에서만 확인되었으며, ${\rho}$-cymen-8-ol, bornyl acetate, carvacrol, bicyclo elemene, ${\alpha}$-cubebene 및 7-epi-${\alpha}$-selinene 등은 레드향에서만 확인된 향기성분이다. Limonene은 제주감귤류의 휘발성 향기성분 중 가장 많은 함량으로 확인되었으며, 비율은 42.57%~62.18%이다. 본 연구결과 제주감귤류의 품종에 따른 휘발성 향기성분 함량과 조성의 차이를 확인할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제24권2호
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• pp.69-77
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• 2011

에틸렌 글리콜은 주로 자동차, 선박, 항공기 등의 부동액 성분으로 우리 실생활에 널리 쓰 이고 있으며 그 만큼 접근성이 용이하여 자살 목적이나 보관 사용 단계에서 의도적 혹은 실수로 인한 오용 사고가 끊이지 않고 있다. 에틸렌 글리콜 자체는 인체에 대한 독성이 그리 크지 않으나 생체 내에서 대사 과정을 거치면서 보다 독성이 높은 대사체를 생성하게 되며, 특히 글리콜산과 옥살산 대사체는 에틸렌 글리콜 중독의 주된 독성 발현체로서 대사성 산증 및 조직 손상 등을 유발하고 최종적으로 치사에 이르게 한다, 에틸렌 글리콜 중독으로 판정할 수 있는 가장 결정적인 데이터는 생체 시료 중 에틸렌 글리콜 농도가 되겠으나, 에틸렌 글리콜은 반감기가 3 ~ 5시간 정도로 매우 짧아 발견 당시 이미 상당 수준의 단계로 대사가 진행되어 있는 경우가 많고, 병원 등에서 위 세척 등 응급 치료 중 사망하기도 하며, 경우에 따라서는 매우 늦게 발견되어 시체가 부패되어 혈액을 채취할 수 없는 등, 에틸렌 글리콜 분석만으로 사인을 규명하기 어려운 때가 있으며, 이런 경우에 대사체의 분석이 필수적이다. 본 연구에서는 에틸렌 글리콜로 인하여 사망한 4건의 사례에서 혈액 및 조직 등 11점의 생체 시료에서 에틸렌 글리콜과 초기 대사체인 글리콜산 및 최종 대사체인 옥살산의 함량을 분석하고 그 분포에 대하여 살펴보았다. 에틸렌 글리콜 분석은 유도체화 후 가스크로마토그래프/질량분석법으로, 글리콜산과 옥살산 분석은 이온크로마토그래피로 수행하였으며, 혈액에서(3건)에서 에틸렌 글리콜 농도는 $10\sim2,400\;{\mu}g/mL$ 글리콜산 농도는 $224\sim1,164\;{\mu}g/mL$ 옥살산 농도는 불검출 $\sim40\;{\mu}g/mL$ 이었다. 간, 신장, 담즙, 흉강 액의 시료(3건)에서는 에틸렌 글리콜 농도는 불검출 $\sim55,000\;{\mu}g/mL$ 글리콜산 농도는 불검출 $\sim1,124\;{\mu}g/mL$ 옥살산 농도는 불검출 $\sim60\;{\mu}g/mL$ 이었다. 간 조직과 신장 조직에서는 치료 등에 따라 에틸렌 글리콜이 검출되지 않더라도 최종 대사체인 옥살산이 의미 있는 양으로 검출되어, 혈액과 더불어 유용한 생체 증거물 시료로서 권장되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제34권8호
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• pp.1239-1245
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• 2005

노지 및 시설에서 재배된 한라봉의 과피에서 냉압착법에 의해 추출한 정유의 향기성분을 동정하였다. 노지에서 재배된 한라봉 정유에서 44개의 향기성분(99.7$\%$)이, 시설 한라봉 정유에서 45개의 성분(99.4$\%$)이 동정되었으며, (E)-lim-onene-1,2-epoxide와 neral은 노지 한라봉 정유에서만 동정되었고, $\beta$-cubebene, $\beta$-elemene, decyl acetate의 세 성분은 시설 한라봉 정유에서만 동정되었다. 노지 및 시설 한라봉 정유에서 동정된 향기성분 중 limonene이 86$\%$이상의 가장 높은 비율로 함유된 성분으로 확인되었으며, 그 다음으로 myrcene과 sabinene이 2$\%$이상으로 높게 함유된 것으로 확인되었다. 노지 및 시설 한라봉 정유의 향기성분 특성을 나타내는 가장 큰 차이는 linalool의 함유량으로 노지 한라봉 정유의 함유량(1.2$\%$)이 시설정유의 함유량(0.5$\%$)의 2배 이상으로 높았다. 향기 성분의 기기분석과 함께 신선한 한라봉 과육 및 과피의 관능평가를 실시하였다. 신선한 한라봉의 향기특성에 대한 관능평가 결과는 한라봉 과육 및 과피 모두에서 노지에서 재배된 한라봉이 시설에서 재배된 것에 비해 상대적으로 강한 향기특성을 지니는 것으로 평가되었다. 노지 한라봉 과육은 단맛이, 시설 한라봉 과육은 신맛이 유의적으로 높게 평가되었다. 또한, 향과 맛을 고려한 전체적 선호도에서도 노지에서 재배된 한라봉이 높게 평가되었다. (p<0.01).이러한 결과는 노지 한라봉 정유에서 유의적으로 높은 linalool의 함유율 및 재배방법의 영향을 받은 향기성분의 구성비율이 관능평가에 의한 과피 및 과육의 향기특성 결과에 영향을 주는 것으로 판단되었다.